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摘要
采用X射线衍射(XRD)技术和电子探针微区分析(EPMA)技术针对中药炉甘石煅制前后锌、 铅元素的赋存形态及分布特征进行了研究, 探明了煅制对炉甘石中锌、 铅元素赋存状态及分布的改变, 为后续水飞减除铅元素的机理研究提供了理论依据。 测试结果显示: 21批次炉甘石(生品)中的锌元素以主矿物水锌矿[Zn5(CO3)2(OH)6]和杂质矿物异极矿[Zn4(OH)2(H2O)(Si2O7)]为主要赋存形态, 偶见菱锌矿(ZnCO3); 炉甘石(生品)的背散射电子图谱及元素分布数据显示: Zn和Pb元素同时分布的区域为水锌矿, Zn和Si元素同时分布的区域为异极矿, Ca和Mg元素同时分布的区域为白云石, Ca元素单独分布区域为方解石。 在炉甘石(生品)中, Pb主要分布于水锌矿中且分布相对均匀, Pb元素的分布与水锌矿中的Zn元素密切相关。 大量水锌矿的微区点位的电子探针定量分析结果显示: 各不同点位中的ZnO/PbO含量的比值趋于定值, Pb在水锌矿中呈统计式均匀分布, 说明Pb在水锌矿中主要以类质同象混入物的形式存在。 但是炉甘石(生品)中的异极矿、 方解石及白云石等杂质矿物中铅元素含量极低甚至检测不到。 炉甘石煅烧后水锌矿晶格中的Zn和Pb分别生成了ZnO和PbO。 Zn元素在炉甘石煅制品中主要以氧化锌(ZnO)形式存在, 少部分以杂质矿物硅酸锌(Zn2SiO4)形式存在, 呈较连续状态分布。 Pb元素在炉甘石煅制品中主要以氧化铅(PbO)的形式存在, 呈星点状分布, 与Zn元素的分布未呈现相关性, 说明Pb在炉甘石煅制品中是以独立矿物形式存在的。 煅烧破坏了水锌矿的晶格结构, 在改变锌、 铅化合物形态的同时, 更改变了锌、 铅的分布特征, 打破了炉甘石中锌、 铅的共生状态, 使水飞减除铅元素成为可能。
光谱学与光谱分析
2019, 39(7): 2278
摘要
南秦岭沙河湾石英二长岩中的钾长石、 榍石和锆石具有明显的成分环带。 利用电子探针(EPMA)波谱仪(WDS)、 扫描电子显微镜(SEM)及其附带的能谱仪(EDS)和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对造岩矿物环带钾长石、 榍石和锆石的显微结构与微区组成进行表征。 结果表明: 钾长石中K+被Na+, Ca2+, Ba2+, Fe2+和Ce3+不同程度替代。 榍石中Ca2+被V3+, Ce3+和Ba2+等替代, Ti4+被Fe2+和Al3+等替代。 锆石含Fe, Th, U, Nb, Ta, Y, Hf, Yb和Pb等稀土和微量元素。 钾长石中元素浓度由高到低为Si, Al, K, Ca, Na, Mg和Ba, 其中K和Na互补, 较亮处Ba含量高, 越靠近边缘, Si升高、 K升高与Na降低趋势越明显。 榍石中元素浓度由高到低为Ca, Si, Ti, Ba, V, Ce, Al和Fe, 较亮处Fe含量较高。 锆石中元素浓度由高到低为Zr, Si, Nd, Ce, Hf, U, Pb和Th, Hf与Zr呈明显的互补关系, 核部Zr含量较边部高, 核部Hf、 U和Th含量较边部低。
光谱学与光谱分析
2013, 33(8): 2235
薄膜
刘运传  周燕萍  王雪蓉  孟祥艳  [ ... ]段剑  郑会保  
收起
摘要
采用蒙特卡罗理论模拟加速电子在氮铝镓晶体薄膜中的运动轨迹,研究加速电压与高能电子所能达到样品深度的数学关系,并通过紫外可见光透射法获得晶体薄膜的光学厚度。根据理论模拟结果,选择合适于本样品的加速电压、电流与电子束直径等实验条件,电子探针波谱法测定AlxGa1-xN薄膜中铝元素含量,由两个电子探针实验室进行分析,每个实验室测量6个样品,共12个样品。从重复性测量、X射线强度、物理参数、校准用标准物质及仪器检测限等因素,对电子探针波谱法测量AlxGa1-xN薄膜材料中铝含量的测量不确定度进行分析。研究结果表明电子探针波谱法测量AlxGa1-xN晶体薄膜组分(x=0.8)的相对测量不确定度为2.7×10-2,包含因子k=2。
光学学报
2013, 33(6): 631001
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