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摘要
建立高纯钼粉中超痕量杂质测定的分析方法。 采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的MS/MS模式, 选择H2为反应气, 利用H2原位质量法测定Si和Ca; 选择O2为反应气, 利用O2原位质量法测定Cd, 利用O2质量转移法测定P, As, Se, Ta, Sn, Sb, Ba和W; 选择NH3/He作为反应气, 利用原位质量法测定Na, Mg, Al, K和V, 利用质量转移法测定Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn; 采用单四极杆(SQ)无气模式测定Pb, Bi, Th和U。 与传统的带碰撞/反应池(CRC)电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相比, 各元素的背景等效浓度(BEC)和检出限更低, 消除质谱干扰更加彻底。 在优化的工作条件下, 28种元素的线性相关系数(R2)≥0.999 7, 线性关系良好, 检出限为0.04~50.1 ng·L-1, 加标回收率为92.2%~107.4%, 相对标准偏差(RSD)≤4.3%, 表明所建立的分析方法具有极好的准确性和精密度。 实际样品的分析结果显示, 方法可用于纯度为5N(≥99.999%)高纯钼粉中28个杂质元素的测定。
光谱学与光谱分析
2018, 38(8): 2588
江 波  黄建华  刘 伟  
收起
摘要
采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定野生皂荚中多种微量元素的含量。 皂荚样品以HNO3+H2O2+HCl为混合消解试剂经微波消解后直接测定。 在MS/MS模式下向碰撞反应池中通过氧气或氨气, 分别利用氧气质量转移、 氧气原位质量和氨气质量转移消除多原子离子质谱干扰。 通过分析国家标准参考物质绿茶(GBW10052)和芹菜(GBW10048)验证方法的准确性和精密度, 所测定结果与参考值基本一致, RSD≤7.8%。 采用所建立的方法分别分析了来自中国云南和重庆武陵山区野生皂荚中的12种微量元素(V, Cr, Co, Cu, Zn, Fe, Mn, Ni, As, Cd, Hg, Pb), 12种微量元素的检出限为0.29~21.36 ng·L-1。 结果显示, 野生皂荚12种分析元素中Fe含量最高, 其次为元素Zn, 重金属元素As, Cd, Hg和Pb的含量远低于《中国药典》限量标准。 该研究为野生皂荚中微量元素的安全评价和监管提供了科学方法和数据。
光谱学与光谱分析
2017, 37(12): 3859
王晓伟  刘景富  关 红  王小艳  [ ... ]邵 兵  张 晶  刘丽萍  张妮娜  
收起
摘要
针对日益严重的植源性中药材中二氧化硫(SO2)浓度超标问题, 研究基于最新的三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)技术建立了一种快捷、 准确的二氧化硫检测方法。 该方法可以有效地降低背景中多原子离子的干扰, 提高检测灵敏度与标准曲线的线性范围。 使用氧气作为反应气, 对32S16O2-4和34S16O2-4的检出限分别为5.48和9.76 μg·L-1, 线性范围0.02~100 mg·L-1(r> 0.999)。 0.5 g中药样品加入6 mL硝酸和2 mL双氧水, 使用微波消解方式对样品进行消解。 选用柑橘叶标准参考物质对方法的可靠性进行考察, 样品平行处理测定6次后所得浓度值在标准值范围内。 结果表明, 本方法可以实现中草药中SO2浓度的准确测定, 样品处理过程以及样品中背景元素不会对定量结果的准确性产生干扰。
光谱学与光谱分析
2016, 36(2): 527
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