激光与光电子学进展, 2021, 58 (1): 0114006, 网络出版: 2021-01-28   

选区激光熔化316L不锈钢成形工艺与性能研究 下载: 804次

Forming Technology and Properties of 316L Stainless Steel by Selective Laser Melting
姚燕生 1,2,*唐建平 1,3汪俊 1葛张森 1,3张成林 1,3,4
作者单位
1 安徽建筑大学机械与电气工程学院,安徽 合肥 230601
2 工程机械智能制造重点实验室,安徽 合肥 230601
3 中国科学技术大学工程科学学院,安徽 合肥 230027
4 安徽拓宝增材制造科技有限公司,安徽 芜湖 241200
摘要
选择低成本的316L不锈钢旧粉进行选区激光熔化(SLM)成形,拟通过工艺参数优化和热处理来提高产品的性能。采用平均粒径为27.6 μm的316L不锈钢旧粉,在不同的工艺参数下制备多组试样,然后进行微观形貌观察和力学性能测试;选取成形性能较优的试样,研究不同冷却方式的热处理工艺对试样力学性能、耐蚀性以及组成相的影响。研究结果表明:激光能量密度为54 J/mm 3时,试样的成形性能(硬度、抗拉强度、延伸率等)最佳,且激光能量密度一定时,成形性能与激光功率、扫描速度密切相关;热处理后,试样表现为硬度和抗拉强度下降,延伸率和耐蚀性增大,奥氏体组织未发生转变,仅晶粒尺寸变大。使用316L不锈钢旧粉进行SLM成形时,选择适宜的成形参数与热处理方法可以使成形件具有优良的力学性能。
Abstract
In this paper, the used powder of 316L stainless steel with low cost was selected for selective laser melting (SLM), and process parameter optimization and post-heat treatment were performed to improve the properties of the products. To be specific, after multiple groups of samples were prepared under different process parameters through the used powder with an average particle size of 27.6 μm, their microstructures were observed and their mechanical properties were tested. Then, some samples with good forming properties were adopted to study the effect of the heat treatment process with different cooling modes on the mechanical properties, corrosion resistance, and phase composition. The results show that when the laser energy density was 54 J/mm 3, the forming properties (hardness, tensile strength, elongation, etc.) of the samples were optimal, and the forming properties of the samples were closely related to the laser power and scanning speed in the case of constant laser energy density. After heat treatment, the hardness and tensile strength of the samples decreased, and the elongation and corrosion resistance improved. Besides, the austenite structure was not transformed, and only the grain size became larger. In conclusion, when the used powder of 316L stainless steel was employed for SLM, selecting reasonable forming parameters and heat treatment method can achieve good mechanical performance of the products.

1 引言

增材制造是在20世纪末期兴起的一种依据逐层累积制造原理直接成形的制造技术[1]。与传统制造相比,增材制造具有智能化、无人看管、成形周期短等优点[2-4],在各种制造行业中被使用广泛。其中,选区激光熔化(SLM)技术通过粉末逐层熔化再凝固的方式直接成形零件,成形精度比较高,材料的利用率极高,而且使用过的粉末可以多次回收利用,对环境不产生污染,具有广阔的发展前景[5-8]。目前,SLM技术在金属、合金、非晶合金领域的相关研究,已取得了丰硕成果[9-11]

不锈钢以其良好的力学性能、耐蚀性和耐高温性能[12]被广泛应用于医疗设备[13]、轻量化结构[14-15]以及多孔且形状复杂构件的SLM成形上[16]。马英怡等[17]研究了扫描速度和线间距对SLM成形316L不锈钢试样力学性能的影响,结果发现,适宜的扫描速度能够提高试样的力学性能。边培莹[18]对SLM成形的316L不锈钢试样进行热处理后发现,热处理可使试样内部的热应力得到有效释放。Yadollahi等[19]发现,直接激光沉积316L不锈钢试样经热处理后晶粒会变大,这会对试样的力学性能产生显著影响。目前所查资料显示,很少有人研究冷却方式对SLM成形316L不锈钢试样性能的影响,特别是对其耐蚀性影响的研究极少。鉴于此,本文以回收利用的316L不锈钢粉末为原料进行增材制造,寻找最佳工艺参数,为生产实际提供应用依据。同时,本文对成形试样进行热处理后采用不同的方式进行冷却,以研究冷却方式是否会对试样的力学性能、耐蚀性和内部组织产生影响,并对试样拉伸断口形貌进行了观察与分析。

