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激光器与激光光学
张丽丽  杨彦伟  
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摘要
激光诱导击穿光谱技术是一种近年来随着激光技术和光谱检测技术的发展而兴起的物质成分检测技术。该技术具有快速、无损、操作简单、无需样品处理等诸多优点,而传统LIBS检测方法存在谱线强度弱、信噪比低等缺点,直接影响定量分析精度。为了增强激光诱导击穿光谱发射强度,提高信噪比,设计了高度为1 mm,直径分别为2 、3、4 、5 、6 mm;直径为5 mm,高度为1 、2 、3、4、5、6 mm的不同腔体,应用粒径分别为10、20、30 nm的纳米金颗粒与腔体结合对样品等离子体进行作用。实验表明,最优腔体直径为5 mm,高度为4 mm;最优纳米金粒径为20 nm。相比传统LIBS,在最优腔体、最优纳米金和最优腔体与最优纳米金联合作用下,增强因子分别为20.6、7.3、31.3,柱形腔体可以提高等离子体电子温度,纳米金粒子对电子温度几乎没有影响。纳米金粒子与柱形腔体均能提高光谱信号信噪比,在最优腔体和最优纳米金联合作用下,信噪比最高。
红外与激光工程
2021, 50(1): 20200137
摘要
褐煤是我国现阶段的主要用煤, 但因为其较低的煤化程度, 使用时会产生污染环境的二氧化碳和黑灰, 而且烟尘中含有的金属离子会危害人体健康, 所以开展对褐煤烟尘的研究非常有意义。 而激光诱导击穿光谱技术(LIBS)具有快速、 多元素同时分析的特点, 适合用于煤烟的原位在线探测。 实验制备了含铅浓度不同的三种褐煤样本(O, H, L), 其中O为原始无铅样本, 利用LIBS对褐煤及煤烟进行原位在线探测。 实验仪器主要由激光器, 反射镜, 聚焦透镜, 触发装置, 载物平台和分析系统组成。 用高纯度铅块校准实验中的的波长漂移。 分析了褐煤样本O, H, L的元素成分。 发现褐煤O中含有C, Si, Fe, Mg, Al, Ca, Sr, Na等元素, 同时检测到空气中的元素N, O, Hα和Hβ等, 且含铅褐煤光谱中多出了8条铅元素的谱线, 最后给出了褐煤中主要元素的光谱鉴别表。 然后使用447 nm的连续光点燃褐煤, 将1 064 nm的脉冲光聚焦在煤烟上, 对褐煤煤烟进行了原位在线检测。 发现煤烟中含有Mg, Ca, Al, Sr, Pb等金属离子, 说明了褐煤中的一些金属离子会随着煤烟排放到空气中并危害人体健康。 经褐煤及煤烟的光谱比较, 发现煤烟的信噪比更差, 且所有元素的谱线强度都比在褐煤中弱很多, 另外发现在烟尘中碳原子谱线的相对强度是所有元素中最高的(无明火), 这说明LIBS可以有效探测CO2。 分析了实验中的CN分子谱, 给出了CN分子的具体波长, 并利用LIFBASE软件拟合了CN分子的转动温度和振动温度, 分别为6 780和7 520 K。 最后对样本H和L两种煤烟中的铅浓度进行分析, 选取参考线(Ca Ⅱ 363.846 nm)归一化之后比较了铅元素在363.956, 368.346和405.780 nm处的相对强度, 发现这三条特征谱线的相对强度与自身实际所含的铅浓度呈很好的线性关系, 验证了LIBS技术应用于煤烟中重金属元素半定量分析的可行性。
光谱学与光谱分析
2021, 41(3): 954
刘宗鑫  沈学静  李冬玲  赵雷  
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摘要
增材制造由于加工速度快, 精度高, 无需模具成形常用于制备复杂的金属部件, 成分梯度样品的制备更是金属增材制造中的热门, 由于该技术目前尚未成熟, 工件中往往存在较多缺陷, 匹配的成分分布分析方法的研究对成品质量监测具有重要意义。 宏观的成分分布表征手段主要有激光诱导击穿光谱原位统计分析技术(LIBS-OPA)和火花源原子发射光谱原位统计分布分析技术(Spark-OPA)两种, Spark-OPA由于激发斑点较大不适用于增材制造样品的逐层分析, LIBS-OPA具有多元素同步定位分析、 空间分辨率高、 分析尺度较大、 样品损伤量小等诸多优势, 可以实现金属块体材料的高精度成分分布表征。 