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材料合成及性能
韩丽锦  马 雪  张源涛  董 鑫  [ ... ]吴国光  张宝林  
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摘要
为优化反应过程对合成钙钛矿量子点及其薄膜质量的影响,本文采用相较于碳酸铯溶解性更好的醋酸铯为原料合成前驱体,并对不同条件下合成的量子点及制备的薄膜进行一系列特性表征。在不同反应温度及反应时间条件下采用热注入法合成CsPbBr3全无机钙钛矿量子点,在不同旋涂速度及退火时间条件下制备量子点薄膜。对制得的量子点进行X射线衍射、吸收光谱、荧光寿命、透射电子显微镜测试,对量子点薄膜进行光致发光特性表征。发现采用溶解性更好的醋酸铯为原料合成前驱体制备CsPbBr3全无机钙钛矿量子点,在反应温度为180 ℃、反应时间为5 s时,量子点尺寸最小,为8 nm,荧光寿命最长,为8 ns,晶体质量和吸收特性更好; 旋涂速度为3 000 r/min、退火时间为10 min条件下制得的CsPbBr3量子点薄膜光致发光强度最强、半峰宽最小。相较于相同条件下以碳酸铯为原料合成的量子点材料,以醋酸铯为原料合成的量子点溶液及薄膜各项性能均有提升。
发光学报
2020, 41(11): 1367
张海阳  高柏  樊骅  沈威  林聪业  
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摘要
饮用水氟砷对公众健康造成的危害是一个全球性的环境问题, 对于无集中供水的高氟砷地区显得尤为突出。 与其他技术相比, 固体表面吸附方法是一种操作简单、 经济通用且效果可靠的除氟除砷的方法。 尽管传统多孔吸附剂稳定廉价, 但普遍吸附量不高, 难以满足实际需要, 因此亟待研发廉价高效和操作流程简单的多孔吸附剂。 使用最为广泛的γ-Al2O3表面存在较多—OH, 接触液体具有电性, 主要依靠表面吸附点位除氟除砷, 导致其吸附效果有限。 经过改性, 吸附材料吸附过程复杂化, 使其具有表面物理吸附和孔扩散等优点。 稀土元素(Ce)是稀土中最多的元素, 普遍用于催化剂和合金添加剂, 其氧化物具有较高的吸附能力, 但制备颗粒稀土氧化物工艺繁杂, 并且使用过程中可能会产生脱落和金属溶出等问题。 为了能够减少工艺程序并提高颗粒材料的吸附量, 使用稀有金属盐浸渍法, 避免复杂工艺流程带来的成本高、 量产低等问题。 故此创新性采用浸渍法制备铈盐Ce(SO4)2负载γ-Al2O3的多孔吸附材料, 开展水溶液吸附特征试验, 通过数据拟合得出吸附动力学模型和等温线模型, 获得吸附过程及最大吸附量, 给出Ce/γ-Al2O3吸附机理依据, 通过测试SEM, XRD和FTIR, 定性分析Ce/γ-Al2O3除氟除砷的吸附作用力, 为Ce/γ-Al2O3提供可靠的吸附机理证据。 结果表明: Ce/γ-Al2O3除氟除砷较符合拟二级动力学和Langmuir模型, 除氟除砷最大吸附量分别可达47.842和18.518 mg·g-1。 Ce/γ-Al2O3表面光滑, 负载良好, 结合稳定。 Ce(Ⅳ)被还原成Ce(Ⅲ), 形成Ce-O-Al复合物, Ce/γ-Al2O3主体为非定型结构, 有少量发育不完整晶粒结构存在, 表面羟基健型稳定。 XRD与FTIR相结合, 反映出Ce/γ-Al2O3的物相结构及官能团种类, 可用于Ce/γ-Al2O3的鉴定与分析, 进一步验证吸附试验过程, 体现吸附试验现象。 γ-Al2O3经铈盐Ce(SO4)2浸渍法改进, 造成Al—O健和Ce—O健、 不完整晶粒的存在、 表面孔径结构晶型结构的变化是Ce/γ-Al2O3吸附量提高的主控因素。
光谱学与光谱分析
2020, 40(9): 2869
许雅婷  陈涛  
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摘要