2 试验材料与方法

2.1 试验材料

选用经过4次打印回收利用的316L不锈钢旧粉作为本试验的打印材料,这种使用过多次的旧粉在生产中更具实际意义和价值。在成形试样之前,使用防爆筛分机根据设置的粒径范围,将那些没有完全熔化的残渣以及因熔体飞溅而烧蚀的球团从使用过的不锈钢粉末中筛选出来,再将筛选后的粉末放在真空干燥箱中,在200 ℃环境下进行2 h干燥处理。然后采用Regulus 8230扫描电镜对粉末的表面形状进行观察,观察结果如图1所示,可见,粉末的球形度较好,与原始粉末相比,使用过的粉末中有少数不规则的粉末(在后续成形过程未发现其有显著影响)。

图 1. 316L不锈钢粉末的形貌

Fig. 1. Image of 316L stainless steel powder

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采用Mastersizer 3000E粒度分析仪对使用过的粉末进行分析,分析结果如图2所示,粉末的平均粒径D50为27.6 μm,而原始粉末的平均粒径为30 μm,两者之间的差异不太大。与原始粉末相比,使用过的粉末中各种元素的质量分数均在正常范围内,如表1所示。

图 2. 316L不锈钢粉末的粒径分布

Fig. 2. Particle size distribution of 316L stainless steel powder

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表 1. 316L不锈钢粉末的化学成分

Table 1. Chemical composition of 316L stainless steel powder

ElementCSiPSMnMoNiCrFe
Mass fraction/%≤0.03≤1.00≤0.035≤0.03≤2.002.00-3.0010.00-14.0016.00-18.00Bal.

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2.2 试样制备

本文采用TB-SLM100选区激光熔化设备成形试样,选用的激光器类型为IPG500W单模光纤激光器(波长1064 nm),光斑以圆形模式输出,光斑直径为70 µm。设计16组工艺参数,每组参数下制备5个测试试样,测试试样的直径为10 mm、高度为20 mm,并制作相应的拉伸试样进行拉伸性能测试,拉伸试样的尺寸为55 mm×16 mm×5 mm,拉伸区尺寸为23 mm×4 mm×5 mm。根据前期的试验研究,铺粉厚度L为0.03 mm,扫描间距 S为0.11 mm,选取相邻层旋转67°的扫描策略进行扫描,这是该设备的最佳工艺参数。在此基础上,控制 LS值不变,通过改变激光功率 P和扫描速度v来控制激光能量密度的大小。其中,激光能量密度 E(指激光体能量密度)的计算公式为[20]

E=PvLS(1)

2.3 试验方法

在前期试验的基础上制定成形工艺参数,并以此来制备多组测试试样与拉伸试样。采用阿基米德排水法测试成形试样的致密度;采用EM-30AX Plus扫描电镜对成形试样的表面形貌进行表征;采用HVS-1000A自动转塔显微维氏硬度计测试试样的表面硬度,加载载荷为0.1 N,保持时间为15 s;采用WDW-300A微机控制电子万能试验机测试拉伸试样的拉伸性能,拉伸速度为1 mm/min。

选取不同工艺参数成形的试样,对其致密度、表面形貌以及成形性能进行分析,以选出两组最好的工艺参数再次成形测试试样与拉伸试样;然后使用MICRO-X热处理炉对最佳工艺参数成形试样进行固溶热处理(随炉升温,在1050 ℃下保温30 min),然后一组试样采用水冷(水冷至室温),另一组试样采用空冷(空冷至室温),再测试其力学性能;最后使用EM-30AX Plus和扫描电镜观察拉伸试样的断口形貌。

