飞秒激光作用下金膜的微观特性变化 下载: 1371次
1 引言
金(Au)膜在激光系统中的使用十分普遍,其具有反射带宽宽、膜层数量少、膜层内部应力小的特点,被广泛用于半导体法布里-珀罗激光镜、红外激光高反镜、飞秒激光加工基材、脉宽压缩光栅等[1-4]。其中,镀Au脉宽压缩光栅因具有明显的带宽优势,在数十飞秒领域的脉宽压缩中占据了主导地位。拍瓦高功率激光装置的发展对镀Au光栅的抗激光损伤能力提出了更高的要求,因而明确Au膜的飞秒损伤过程和机理,对提升Au膜的飞秒激光损伤阈值(LIDT)具有非常重要的意义。
金属在飞秒激光超短脉冲作用下发生损伤的理论基础主要是双温模型[5]。双温模型将超短激光脉冲与金属材料发生相互作用的能量传递过程分为电子和晶格两步加热的双温过程[6]:在第一个过程中,电子迅速吸收激光光子能量,此过程的时间约为几个飞秒;在第二个过程中,通过电子与晶格之间的碰撞进行能量交换,最终,电子-晶格达到热平衡,此过程持续几十皮秒。国内外许多学者[7-11]都使用双曲双温模型来分析Au膜的损伤机制,但均未从微观结构变化方面进行分析。本文主要采用双束场发射扫描电镜、X射线衍射仪微区分析模块、原子力显微镜对临近损伤阈值的飞秒激光辐照点进行定点研究,获得Au膜微观结构的变化规律。此结果对于近一步明确镀Au元件的损伤过程具有重要的实际意义。
2 样品准备及测量条件
2.1 样品准备
磁控溅射镀膜技术的优点[12-13]是能够获得致密性好、与基底结合牢固的薄膜。因此本课题组采用磁控溅射的方法制备Au膜。在镀膜之前,先依次用石油醚与去离子水清洗基底,基底为
2.2 测量条件
1) 飞秒激光辐照装置
实验中使用的飞秒激光辐照损伤测试平台如
2) 性能表征条件
使用X射线衍射仪微区分析模块进行微区晶相分析。在荷兰Panalytical公司型号为Empyrean的全自动X射线衍射仪(XRD)上,搭建一套微光束发射定位装置。采用单毛细管装置将X射线光束直径缩减至300 μm,如
采用德国Bruker Nano Inc.公司的Dimension-3100型原子力显微镜(AFM)测量飞秒激光辐照点表面粗糙度的变化。该原子力显微镜的最大成像范围为90 μm×90 μm×6 μm,横向最高分辨率为0.1 nm,纵向最高分辨率为0.01 nm。
使用德国Zeiss公司型号为Auriga的超高分辨双光束场发射扫描电镜(SEM)观测样品的表面形貌和截面形貌。该扫描电镜的分辨率可达1.9 nm@1 kV,其附带的聚焦离子束(FIB)附件可对样品进行FIB切割,从而获得样品的截面形貌。
3 实验结果
3.1 激光损伤阈值的确定及损伤形貌
所涉及的损伤实验均在1-on-1模式下进行,通过调整快门的工作参数,实现单脉冲输出。辐照方式为定点辐照。首先,将P光以53°入射,测试800 nm飞秒激光辐照下的损伤阈值,测试结果如
标记点损伤形貌如
表 1. Au膜在800 nm飞秒激光辐照下的LIDT
Table 1. LIDT of Au film under the irradiation of 800 nm femtosecond laser
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图 3. 标记点的损伤形貌。(a)标记点俯视图;(b)标记点表面形貌的局部放大;(c)标记点局部FIB切割截面形貌
Fig. 3. Damage topography of mark point. (a) Top-view of mark point; (b) partial enlarged surface morphology of mark point; (c) cross-section view of mark point by FIB milling
目标点(辐照能量密度近0.70 J·cm-2)的损伤形貌如
图 4. 损伤形貌。(a)目标点的损伤全图;(b) 6个观测点在损伤斑半径方向上的位置;(c) 6个位置的高分辨SEM图
Fig. 4. Damage topography. (a) Damage view of target point; (b) positions of six observation points along radius of damage area; (c) high resolution SEM images of six positions
对损伤斑内的位置2、3、4进行截面分析,如
对位置4和位置6进行表面粗糙度分析,结果如
使用扫描电镜对位置3和位置4的晶粒大小进行了测量,结果如
图 5. 使用FIB切割获得的截面形貌。(a)位置2;(b)位置3;(c)位置4
Fig. 5. Cross-section topography obtained by FIB milling. (a) Position 2; (b) position 3; (c) position 4
综合以上测试结果,可以得出以下结论:
1)当激光能量密度较小时,激光能量首先使被辐照区的Au膜形成大晶粒,说明电子与晶格碰撞进行能量交换后,首先消除位错缺陷;
2)随着激光能量密度增加,需要考虑非傅里叶效应的影响[8],Au膜的变化过程是:形成大晶粒—部分小点气化穿孔—大面积区域快速熔化、凝固—大面积区域气化。
3.2 激光辐照区Au膜晶相的变化
为了近一步分析Au膜晶相的变化,使用XRD微区分析装置对非辐照区和目标点(辐照能量密度近0.70 J·cm-2)进行对比分析。采用微光束发射装置对非激光辐照的3个不同位置进行了
图 8. Au膜上3个非激光辐照微区的XRD衍射谱
Fig. 8. XRD diffraction spectra of three micro-regions in Au film without laser irradiation
对近损伤阈值激光辐照点进行
图 9. 非辐照点和激光辐照点的XRD衍射谱,插图为(111)峰位的放大图
Fig. 9. XRD diffraction spectra of micro-regions without laser irradiation and with laser irradiation, the insert figure is enlarged view of (111) peak
4 结论
通过磁控溅射的方法制备了Au膜,通过对比分析非激光辐照区和激光辐照区的形貌变化、晶相可以发现,以较高功率溅射制备的Au膜为单一取向薄膜,这归因于(111)面是面心立方结构的最密排面,其具有低的表面自由能。激光辐照能量最先消除Au膜的位错,使辐照区Au膜形成大晶粒,晶粒尺寸大小不一,集中在25~200 nm范围内,表面粗糙度也随之增大。随着激光能量密度由小变大,Au膜的损伤过程依次为:形成大晶粒—气化穿孔—熔化、凝固—气化。以上研究结果对进一步明确镀Au膜厚度为百纳米级元件的损伤过程,提升其损伤阈值具有实际意义。
[7] 徐攀, 郝秋龙, 齐文宗. 飞秒激光辐照纳米金膜的导热机制研究[J]. 激光与红外, 2007, 37(11): 1149-1152.
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[8] 赵士强, 李凌. 飞秒脉冲激光烧蚀金膜的相变传热研究[J]. 光学学报, 2015, 35(12): 1214001.
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[14] 易泰民, 邢丕峰, 郑凤成, 等. 磁控溅射制备纳米厚度连续金膜[J]. 原子能科学技术, 2010, 44(4): 479-483.
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崔云, 张晗宇, 赵元安, 晋云霞, 朱美萍, 邵建达. 飞秒激光作用下金膜的微观特性变化[J]. 中国激光, 2019, 46(2): 0203001. Yun Cui, Hanyu Zhang, Yuan'an Zhao, Yunxia Jin, Meiping Zhu, Jianda Shao. Microscopic Properties Changes of Au Film Under Action of Femtosecond Laser[J]. Chinese Journal of Lasers, 2019, 46(2): 0203001.