老挝水洞桃花石因与寿山石中的著名品种高山桃花石外观质地相似而受到关注。 运用宝石显微镜、 X射线粉晶衍射(XRD)、 红外光谱(FTIR)和拉曼光谱(LRM)等测试方法对老挝水洞桃花石样品的矿物组成、 红外光谱特征、 拉曼光谱特征、 杂质矿物成分以及颜色成因进行了研究, 并与高山桃花石的特征对比可知: 老挝水洞桃花石的主要矿物组成为结晶度中等的地开石与高岭石的过渡矿物或结晶度较高的地开石, 个别样品还含有石英。 老挝水洞桃花石在官能团区的三个红外特征吸收峰位于3 697, 3 653和3 621 cm-1处, 与羟基的伸缩振动有关, 其矿物成分为无序地开石-高岭石过渡矿物。 高山桃花石样品的红外光谱存在3 702, 3 653和3 621 cm-1三个特征吸收峰, 吸收峰的位置及强度表明其基质部分的矿物组成为有序地开石。 老挝水洞桃花石和高山桃花石样品在指纹区的红外光谱特征基本一致, 均显示1 106, 1 034和1 006 cm-1处Si—O和Al—O—H的伸缩振动吸收峰; 937和913 cm-1处Al—O—H弯曲振动吸收峰, 695和538 cm-1处Si—O—Al伸缩振动吸收峰; 471和430 cm-1处Si—O弯曲振动吸收峰。 老挝水洞桃花石样品基质部分的拉曼光谱中, 200~1 000 cm-1范围内202和273 cm-1处拉曼峰归属于O—H—O伸缩振动, 341 cm-1拉曼峰归属于Si—O振动, 439和468 cm-1处拉曼峰归属于Si—O弯曲振动, 754和800 cm-1处拉曼峰归属于Al—O—Si的弯曲振动, 921 cm-1处拉曼峰归属于OH弯曲振动。 3 550~3 750 cm-1范围内OH振动区通常显示与红外光谱高频区相似的三个谱峰。 老挝水洞桃花石和高山桃花石中“桃花”内含物均为赤铁矿, 特征拉曼峰位于225, 296, 411和1 318 cm-1处, 高山桃花石中还存在锐钛矿, 特征拉曼峰出现在145和639 cm-1处。 结合显微放大观察和电子探针成分分析的结果可知, 老挝水洞桃花石和高山桃花石都为杂质矿物致色, 内部密集的微晶赤铁矿包裹体使之呈现红色。
光谱学与光谱分析
2020, 40(9): 2901
许雅婷  陈 涛  
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摘要
老挝水洞桃花石因与寿山石中的著名品种高山桃花石外观质地相似而受到关注。 运用宝石显微镜、 X射线粉晶衍射(XRD)、 红外光谱(FTIR)和拉曼光谱(LRM)等测试方法对老挝水洞桃花石样品的矿物组成、 红外光谱特征、 拉曼光谱特征、 杂质矿物成分以及颜色成因进行了研究, 并与高山桃花石的特征对比可知: 老挝水洞桃花石的主要矿物组成为结晶度中等的地开石与高岭石的过渡矿物或结晶度较高的地开石, 个别样品还含有石英。 老挝水洞桃花石在官能团区的三个红外特征吸收峰位于3 697, 3 653和3 621 cm-1处, 与羟基的伸缩振动有关, 其矿物成分为无序地开石-高岭石过渡矿物。 高山桃花石样品的红外光谱存在3 702, 3 653和3 621 cm-1三个特征吸收峰, 吸收峰的位置及强度表明其基质部分的矿物组成为有序地开石。 老挝水洞桃花石和高山桃花石样品在指纹区的红外光谱特征基本一致, 均显示1 106, 1 034和1 006 cm-1处Si—O和Al—O—H的伸缩振动吸收峰; 937和913 cm-1处Al—O—H弯曲振动吸收峰, 695和538 cm-1处Si—O—Al伸缩振动吸收峰; 471和430 cm-1处Si—O弯曲振动吸收峰。 老挝水洞桃花石样品基质部分的拉曼光谱中, 200~1 000 cm-1范围内202和273 cm-1处拉曼峰归属于O—H—O伸缩振动, 341 cm-1拉曼峰归属于Si—O振动, 439和468 cm-1处拉曼峰归属于Si—O弯曲振动, 754和800 cm-1处拉曼峰归属于Al—O—Si的弯曲振动, 921 cm-1处拉曼峰归属于OH弯曲振动。 3 550~3 750 cm-1范围内OH振动区通常显示与红外光谱高频区相似的三个谱峰。 老挝水洞桃花石和高山桃花石中“桃花”内含物均为赤铁矿, 特征拉曼峰位于225, 296, 411和1 318 cm-1处, 高山桃花石中还存在锐钛矿, 特征拉曼峰出现在145和639 cm-1处。 结合显微放大观察和电子探针成分分析的结果可知, 老挝水洞桃花石和高山桃花石都为杂质矿物致色, 内部密集的微晶赤铁矿包裹体使之呈现红色。