采用激光诱导击穿光谱法对增材制造成分梯度不锈钢样品的成分分布表征方法进行了研究。 通过对仪器参数和分析条件进行优化, 保证了分析的灵敏度以及信号的稳定性, 确定最佳的测试条件为: 激光灯电压1.32 kV, 调Q延时280 μs, 样品室氩气气压6 300 Pa, 光斑直径200 μm, 0次预剥蚀, 积分15次剥蚀, 并在该条件下绘制Cr 298.9 nm, Ni 218.5 nm, Mn 293.3 nm, Mo 203.8 nm, Si 212.4 nm, P 178.3 nm, C 193.1 nm, Co 384.5 nm等元素的工作曲线, 大部分元素判定系数超过0.99。 使用LIBS-OPA对不同的多路送粉增材制造工艺制备出的两块成分梯度不锈钢样品进行了面扫描, 得到样品沉积面上8种元素的成分分布信息, 分析结果同火花源原子发射光谱原位统计分布分析技术(Spark-OPA)具有良好的一致性, 其定量准确性也通过火花直读光谱仪进行了验证。 该研究实现了增材制造样品的逐层分析, 并通过成分分布结果对样品的制备工艺提供了指导, 同时也对两种工艺制造出的样品中重复出现沿打印方向的裂纹带的成因进行了分析, 该研究对于增材制造工艺的改进和完善具有指导意义。
光谱学与光谱分析
2020, 40(7): 2289
兰云蛟  卢渊  郭飞  郭金家  郑荣儿  
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摘要
激光诱导击穿光谱(LIBS)作为一种元素快速分析手段, 具有无需样品预处理、 实时在线、 非接触、 多元素同时探测等诸多优点, 已在多个领域获得应用。 搭建了一套可实现环形扫描探测的LIBS光谱探测系统, 通过探测结果获得元素分布情况, 进而实现元素高浓度区域反演, 为环境异常情况监测、 污染源追踪甚至矿藏勘察提供一种有效的快速实时分析方法。 该系统运行过程中不需要整体移动, 只通过旋转部分光学器件即可完成360°全方位的快速扫描与探测, 进而以所采集到的光谱强度获知不同扫描角度下的元素分布情况, 用于反演元素高浓度区域的具体方位, 达到源头位置判定的目的。 为验证所提出的LIBS环形扫描设想, 评估所搭建系统的探测能力, 实验中以海水为探测样品制备富含K, Ca, Na和Mg的喷雾模拟污染源喷发情况, 通过标志性元素Na的LIBS光谱强度增长作为目标寻源的主要依据, 以每10°为间隔对360°范围内的元素情况进行了扫描探测。 实验结果显示该系统能够较为准确地反演出目标源头的具体方位, 但需要进行必要的探测结果校正。 校正过程具体包括“信号浮动校正”和“探测效率校正”两个方面, 前者用于降低LIBS探测过程中信号的不稳定性, 主要通过选用内标元素进行信号波动的校正; 后者则是减小探测过程中安装调试误差, 以环境中均匀分布元素的探测结果完成各扫描位置的光谱采集效率修正。 经过校正后的环形扫描数据显示, 搭建的系统不仅在大扫描半径(250, 300 mm)下能够准确获得“喷发源”位置外, 还能够在离喷发位置较远、 短扫描半径下(100 mm)明确元素高浓度区域的具体方位。 因此, 提出的这种适用于LIBS技术的环形扫描探测的硬件结构, 实验验证了该结构能够实现近似“雷达”的扫描分析, 通过元素光谱信号强度反馈用以实现目标具体方位的判断, 进而达到目标寻源的分析目的。
光谱学与光谱分析
2020, 40(6): 1947
任龙  郝晓剑  杨彦伟  孙永凯  
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摘要
激光诱导击穿光谱(LIBS)技术是近二十几年发展起来的一种新型材料识别及定量分析技术, 它具有操作简单、 迅速、 可多元素同步检测、 对样品几乎无损耗等优点。 传统的LIBS技术发射光谱谱线强度弱, 导致检测精度低。 在样品表面施加腔体约束或者沉积纳米颗粒可以大幅地增强等离子体发射光谱强度, 同时检测精度以及定量分析时的准确度均可以得到有效提高。 而等离子体的存活时间十分短暂, 通常在1~10 μs之间。 采集时间延迟过短会连同背景噪声一同采集, 采集延迟时间过长则有可能导致采集到的光谱强度低, 因此选择合适的采集延迟时间来获取光谱数据至关重要。 