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摘要
为促进LIBS技术在土壤微量重金属元素检测中的应用, 提高特征谱线的光谱强度和信背比, 对实验参数进行优化, 并对Cr元素进行分析。 首先对激光器激发能量、 样品距透镜距离和光谱仪采集延时等实验参数进行优化。 对比激光器能量从60 mJ到110 mJ的谱线强度和信背比, 当选用90 mJ的激发能量时可以得到最佳实验结果。 其次, 选择不同样品到透镜的距离, 对比从焦前5 mm到焦后5 mm得到的实验结果, 得出样品与透镜距离为焦后1 mm(即聚焦位置121 mm)时, Cr元素的特征谱线和信背比达到最佳。 最后, 分析对比光谱仪采集延时对谱线强度和信背比的影响, 结果显示, 与能量对等离子辐射强度的影响趋势大致相同, 当采集延时为1 000 ns时, 实验结果最佳。 在最佳实验条件下(即激光器能量90 mJ、 聚焦位置121 mm、 采集延时1 000 ns), 对12种含有重金属Cr元素的土壤样品进行了光谱检测, 为减弱外界环境的干扰, 对同一样品的10个激光烧蚀位置得到的光谱做平均值预处理, 选择Cr(Ⅰ)357.86 nm, Cr(Ⅰ)425.44 nm, Cr(Ⅰ)427.49 nm为特征谱线, 通过建立样品掺杂浓度和光谱强度的定标曲线, 得到了三条谱线的检测限LOD分别为74.62, 64.07和67.49 mg·kg-1, 拟合优度值R2分别为0.98, 0.97和0.99, 均方根误差值RMSE分别为0.41, 0.33和0.35。 同时, 引入偏最小二乘法及支持向量机算法进一步提高了定标模型精度。 研究表明, 通过对实验参数进行优化及改善LIBS技术对微量元素的定量探测参数, 得到了最优的光谱强度和信背比, 并通过对Cr元素进行定量分析, 计算定标曲线的Lorenz拟合得到检测限、 拟合优度和均方根误差等实验参数, 提高了LIBS对土壤中重金属元素的检测精度, 这对于利用LIBS技术检测微量重金属元素具有重要的参考意义。
光谱学与光谱分析
2021, 41(3): 875
光谱学
章琳颖  黎静  饶洪辉  周华茂  [ ... ]黄林  刘木华  陈金印  姚明印  
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摘要
运用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对赣南脐橙橙汁进行了快速绿色鉴别。实验分别测定了健康和黄龙病脐橙果汁的糖度及Ca、K、Zn元素含量,并分析了糖度及元素含量差异。采集了脐橙果汁的LIBS光谱数据,运用九点平滑(9SM)法并结合多元散射校正(MSC)对数据进行了预处理,最后运用主成分分析(PCA)法并结合多层感知器(MLP)神经网络和径向基函数(RBF)神经网络模型对健康和黄龙病脐橙进行了快速判别。结果表明,PCA-MLP模型对健康和黄龙病脐橙的判别效果优于PCA-RBF模型,其训练集对健康脐橙和黄龙病脐橙的判别准确率分别为93.8%和93.4%,预测集对健康脐橙和黄龙病脐橙的判别准确率分别为93.9%和94.8%。LIBS检测结果证明了黄龙病导致脐橙果肉品质发生了变化;进一步利用光谱预处理方法和分类模型,从品质上区分了黄龙病脐橙果汁和健康脐橙果汁,提高了出厂橙汁的产品合格率。
激光与光电子学进展
2020, 57(23): 233002
光谱学
沙文  李江涛  鲁翠萍  
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摘要
激光诱导击穿光谱技术(LIBS)与支持向量机(SVM)相结合用于分析土壤中Mn元素含量。44个土壤样品采集于安徽淮北地区,采用Kennard-Stone(K-S)方法将样品划分为训练集(34个)和测试集(10个),分别使用多元线性回归(MIR)、网格搜索法(GSM)、遗传算法(GA)、粒子群优化(PSO)和最小二乘法(LS)建立定量分析模型。结果表明:MIR、GSM和PSO模型所得到的训练集相关系数 Rtra2只有0.861、0.866和0.862,测试集相关系数 Rt2低于0.9,相对误差大于8.6%,误差较大;GA模型的 Rtra2大于0.93, Rt2小于0.9,训练时间较长,需减少训练时间和提高测试集相关性;LS模型寻优效果较好, Rtra2提高到0.998, Rt2提高到0.967,相对误差小,训练时间同比大幅度缩短,相关性好,泛化能力强,更适合用于土壤中Mn元素的快速检测。
中国激光
2020, 47(5): 0511001
刘宗鑫  沈学静  李冬玲  赵雷  
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摘要