采用CS150H电化学工作站比较最佳工艺参数成形试样热处理前后的耐蚀性,参比电极为饱和甘汞电极,电解液选用0.9%NaCl溶液(溶液中NaCl的质量分数为0.9%),扫描速率为0.5 mV/s;使用MDS型金相显微镜观察最佳工艺参数成形试样热处理前后的显微组织(腐蚀试剂由30 mL酒精、5 mL硝酸、15 mL盐酸、1 g苦味酸和3 g重铬酸钾混合而成,腐蚀时间为60 s),使用X射线衍射仪分析最佳工艺参数成形试样热处理前后的物相差异。

3 试验结果与分析

3.1 工艺参数对成形性能的影响

分别对16组试样的致密度进行测试,测试结果如表2所示。

表 2. 不同工艺参数下成形试样的致密度

Table 2. Relative density of specimens formed at different process parameters

No.Laser power P/WScanning speed v/(mm·s-1Laser energy density E/(J·mm-3Relative density/%
116010004897.53
2180112597.95
3200125099.31
4220137598.18
51608895497.92
6180100099.75
7200111199.21
8220122298.71
91608006098.21
1018090099.11
11200100098.21
12220110098.25
131607276698.48
1418081899.29
1520090999.13
16220100099.15

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图3所示为不同激光能量密度下成形试样的表面形貌,当激光能量密度 E=48 J/mm3时,成形试样表面上出现了数量较多、尺寸较大的孔洞,且出现了较多的白色颗粒。推断这些白色颗粒是金属结晶物,其在强腐蚀后可消失,形成孔洞。当E=54 J/mm3时,可观察到成形试样表面的孔洞数量明显变少,但却出现了少许黑色球形夹杂物,这是成形过程中液体飞溅形成的[21]。当E=60 J/mm3E=66 J/mm3时,成形试样表面的孔洞数量增多。

图 3. 不同激光能量密度下成形试样的表面形貌。(a) E=48 J/mm3; (b) E=54 J/mm3; (c) E=60 J/mm3; (d) E=66 J/mm3

Fig. 3. Surface morphologies of specimens formed at different laser energy densities. (a)E=48 J/mm3; (b) E=54 J/mm3; (c)E=60 J/mm3; (d) E=66 J/mm3

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E=48 J/mm3时,激光能量密度处于较低水平,被激光辐照的粉末不能吸收足够使其完全熔化的能量,熔池中的部分熔体受表面张力的作用而变成球形,当某一层有球化现象发生时,便会导致许多形状各异且大小不一的孔隙出现,此时试样的致密度就会比较低,最低只有97.53%。当激光能量密度处于较高水平时,激光辐照金属粉末能够进一步充分熔化粉末,同时温度升高,导致熔体的表面张力降低,阻碍了熔池中熔体发生球化的趋势,试样的致密度得以提高。但当激光能量密度过大时,粉末就会出现过熔现象,金属熔体量增多,容易发生氧化,从而导致熔体球化的现象发生,最终使得试样的成形质量不佳[22]

可见,激光能量密度会对SLM成形试样的质量产生很大影响。由表2所示的不同工艺参数下的致密度可以发现,当E=48 J/mm3时,以不同的 P值和与之对应的v值成形的试样,其致密度的差异比较明显。故在E值为48 J/mm3的条件下,比较不同Pv下成形试样的表面形貌,如图4所示。由图4可以发现:当 P=160 W时,有大量的小孔洞出现在成形试样的表面;当 P增大至180 W时,试样表面的孔洞有所减少,试样的表面形貌良好;随着 P值和相应的v值继续增大,成形试样表面的小孔洞逐渐减少,但是在其表面出现了一些较大的孔洞,并且有少数飞溅颗粒产生。这说明 P值和对应的v值的选择不宜过大或过小。这是因为在相同的激光能量密度下,只有适宜的 P值和对应的v值才能够充分熔化粉末,避免球化,提高SLM试样的致密度,减少孔洞的发生。

图 4. 相同激光能量密度下不同Pv对应的成形试样的表面形貌。(a) P=160 W, v=1000 mm/s; (b) P=180 W,v=1125 mm/s; (b) P=200 W,v=1250 mm/s; (d)