光谱学与光谱分析
2020, 40(9): 2901
汪佑宏  张菲菲  薛夏  季必超  [ ... ]李担  张利萍  
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摘要
棕榈藤(rattan)是热带森林中仅次于木材和竹材、 重要的非木材林产品, 具有很高的经济价值和开发前景。 由于目前对棕榈藤的细胞结构, 尤其是藤纤维的细胞壁结构知之甚少, 严重限制了对棕榈藤材的研究和加工利用。 因此, 为构建棕榈藤材纤维细胞壁结构模型、 探索棕榈藤强韧机理, 选择高地钩叶藤为研究对象, 采用X射线衍射法(XRD), 分别测量并计算藤纤维微纤丝角、 结晶度及微晶体尺寸等结晶参数; 其中微纤丝角计算选用0.4 T法。 微纤丝角测试时, 试样沿直径方向由一侧藤皮开始依次切取尺寸为L(长)×T(厚)×W(宽)=25 mm×0.5 mm×W的试件8片, 然后放置在温度为(20±2)℃、 相对湿度为65%±5%的调温调湿箱中平衡处理至少一周。 结晶度及微晶体尺寸测试时, 每个试样再分藤皮、 藤中和藤芯三个部分, 使用球磨机磨成粉末后放入烘箱中在(103±2)℃下烘至绝干。 研究结果表明: 高地钩叶藤微纤丝角在22.53°~49.47°间变异, 平均值为36.50°。 径向上藤皮处微纤丝角最小, 藤芯处微纤丝角最大, 说明藤皮强度比藤芯好; 轴向上微纤丝角为2 m处>梢部>中部>基部, 微纤丝角与藤龄间规律性不强。 藤茎结晶度在21.40%~36.45%间变异, 平均值为29.99%。 径向上纤维素结晶度为藤皮>藤中>藤芯; 轴向向上随藤龄减小, 结晶度呈先升后降变化趋势, 且最大值在中部、 最小值在基部。 纤维素微晶体宽度在5.72~6.19 nm间变异, 平均值为6.03 nm。 藤皮处微晶体宽度最小, 藤芯最大; 藤茎平均微晶体宽度与藤中、 藤芯一样, 随着藤茎高度的升高呈先下降后至中部达最小值后又上升的变化趋势。 微晶体长度在13.07~19.34 nm间变异, 平均值为15.59 nm。 径向上微晶体长度为藤皮>藤芯>藤中; 微晶体长度轴向随着藤茎高度上升, 均呈“降—升—降”趋势, 总体上微晶体长度基部高于梢部, 呈下降趋势。 高地钩叶藤藤茎中段比基部和梢部材质好、 藤皮比藤芯质量高。
光谱学与光谱分析
2020, 40(5): 1442
刘云霞  曾凡桂  孙蓓蕾  贾鹏  
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摘要
我国每年产生大量的粉煤灰, 不同粒径的粉煤灰在处置利用方面存在较大差异。 为探究不同粒径粉煤灰物质组成及结构的差异, 选取古交飞灰为研究对象, 将其筛分成8个粒度级别, 运用X射线衍射(XRD)及傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征。 结果表明: XRD图谱显示古交飞灰主要物质组成为非晶相玻璃体(61.93%~74.76%), 莫来石(20.45%~29.59%)与少量石英(1.23%~5.64%)。 随着粒径的增加, 莫来石含量降低, 石英含量先增加后降低, 而玻璃体呈现整体上升的趋势。 FTIR图谱显示Si—O(Si, Al)反对称伸缩振动峰为主要化学键(58.86%~67.39%), 其次为Si—O—(Si)弯曲振动(15.28%~21.40%), Si—O—Si对称伸缩振动(6.18%~9.67%), Si—O—(Al)对称伸缩振动(0.79%~4.02%)。 随着粒径的增加, Si—O(Si, Al)反对称伸缩振动相对增加, Si—O—(Si)弯曲振动降低, 而Si—O—Si对称伸缩振动与Si—O—(Al)对称伸缩振动波有明显变化规律。 FTIR中Si—O(Si, Al)反对称伸缩振动峰主要为飞灰中的玻璃体的吸收峰, 其相对含量随着粒度的增加而增加与XRD定量所得玻璃体含量变化趋势整体一致。 464 cm-1附近石英的Si—O—(Si)弯曲振动, 1 090 cm-1附近石英的Si—O—Si反对称伸缩振动相对含量的变化趋势与XRD定量所得石英百分含量的结果基本一致。 不同粒飞灰中莫来石556 cm-1处强吸收峰的相对含量(y)与XRD计算所得莫来石含量(x%)呈线性关系: y=0.396x-1.997, R2=0.868。