增材制造由于加工速度快, 精度高, 无需模具成形常用于制备复杂的金属部件, 成分梯度样品的制备更是金属增材制造中的热门, 由于该技术目前尚未成熟, 工件中往往存在较多缺陷, 匹配的成分分布分析方法的研究对成品质量监测具有重要意义。 宏观的成分分布表征手段主要有激光诱导击穿光谱原位统计分析技术(LIBS-OPA)和火花源原子发射光谱原位统计分布分析技术(Spark-OPA)两种, Spark-OPA由于激发斑点较大不适用于增材制造样品的逐层分析, LIBS-OPA具有多元素同步定位分析、 空间分辨率高、 分析尺度较大、 样品损伤量小等诸多优势, 可以实现金属块体材料的高精度成分分布表征。 采用激光诱导击穿光谱法对增材制造成分梯度不锈钢样品的成分分布表征方法进行了研究。 通过对仪器参数和分析条件进行优化, 保证了分析的灵敏度以及信号的稳定性, 确定最佳的测试条件为: 激光灯电压1.32 kV, 调Q延时280 μs, 样品室氩气气压6 300 Pa, 光斑直径200 μm, 0次预剥蚀, 积分15次剥蚀, 并在该条件下绘制Cr 298.9 nm, Ni 218.5 nm, Mn 293.3 nm, Mo 203.8 nm, Si 212.4 nm, P 178.3 nm, C 193.1 nm, Co 384.5 nm等元素的工作曲线, 大部分元素判定系数超过0.99。 使用LIBS-OPA对不同的多路送粉增材制造工艺制备出的两块成分梯度不锈钢样品进行了面扫描, 得到样品沉积面上8种元素的成分分布信息, 分析结果同火花源原子发射光谱原位统计分布分析技术(Spark-OPA)具有良好的一致性, 其定量准确性也通过火花直读光谱仪进行了验证。 该研究实现了增材制造样品的逐层分析, 并通过成分分布结果对样品的制备工艺提供了指导, 同时也对两种工艺制造出的样品中重复出现沿打印方向的裂纹带的成因进行了分析, 该研究对于增材制造工艺的改进和完善具有指导意义。
光谱学与光谱分析
2020, 40(7): 2289
光谱学
苏亚辉  王广谦  潘从元  沈川  
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摘要
搭建了由共轴Schwarzschild望远镜组成的遥测LIBS系统,研究了不同导轨位置下样品距离波动时LIBS特征谱线光谱强度、相对标准偏差、光谱相似度和等离子体温度的变化情况,并结合物理机制分析了特征参数变化的原因。结果表明,样品位置波动对等离子体温度、特征谱线强度和相对标准偏差有显著影响,而光谱相似度则在一定范围内保持稳定;在光谱满足一定相似度的情况下,样品位置波动允差随样品距离的增加呈线性递增。当前系统聚焦范围为1.9~4.1 m时,在光谱相似度为0.99的情况下,样品位置波动允差的范围为70~220 mm。研究结果有利于高性能光学系统设计,并为光谱的定性和定量分析提供了理论参考。
光学学报
2020, 40(7): 0730001
龚停停  田 野  陈 倩  薛博洋  [ ... ]黄甫臻  王林涛  李 颖  
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摘要
激光诱导击穿光谱(LIBS)对固体进行检测时, 受固体的表面物理形态和化学特性影响较大, 因此, 基体效应分析对LIBS在线检测研究有重要的意义。 为了提高LIBS对表面凹凸不平样品成分在线检测的准确度, 进行了LIBS对不同颗粒度铁屑样品的定量分析。 实验所用的9种铁屑样品性状为松散的粉末、 颗粒或长条状, 为防止激光与样品相互作用时发生飞溅, 将样品粘到双面胶上进行固定。 采用的激发波长为1 064 nm、 脉冲能量为35 mJ, 探测器延时和积分门宽分别设置为1和10 μs。 为评估样品颗粒度不同导致的基体效应对LIBS光谱的影响, 首先, 利用主成分分析(PCA)对系列样品进行分类, 结果显示, 粉末状的四个样品被分出, 即颗粒度不同导致的基体效应是样品光谱信号差异的主要原因。 其次, 以C3、 C5两个样品研磨前后的基体元素特征谱线FeⅠ330.635 nm为研究对象, 通过对比谱线的强度和相对标准偏差(RSD)发现, 颗粒度越小, 谱线强度越大, 稳定性越好。 为校正LIBS光谱基体效应的干扰, 采用了样品研磨预处理和光谱数据预处理两种方法。 将细长条状的C3和C5两个样品进行研磨, 研磨后谱线的强度和稳定性有较大提升; 分别研究了强度归一化、 多元散射校正(MSC)以及两者结合对光谱进行处理的效果, 三种光谱预处理均使谱线的稳定性得到显著提高。 通过支持向量机(SVM)对Cu元素的定量结果进行了评估和对比, 结果发现, 采用研磨样品并结合强度归一化与MSC预处理得到的校正效果最优, 最终使S1和S2两个待测样品的Cu元素预测相对误差(RE)分别降为1.745%和1.857%, 预测均方根误差(RMSEP)降为0.020。 该研究可为表面凹凸不平样品的LIBS检测提供一定的方法依据和参考。