Fig. 4. Surface topography of formed specimens corresponding to different parameters at the same laser energy density.(a) P=160 W, v=1000 mm/s; (b) P=180 W,v=1125 mm/s;(c) P

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分别对16组试样表面随机测量10次硬度,取硬度的平均值与标准差作图,结果如图5所示。由图5可以看出,本试验得到的成形试样的硬度值(最低值为245 HV)均高于传统锻造试样的硬度(<200 HV)。当E=54 J/mm3时,成形试样的平均硬度值为265 HV,总体硬度值最佳;当E=60 J/mm3P=180 W时,成形试样的硬度值高达281 HV。在E值相同的情况下,选用较小的 P值和对应的v值所成形的不锈钢试样,具有较小的表面硬度;但是在增大 P值和对应的v值时,成形试样的表面硬度值先增大后减小。这是由于试样的硬度受组织及内部缺陷的影响。SLM过程中的快冷现象使得晶核来不及长大,晶粒得以细化,故合适工艺参数下SLM试样的硬度高于传统锻造试样。此外,不同工艺参数的选择导致SLM试样的致密度和内部缺陷不同,从而导致SLM试样的硬度不同。当E=54 J/mm3时,试样的总体致密度最高,孔洞缺陷出现得最少,故硬度值最高。激光能量密度过低或过高都会导致试样的致密度下降和内部孔洞缺陷增多,硬度下降。在激光能量密度相同的条件下,合适的激光功率与扫描速度可使SLM试样的致密度和内部缺陷减少,提高试样的硬度。故造成SLM试样硬度值不同的原因是试样的致密度和内部缺陷不同。

图 5. 不同激光能量密度下成形316L不锈钢的表面硬度

Fig. 5. Surface hardness of 316L stainless steel formed at different laser energy densities

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不同激光能量密度下成形试样的抗拉强度如图6所示。可以发现:当激光能量密度E为48 J/mm3时,成形试样的抗拉强度最低,为730 MPa;随着激光能量密度E增加至54 J/mm3,成形试样的抗拉强度升高至790 MPa;当E超过60 J/mm3时,由于激光能量密度太高而导致熔池内熔体增加,此时熔体不能够充分向周围展开,易发生球化现象,孔洞缺陷增多,试样的抗拉强度下降[23],但均高于传统锻造试样(抗拉强度≥480 MPa)。此外,试样的延伸率在E值达到60 J/mm3时最高,塑性最佳;当E在60 J/mm3左右时,成形试样的延伸率基本稳定在42%左右,优于传统锻造316L不锈钢的延伸率(约为40%)。这是由于在SLM成形过程中,熔体经历了温差极大的冷热交替过程,从而产生了尺寸极小的晶粒,导致晶界的总面积增大,晶界上的位错运动被抑制,而且限制了晶粒的滑移空间,所以提高了试样的抗拉强度。此外,当受到外部载荷作用时,载荷将由更多的晶粒分担,使得变形比较均匀,改善了试样的塑性,强化了其抵抗金属塑性变形的能力,但因为孔洞缺陷的影响,即使成形质量好的SLM试样,其塑性相对锻件也没有多大提升,而成形质量差的SLM试样的塑性甚至比锻件的还低。故在合适的工艺参数下,增材制造构件的力学性能会比锻件的更优越,但SLM试样内部的孔洞缺陷对试样的力学性能不利。E为54 J/mm3时成形试样的力学性能最佳,因为此时的缺陷最少。

图 6. 不同激光能量密度下成形试样的抗拉强度和延伸率

Fig. 6. Tensile strength and elongation of formed specimens at different laser energy densities

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E为54 J/mm3时,不同工艺参数下成形试样的抗拉强度和延伸率如图7所示。可以看出: P=180 W和v=1000 mm/s参数下成形试样的抗拉强度和延伸率最高,分别为790 MPa和47%;而 P=160 W和v=889 mm/s参数下成形试样的抗拉强度和延伸率最低,分别为692.5 MPa和36.32%;当 P值超过180 W后,在与其配合的v值下成形的试样,其抗拉强度与断裂延伸率均有所下降,但下降的幅度不大。这是由于在合适的激光功率和扫描速度下,SLM试样的致密度最高,内部孔洞缺陷最少,因此试样的力学性能最优。