光谱学与光谱分析
2020, 40(5): 1452
摘要
光谱学与光谱分析
2020, 40(1): 328
张 浩  徐远迪  刘秀玉  
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摘要
随着社会经济的发展, 环境空气品质已经成为研究热点。 TiO2是一种化学稳定性高, 耐腐蚀性强, 对人体无毒无害的N型半导体材料。 利用TiO2的光催化性能提高室内环境空气品质已经成为研究焦点, 但是由于TiO2只能在紫外光源下才具有较高的光催化效率, 而在可见光源下的光催化效率较低, 从而极大的限制了TiO2在室内环境领域的发展。 因此, 研发在可见光源下具有良好光催化性能的TiO2复合材料势在必行。 利用元素掺杂改性技术与提高比表面积方法可以改善光催化反应过程中量子效率和对光能的利用率, 以加快电子和空穴向表面迁移的速率同时降低光生载流子的复合机率。 以二氧化硅SiO2为模板、 聚乙烯吡咯烷酮为成膜剂、 硝酸铈Ce(NO3)3·6H2O和硝酸铜Cu(NO3)2·3H2O为改性剂采用溶胶-凝胶法制备均匀粒度分布的Ce-Cu/TiO2空心微球, 并将制备过程分为四个阶段, 即纳米SiO2球模板的制备、 Ce-Cu/TiO2-SiO2复合微球凝胶的制备、 Ce-Cu/TiO2-SiO2复合微球的制备和Ce-Cu/TiO2空心微球的制备。 利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)与X射线衍射仪(XRD)对Ce-Cu/TiO2空心微球的制备过程各阶段生成物进行测试与分析, 即在纳米SiO2球模板的制备阶段从微观角度研究纳米SiO2球模板的搭建过程, 在Ce-Cu/TiO2-SiO2复合微球凝胶的制备阶段研究TiO2附着于纳米SiO2球模板的过程, 在Ce-Cu/TiO2-SiO2复合微球的制备阶段研究煅烧工艺对Ce-Cu/TiO2-SiO2复合微球中晶相与结构的影响, 在Ce-Cu/TiO2空心微球的制备阶段研究氢氧化钠溶液对Ce-Cu/TiO2-SiO2复合微球中纳米SiO2球模板洗涤效果的影响。 利用紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对Ce-Cu/TiO2空心微球的光响应性能进行测试与分析, 以研究Ce-Cu/TiO2空心微球对可见光源的利用效率。 利用激光粒度分析仪(LPSA)与扫描电子显微镜(SEM)对Ce-Cu/TiO2空心微球的粒度分布与微观形貌进行测试与分析, 以研究Ce-Cu/TiO2空心微球的均匀粒度分布效果。 结果表明: 以Si—O—Si基团构建非晶体结构的无定形态纳米SiO2球模板, 有利于聚乙烯吡咯烷酮在纳米SiO2球模板表面附着, 从而控制Ce-Cu/TiO2空心微球的空腔结构。 Ce-Cu掺杂基本进入TiO2晶体, 极少进入纳米SiO2球模板晶体, 从而抑制了Ce-Cu/TiO2-SiO2复合微球中TiO2由锐钛矿相向金红石相的转变。 Ce-Cu掺杂TiO2可以促使TiO2内部形成新的能级, 实现能量较小的光子捕获e-和h+, 从而提高Ce-Cu/TiO2空心微球对可见光源的利用效率。 Ce-Cu/TiO2空心微球的表面光滑且不存在明显的缺陷, 其形貌呈现良好的球体且粒径分布均匀, 即d90为219.54 nm, d50为151.60 nm、 d10为103.84 nm, 以及d90-d10为115.70 nm。 研究结果为进一步获得可见光源下具有良好光催化性能的均匀粒度分布Ce-Cu/TiO2空心微球提供理论依据和研究基础。