光谱学与光谱分析
2020, 40(4): 1207
摘要
采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术结合主成分分析(PCA), 对凌家滩遗址出土陶器进行快速检测和统计分类的研究。 凌家滩遗址位于安徽马鞍山市含山县, 是我国南方地区一处大型新石器时代晚期聚落, 遗址出土大量精美玉器、 石器和陶器等, 年代处于中华文明起源关键节点上, 是研究我国文明起源和发展问题的重要遗址, 因此对其出土陶器的研究具有十分重要的文化历史意义。 对凌家滩遗址出土具有不同类型羼和料的陶器样本, 进行LIBS快速分析后, 利用PCA对结果进行统计辨析。 研究表明, 不同羼和料的光谱敏感度有所不同, 不同掺杂物质会产生光谱特征差异。 另一方面, 出于统计分析的考虑, 有目的缩小了背景噪声等异常数据干扰, 并进行了分类辨析, 在元素谱线归属的基础上进行了特征谱线提取, 实现了利用多元统计分析进行快速分类的目的。 分析结果表明, 与泥质陶相比, 羼植物陶器和羼细砂类样品, LIBS光谱特征具有良好的辨识度, 可以进行有效区分。 其他类型羼和料根据实际情况不同, 则需要配合其他手段进行综合判断。 相关研究结果可对南方地区新石器时期陶器的快速鉴定和类型归属等工作, 提供了科学支持和有益借鉴。
光谱学与光谱分析
2020, 40(2): 628
摘要
MgO含量是磷矿浮选过程中最为关注的指标之一。 实现浮选过程中MgO含量的快速检测, 对于优化浮选过程、 提高效率、 降低成本有着非常实际的意义。 因此, LIBS技术被引入到了磷矿中镁元素含量的分析。 常用于LIBS分析的Mg元素特征谱线(如Mg Ⅱ 279.6 nm, Mg Ⅱ 280.3 nm, Mg Ⅰ 285.2 nm)多为共振线, 谱线强度易受自吸收效应影响, 导致谱峰强度下降, 影响分析准确性。 提出一种基于近似Voigt函数的拟合方法: 首先通过近似函数对Voigt函数进行简化; 再通过低含量样本确定谱峰中心和理想条件下的半峰宽; 进而通过计算谱峰所在区域线型的斜率, 确定用于拟合的谱翼区域; 最终通过对谱峰两翼受自吸收效应影响较小的光谱进行拟合, 得到更接近理论线型的谱线。 在定量分析磷矿样品中的镁元素含量应用中, 使用拟合后的Mg Ⅰ 285.2 nm谱线区域面积作为分析谱线强度, 以拟合的Si 288.2 nm谱线区域面积作为参考谱线强度, 使用内标法对镁元素含量进行了标定。 对比未拟合直接内标的方法, 该方法的标定确定系数(R2)由0.923提升至0.998, 均方根误差(RMSE)和平均相对误差(ARE)分别由0.96, 38.65%下降到0.16, 2.79%, 说明该方法使磷矿镁元素定量分析的整体测量准确性得到了有效的提升。
光谱学与光谱分析
2020, 40(1): 266
郭金家  卢渊  李楠  刘春昊  [ ... ]田野  薛博洋  张超  郑荣儿  
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摘要
作为一种分析技术, 激光诱导击穿光谱(Laser induced breakdown spectroscopy, LIBS)近年来在各个领域有着快速的发展, 在水下的应用也逐渐受到关注。对LIBS水下研究从实验室模拟到现场试验、从机理研究到技术发展都进行了回顾, 并以 中国海洋大学研制的深海LIBS原位探测系统LIBSea为例, 给出了LIBS系统在海洋探测中获得的典型结果, 最后对未 来5~10年LIBS水下研究方向进行了展望。
大气与环境光学学报
2020, 15(1): 13
光谱学
李乘  姚关心  杨新艳  秦正波  [ ... ]郑贤锋  崔执凤  
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摘要
为提高液相基质激光诱导击穿光谱(LIBS)技术的检测灵敏度,必须优化光谱探测系统的关键实验参数。采用液体射流取样技术,以混合水溶液中Pb、Cr、Cd、Mn、Ca、Al等金属元素已选定的分析线为研究对象,以金属元素LIBS信号的信噪比最大化为优化标准,在增强型电荷耦合器件(ICCD)门宽为0.3 μs条件下,对激光脉冲能量、ICCD门延时、液体样品流速等关键系统参数进行了优化,结果分别为50 mJ、2.0 μs和40 mL/min。
激光与光电子学进展
2019, 56(7): 073002
00 11