图 7. 不同工艺参数下成形试样的抗拉强度和延伸率

Fig. 7. Tensile strength and elongation of specimens formed at different process parameters

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3.2 冷却方式对性能的影响

根据3.1节致密度和力学性能测试的结果,选择最优工艺参数( P=180 W, v=1000 mm/s)和次优工艺参数( P=180 W, v=900 mm/s)成形316L不锈钢试样,并对成形试样进行热处理,之后测定试样的维氏硬度,测得的结果如图8所示。可见:次优工艺参数下成形的试样比最优工艺参数下成形的表面硬度低;与原始试样(未热处理试样)相比,热处理试样的表面硬度有所降低,而且水冷试样的表面硬度较空冷试样的更低。

图 8. 两组参数下成形试样的表面硬度

Fig. 8. Surface hardness of formed specimens at two parameters

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在激光能量密度为54 J/mm3的条件下,选择工艺参数 P=180 W和v=1000 mm/s制备的拉伸试样进行不同冷却方式的热处理。由图9可以看出:与原始试样相比,两种冷却方式下试样的抗拉强度均出现了一定程度的降低;水冷条件下试样的抗拉强度降低得最多,从原始试样的790 MPa降至700 MPa左右,而延伸率仅有轻微降低;空冷条件下试样的抗拉强度从原始试样的790 MPa降至715 MPa左右,而延伸率则从原始试样的47%升至55.475%。

图 9. 两组参数下成形试样的抗拉强度和延伸率。(a) P=180 W, v=1000 mm/s;(b) P=180 W, v=900 mm/s

Fig. 9. Tensile strength and elongation of formed specimens at two parameters. (a) P=180 W, v=1000 mm/s;(b) P=180 W, v=900 mm/s

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在激光能量密度为60 J/mm3的条件下,选择工艺参数P=180 W和v=900 mm/s成形试样,试样的抗拉强度达到了785 MPa;对该试样进行两种冷却方式不同的热处理,可以发现,试样的抗拉强度与原始试样相比均有所降低,但试样的延伸率却有所提高:在水冷条件下,抗拉强度从原始试样的785 MPa降至700 MPa左右,延伸率从原始试样的40.77%升至50.52%;在空冷条件下,抗拉强度从原始试样的785 MPa降至715 MPa左右,延伸率从40.77%升至54.99%。

综合考虑两组硬度、拉伸试验的结果,最终选择 P=180 W,v=1000 mm/s, L=0.03 mm, S=0.11 mm作为本文SLM成形316L不锈钢的最佳工艺参数,并对此最优参数制备的拉伸试样进行了研究。研究后发现,不论是否使用热处理工艺,试样的断口表面均出现了较多韧窝,可知韧性断裂是SLM成形316L试样和热处理试样的断裂方式。其中,空冷试样断口表面的韧窝较多,且韧窝尺寸较大,验证了空冷试样的塑性最好,如图10所示。在图10所示的断口形貌中可以看出三个断口的表面均出现了细小的球形颗粒。这是因为激光成形过程中存在飞溅运动,飞溅物表面易形成氧化膜,并附有一些卫星粉末,它们在在激光的辐照下难以完全熔化,在试样内部形成了球状颗粒[21]

图 10. 断口形貌。(a)原始试样;(b)水冷试样;(c)空冷试样

Fig. 10. Fracture morphologies.(a) Original specimen;(b) water-cooled specimen;(c) air-cooled specimen

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热处理前后试样的动电位扫描极化曲线如图11所示。原始试样、热处理空冷试样以及热处理水冷试样的开路电压分别为-0.9481,-0.9225,-0.9094 V。原始试样的开路电压最小,最易发生腐蚀,水冷试样的开路电压最大,最不易发生腐蚀。原始试样、空冷试样以及水冷试样的交换电流密度(i)分别为0.0764,0.0467,0.0239 mA·cm-2。原始试样的交换电流密度最大,水冷试样的交换电流密度最小,故原始试样的腐蚀速度最快,水冷试样的腐蚀速度最慢。根据开路电压值衡量的腐蚀难易程度以及根据交换电流密度值衡量的腐蚀速度,最终确定未经热处理的316L不锈钢的耐蚀性最差,热处理水冷试样的耐蚀性最佳。