光谱学与光谱分析
2019, 39(8): 2360
张 浩  刘 影  
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摘要
脱硫灰是半干法脱硫的主要副产品, 其利用难度大且成本高, 导致大量脱硫灰以直接堆放和填埋的方式处理, 不但造成环境污染, 而且浪费潜在资源。 炭黑(8 000 元·t-1)与白炭黑(6 000 元·t-1)是常用的橡胶补强填料, 生产工艺繁杂, 消耗大量能源和资源, 导致成本较高。 面对上述问题, 如何利用脱硫灰开发一种价格低廉的无机橡胶补强填料, 既是固体废弃物高附加值利用的重要途径之一, 也是橡胶企业大幅降低填料成本提高经济效益的重要途径之一。 由于脱硫灰属于无机材料, 橡胶属于有机材料, 为了更好的降低脱硫灰界面与橡胶界面(无机界面/有机界面)的不相容性, 需要对脱硫灰进行化学改性处理, 以提高脱硫灰代替部分炭黑制备橡胶的力学性能。 该研究创新性以硅烷偶联剂Si69、 硅烷偶联剂KH550与脱硫灰制备改性脱硫灰, 然后以改性脱硫灰取代部分炭黑制备复合橡胶。 根据国家与行业标准测试复合橡胶的力学性能, 如拉伸强度、 撕裂强度和硬度。 利用扫描电子显微镜(SEM)对复合橡胶的微观形貌进行测试与分析, 傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对改性脱硫灰的组成结构进行测试与分析, X射线衍射仪(XRD)对改性脱硫灰的矿物组成进行测试与分析, 以揭示硅烷偶联剂Si69与硅烷偶联剂KH550协同对脱硫灰的改性机理, 以及改性脱硫灰对复合橡胶的补强机理。 结果表明: 采用硅烷偶联剂KH550与硅烷偶联剂Si69协同改性脱硫灰, 其取代炭黑的增强效果最佳, 即复合橡胶的拉伸强度为20.36 MPa、 撕裂强度为45.71 kN·m-1和邵尔A硬度为66; 硅烷偶联剂KH550与硅烷偶联剂Si69协同改性脱硫灰, 不仅保持脱硫灰依然良好的碱性, 有利于对复合橡胶起到增强效果; 而且可以改善脱硫灰的表面特性与结构, 提高改性脱硫灰与丁苯橡胶的无机界面/有机界面相容性。
光谱学与光谱分析
2019, 39(7): 2067
摘要
采用X射线衍射(XRD)技术和电子探针微区分析(EPMA)技术针对中药炉甘石煅制前后锌、 铅元素的赋存形态及分布特征进行了研究, 探明了煅制对炉甘石中锌、 铅元素赋存状态及分布的改变, 为后续水飞减除铅元素的机理研究提供了理论依据。 测试结果显示: 21批次炉甘石(生品)中的锌元素以主矿物水锌矿[Zn5(CO3)2(OH)6]和杂质矿物异极矿[Zn4(OH)2(H2O)(Si2O7)]为主要赋存形态, 偶见菱锌矿(ZnCO3); 炉甘石(生品)的背散射电子图谱及元素分布数据显示: Zn和Pb元素同时分布的区域为水锌矿, Zn和Si元素同时分布的区域为异极矿, Ca和Mg元素同时分布的区域为白云石, Ca元素单独分布区域为方解石。 在炉甘石(生品)中, Pb主要分布于水锌矿中且分布相对均匀, Pb元素的分布与水锌矿中的Zn元素密切相关。 大量水锌矿的微区点位的电子探针定量分析结果显示: 各不同点位中的ZnO/PbO含量的比值趋于定值, Pb在水锌矿中呈统计式均匀分布, 说明Pb在水锌矿中主要以类质同象混入物的形式存在。 但是炉甘石(生品)中的异极矿、 方解石及白云石等杂质矿物中铅元素含量极低甚至检测不到。 炉甘石煅烧后水锌矿晶格中的Zn和Pb分别生成了ZnO和PbO。 Zn元素在炉甘石煅制品中主要以氧化锌(ZnO)形式存在, 少部分以杂质矿物硅酸锌(Zn2SiO4)形式存在, 呈较连续状态分布。 Pb元素在炉甘石煅制品中主要以氧化铅(PbO)的形式存在, 呈星点状分布, 与Zn元素的分布未呈现相关性, 说明Pb在炉甘石煅制品中是以独立矿物形式存在的。 煅烧破坏了水锌矿的晶格结构, 在改变锌、 铅化合物形态的同时, 更改变了锌、 铅的分布特征, 打破了炉甘石中锌、 铅的共生状态, 使水飞减除铅元素成为可能。
光谱学与光谱分析
2019, 39(7): 2278
00 11