为了研究腔体约束和纳米粒子共同作用下激光诱导击穿光谱时间演化问题, 对烧蚀合金样品产生的等离子体, 采集延迟时间为0.5~5 μs时等离子体时间分辨光谱。 选择Ni Ⅱ 221.65 nm, C Ⅰ 193.09 nm作为目标研究谱线, 分析采集延迟时间变化对谱线强度、 增强因子、 信噪比等参数的影响。 实验结果表明: 在未加约束, 腔体约束激光诱导击穿光谱(cavity confinement LIBS, CC-LIBS)、 纳米粒子增强激光诱导击穿光谱(nanoparticle enhancement LIBS, NELIBS)以及两种情况共同作用下, 随着采集延迟时间的增加, 光谱强度均依次降低; 在施加腔体约束时, 采集延迟时间大于2 μs后谱线强度变得很低; 当表面沉积纳米粒子时, 采集延迟时间大于3 μs仍可以收集到可观数量的等离子体。 当采集延迟时间为1 μs时, 双重作用下的增强因子最高, 可达2.1。 而当有腔体约束参与时, 在采集延迟时间大于3 μs后光谱强度比未加约束时更低; 当只有纳米颗粒沉积时, 信噪比最优, 达到9.52; 双重作用下信噪比的变化趋势与只有腔体约束时的变化趋势基本相同。 纳米颗粒在整个采集延迟时间范围内都有助于检测样品中微量元素, 而腔体约束在延迟时间大时对微量元素的检测起抑制作用。
光谱学与光谱分析
2020, 40(4): 1012
郑培超  郑 爽  王金梅  廖香玉  [ ... ]李晓娟  彭 锐  
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摘要
石斛是一种常用的中药材, 经常使用新鲜的或干燥的茎条入药, 有益胃生津、 滋阴清热的效果。 近年来, 药理学研究探索出石斛具有抗白内障、 抗氧化、 抗肿瘤、 提高免疫力的作用, 其在许多病例中疗效显著, 引起了国内外学者的关注, 然而不同时间采集的石斛中氨基酸、 微量元素等含量各不同, 其对应药用价值, 价格也不同, 因此石斛价格等级分辨的研究具有重要意义。 为快速鉴别不同价格、 不同药效的石斛, 研究了随机森林分类模型结合激光诱导击穿光谱技术(LIBS)对石斛价格等级进行分析建模。 选取5个等级的石斛样品进行建模, 为了对样品进行精确稳定分析, 所有石斛样品均通过粉碎压片减小实验误差。 采用1 064 nm波长的Nd∶YAG脉冲激光器作为激发光源, 设置激光脉冲能量50 mJ, 探测延时1 μs, 采集五个等级石斛样本的光谱数据, 每个等级的样本采集40组光谱, 共200组数据, 并采用归一化处理, 使所有的光谱数据转换到-1~1之间。 采用归一化处理后的光谱数据进行主成分分析, 通过主成分分析获得前7个主成分的得分矩阵, 其累计解释95.24%的光谱信息。 将选取的7个主成分作为输入, 建立波段为220~880 nm的随机森林鉴别模型。 并将石斛样本编号打乱, 任意选取50%的光谱数据作为训练集, 剩下50%的光谱数据作为测试集, 默认决策树个数ntree为500, 分裂属性集中属性个数mtry为5, 建立模型对不同等级的石斛进行分类。 等级一、 二、 三、 四、 五的识别率分别为95.45%, 100%, 78.26%, 94.12%和85%, 平均识别率为90.57%。 为提高识别率, 研究了不同的ntree和mtry对分类模型的影响, 利用袋外数据误差率估计对随机森林的两个参数进行了优化。 选择ntree为300, mtry为1, 等级一、 二、 三、 四、 五的识别率分别为100%, 100%, 92.31%, 100%和90%, 平均识别率为96.46%, 识别率提高了5.89%。 综上所述, 采用LIBS技术结合优化后的随机森林模型鉴别石斛等级具有一定的可行性, 为未来快速鉴定不同价格的石斛等级分类提供了可行性的判别系统。
光谱学与光谱分析
2020, 40(3): 941
摘要
光谱学与光谱分析
2020, 40(3): 980
摘要