图 11. 316L不锈钢热处理前后的极化曲线

Fig. 11. Polarization curves of 316L stainless steel before and after heat treatment

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316L不锈钢热处理前后的显微组织如图12所示,可见,热处理前后试样的显微组织都是柱状组织,晶界呈规则的多边形。以此可判断组织为奥氏体,然而是否有铁素体产生,无法依此区分。另外,热处理后,晶界明显变少,其中水冷试样的晶界最少,晶粒最大。

图 12. 316L不锈钢热处理前后的显微组织。(a)原始试样;(b)空冷试样;(c)水冷试样

Fig. 12. Microstructures of 316L stainless steel before and after heat treatment.(a)Original specimen;(b)air-cooled specimen;(c)water-cooled specimen

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采用X射线衍射仪(XRD)对316L不锈钢热处理前后的物相进行分析,结果如图13所示。可见,热处理后并没有第二相产生,三个试样均只有3个峰出现,其2θ角分别为43.64°、50.70°、74.58°,相应的晶面依次为(111)、(200)、(220)。这说明,原始试样与热处理试样均为奥氏体组织。

图 13. 316L不锈钢热处理前后的XRD谱

Fig. 13. XRD spectra of 316L stainless steel before and after heat treatment

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结合金相实验与XRD测试分析,认为是晶粒尺寸的变化导致试样热处理前后的性能出现了差异。因为在固溶处理条件下,SLM试样原子的扩散能力得到增强,晶粒之间更容易发生吞并行为,使得晶粒尺寸显著增大[24]。于是,运动的位错数量因晶界总面积减小而增加,表现为材料的硬度和抗拉强度降低,延伸率增大。其中,水冷试样的晶粒尺寸最大,故其硬度、抗拉强度和延伸率都要比空冷试样的小,力学性能最差。另外,由于试样采用的是固溶处理,处理后高碳化合物溶解在奥氏体内,仍属于单相奥氏体,避免了因铬缺失而导致晶界腐蚀的现象发生。因为晶界上的原子排列非常杂乱,容易受到腐蚀,故晶界越多,材料的耐蚀性越差。水冷提高了316L不锈钢的耐蚀性,因为水冷试样的晶粒最大,晶界最少。

4 结论

在其他工艺参数不变的条件下,当激光能量密度处于较低水平时,利用SLM技术成形的316L不锈钢试样的致密度、表面形貌和成形性能较差;随着激光能量密度增大,成形试样的致密度、表面质量和成形性能均先增加后降低。

当其他工艺参数不变且激光能量密度相同时,采用较小的 Pv值所成形的试样均具有较低的致密度以及较差的表面形貌和成形性能;随着选用的 P值和相应的v值不断增大,成形试样的综合性能先增高后降低。

SLM成形316L不锈钢试样热处理后的组织仍为奥氏体,试样的硬度与抗拉强度下降,延伸率和耐蚀性提高。

通过观察拉伸试样的断口形貌可以发现,成形试样与热处理试样的断口都呈韧性断裂,且在断裂口处出现了一些细小的球形颗粒。

综上所述,316L不锈钢SLM成形的最佳激光能量密度为54 J/mm3,在 P=180 W和v=1000 mm/s下可成形高致密度、综合性能优异的SLM试样。依此可得出, P=180 W,v=1000 mm/s, S=0.11 mm, L=0.03 mm是成形316L不锈钢的最佳工艺参数。基于以上工艺参数获得的构件可应用于一些对硬度、抗拉强度有很高要求的场合,这是传统锻造316L不锈钢达不到的。SLM成形316L不锈钢在热处理后采用水冷的方式冷却,然后进行腐蚀测试,测试后发现,其在盐水中表现出了较高的耐蚀性,可在高腐蚀环境与生物医疗领域使用。

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