采用自主研制的双弯曲磁过滤阴极真空电弧(FCVA)技术，在不同衬底负偏压下制备了四面体非晶碳(ta-C)薄膜。通过分光光度计和椭偏(SE)联用技术精确测量了薄膜厚度，重点采用椭偏法对不同偏压下制备的ta-C薄膜sp3C键和sp2C键结构进行了拟合表征，并与X射线光电子能谱(XPS)和拉曼光谱的实验结果相对比，分析了非晶碳结构的椭偏拟合新方法可靠性。结果表明，在-100 V偏压时薄膜厚度最小，为33.9 nm；随着偏压的增加，薄膜中的sp2C含量增加，sp3C含量减小，光学带隙下降。对比结果发现，椭偏法作为一种无损、简易、快速的表征方法，可用于ta-C薄膜中sp2C键和sp3C键含量的准确测定，且在采用玻璃碳代表纯sp2C的光学常数及拟合波长选取250～1700 nm时的椭偏拟合条件下，拟合数值最佳。