MgO含量是磷矿浮选过程中最为关注的指标之一。 实现浮选过程中MgO含量的快速检测, 对于优化浮选过程、 提高效率、 降低成本有着非常实际的意义。 因此, LIBS技术被引入到了磷矿中镁元素含量的分析。 常用于LIBS分析的Mg元素特征谱线(如Mg Ⅱ 279.6 nm, Mg Ⅱ 280.3 nm, Mg Ⅰ 285.2 nm)多为共振线, 谱线强度易受自吸收效应影响, 导致谱峰强度下降, 影响分析准确性。 提出一种基于近似Voigt函数的拟合方法: 首先通过近似函数对Voigt函数进行简化; 再通过低含量样本确定谱峰中心和理想条件下的半峰宽; 进而通过计算谱峰所在区域线型的斜率, 确定用于拟合的谱翼区域; 最终通过对谱峰两翼受自吸收效应影响较小的光谱进行拟合, 得到更接近理论线型的谱线。 在定量分析磷矿样品中的镁元素含量应用中, 使用拟合后的Mg Ⅰ 285.2 nm谱线区域面积作为分析谱线强度, 以拟合的Si 288.2 nm谱线区域面积作为参考谱线强度, 使用内标法对镁元素含量进行了标定。 对比未拟合直接内标的方法, 该方法的标定确定系数(R2)由0.923提升至0.998, 均方根误差(RMSE)和平均相对误差(ARE)分别由0.96, 38.65%下降到0.16, 2.79%, 说明该方法使磷矿镁元素定量分析的整体测量准确性得到了有效的提升。
光谱学与光谱分析
2020, 40(1): 266
郭金家  卢渊  李楠  刘春昊  [ ... ]田野  薛博洋  张超  郑荣儿  
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摘要
作为一种分析技术, 激光诱导击穿光谱(Laser induced breakdown spectroscopy, LIBS)近年来在各个领域有着快速的发展, 在水下的应用也逐渐受到关注。对LIBS水下研究从实验室模拟到现场试验、从机理研究到技术发展都进行了回顾, 并以 中国海洋大学研制的深海LIBS原位探测系统LIBSea为例, 给出了LIBS系统在海洋探测中获得的典型结果, 最后对未 来5~10年LIBS水下研究方向进行了展望。
大气与环境光学学报
2020, 15(1): 13
林晓梅  郭 明  王兴生  高 勋  
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摘要
为了研究Na元素在水中的检测灵敏度, 采用激光诱导击穿光谱检测NaCl溶液中的Na元素。 选择NaⅠ589.0 nm和NaⅠ589.6 nm作为分析谱线, 利用配置的六种浓度的NaCl溶液, 采用外标法、 内标法以及小波变换降噪法, 给出了NaCl溶液中Na元素的定标曲线。 发现通过内标法获得的定标曲线的线性相关系数r达到0.998, 优于外标法(r=0.985), 并且优于小波降噪后外标法(r=0.986)。 相对外标法而言, 小波变换降噪法有效降低了LIBS光谱中的连续背景光谱噪声, 使LIBS的RSD从5.68%降至1.61%, 从而使LOD值从50.8 μg·mL-1降至19.54 μg·mL-1, 内标法选择NaⅠ589.0 nm和NaⅠ589.6 nm钠原子谱线与内标参考谱线HⅠ656.2 nm氢原子谱线强度比值能有效的克服实验条件波动带来的影响, 因此, 内标法给出的NaCl溶液中Na元素的定标曲线的线性相关系数最大。 而对于小波变换降噪处理方法, 能够有效的降低LIBS光谱的连续背景带来的噪声, 但不能克服实验条件波动对LIBS光谱信息的影响, 因此小波变化降噪方法能够提高LIBS的RSD, 但对降噪处理后的外标法给出的定标曲线的线性相关系数的提高影响不大。 说明内标法有效的提高了检测灵敏度, 减弱了实验条件波动带来的影响, 定标曲线具有更好的线性相关性。 而小波变换降噪处理后有效降低了LIBS光谱中的连续背景光谱噪声, 实现LIBS检测限变低。 谱线NaⅠ589.0 nm为分析谱线得到的RSD和LOD值小于以谱线NaⅠ589.6 nm为分析谱线的结果, NaⅠ589.0 nm和NaⅠ589.6 nm这两谱线的上能级分别为2.104和2.102 eV, 发现分析谱线的上能级对NaCl溶液中的Na元素的RSD和LOD值有影响, 存在上能级大, 而RSD和LOD值较小的现象。 研究结果表明, LIBS技术可以实现溶液中元素的原位实时检测, 并在水污染检测方面受到广泛关注。
光谱学与光谱分析
2019, 39(6): 1953
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