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离子束溅射制备Nb2O5、Ta2O5和SiO2薄膜的光学、力学特性和微结构
袁文佳, 沈伟东, 郑晓雯, 杨陈楹, 章岳光, 方波, 沐雯, 陈超楠, 刘旭
浙江大学光电科学与工程学院现代光学仪器国家重点实验室, 浙江 杭州 310027
摘要

研究了离子束溅射(IBS)制备的Nb2O5、Ta2O5和SiO2薄膜的光学特性、力学特性以及薄膜微结构,分析了辅助离子源电压对薄膜特性的影响,并将电子束蒸发、离子辅助沉积和IBS制备的薄膜进行了对比。研究结果表明,IBS制备的薄膜具有更好的光学特性和微结构,同时具有较大的压应力、硬度和杨氏模量;辅助离子源可以改善薄膜的光学特性,调节薄膜应力和减小薄膜表面粗糙度,但对硬度和杨氏模量的影响相对较小。在不同的辅助离子源电压下,IBS制备的Nb2O5应力为-152~-281 MPa, Ta2O5的应力为-299~-373 MPa,SiO2的应力为-427~-577 MPa;在合适的工艺参数下,消光系数可小于10-4;薄膜表面平整,均方根粗糙度小于0.2 nm。

关键词 薄膜; 光学特性; 机械特性; 应力; 微结构; 离子束溅射
Optical and Mechanical Properties and Microstructures of Nb2O5, Ta2O5 and SiO2 Thin Films Prepared by Ion Beam Sputtering
Yuan Wenjia, Shen Weidong, Zheng Xiaowen, Yang Chenying, Zhang Yueguang, Fang Bo, Mu Wen, Chen Chaonan, Liu Xu
State Key Laboratory of Modern Optical Instrumentation, College of Optical Science and Engineering, Zhejiang University, Hangzhou, Zhejiang 310027, China
Abstract

The optical and mechanical properties and the microstructures of Nb2O5, Ta2O5 and SiO2 thin films prepared by the ion beam sputtering (IBS) method are studied. The effect of the assisted ion source voltage on the film properties is analyzed. The comparison among films prepared by the electron beam evaporation, ion beam assisted deposition and IBS is also conducted. The study results show that the films prepared by IBS possess better optical performance and microstructures, as well as higher compressive stress, hardness and Young modulus. The assisted ion source is beneficial to improving the optical performance, adjusting the film stress and reducing the surface roughness of thin films, however, it has relatively small influence on the hardness and the Young modulus. Under different assisted ion source voltages, the stress of prepared Nb2O5 by IBS is -152--281 MPa, that of Ta2O5 is -299--373 MPa and that of SiO2 is -427--577 MPa. Under proper process parameters, the extinction coefficient can be smaller than 10-4 and the film surface is smooth with a root mean square roughness of smaller than 0.2 nm.

Key words thin films; optical properties; mechanical properties; stress; microstructure; ion beam sputtering
论文信息
doi:10.3788/AOS201737.1231001
OCIS codes: 310.6860; 230.1360; 050.5080; 120.5410; 310.4165

作者简介: 袁文佳(1986—),男,博士研究生,主要从事光学薄膜方面的研究。E-mail: ywjzju@zju.edu.cn

导师简介: 沈伟东(1977—),男,博士,教授,主要从事光学薄膜方面的研究。E-mail: adongszju@hotmail.com(通信联系人)

1 引言

物理气相沉积(PVD)广泛应用于光学薄膜的制备, 常用PVD技术包括电子束蒸发(EBE)、离子辅助沉积(IBAD)、磁控溅射(MS)以及离子束溅射(IBS)[1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9]。IBS的沉积粒子动能可达数十电子伏特, 制备的薄膜致密, 损耗低, 抗激光损伤性能较好, 并且其离子束能量可以精确控制, 沉积速率稳定, 可重复性好, 在激光技术、光通信技术、航天技术以及引力波探测等领域中都发挥了重要的作用[10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18]

除了光学性能, 高质量的薄膜对其自身的力学性能、微结构、环境稳定性以及其他特性的要求也越来越高。薄膜的力学特性主要包括应力、附着力和硬度等, 这些特性受到材料和沉积工艺的影响。由于膜层致密, IBS制备的薄膜应力较大, 这会使基板弯曲变形, 严重时会使薄膜分层龟裂, 同时影响薄膜的光学特性。表面形貌是光学薄膜的重要特性之一, 粗糙的表面会增强薄膜表面的散射, 从而影响光学损耗。Nb2O5和Ta2O5作为常用的氧化物介质材料, 在可见和近红外波段具有折射率高和吸收低的优点, 并且具有高硬度、很好的热稳定性和化学稳定性。

本文研究了IBS制备的Nb2O5、Ta2O5和SiO2薄膜的光学特性、力学特性(包括应力、硬度和杨氏模量)以及薄膜微结构, 对IBS、IBAD和EBE制备的样品的特性进行了对比, 分析了辅助离子源的离子束电压对薄膜特性的影响。

2 实验条件

双离子束溅射(DIBS)系统结构如图1所示。实验采用美国Veeco公司生产的射频离子源, 其频率为13.56 MHz, 其中16 cm的射频离子源为溅射源, 12 cm的射频离子源为辅助源, 靶材为Nb、Ta和SiO2, 背景真空的气压为1×10-4 Pa, 离子源的工作气体为Ar和O2。主离子源通入Ar, 其在标准状态下的流量为16 mL/min; 辅助离子源通入Ar和O2的混合气体, 二者在标准状态下的流量分别为6 mL/min和18 mL/min; 真空室通入O2, 其在标准状态下的流量为25 mL/min。薄膜沉积时的工作气压约为5×10-2 Pa, 沉积时基板不加温。在保持主离子源参数、真空度和气体流量都不变的情况下, 通过改变辅助离子源参数, 研究其对薄膜特性的影响。为了获得合适的沉积速率, 将主离子源束流(Is)设为400 mA, 并将电压(Us)设为1000 V, 辅助离子源束流(Ia)设为100 mA, 制备Nb2O5薄膜的辅助离子源电压(Ua)为200~800 V, 制备Ta2O5和SiO2薄膜时, Ua为200~600 V。进行薄膜光学特性分析时, 制备Nb2O5和Ta2O5薄膜的基板为BK7, 制备SiO2薄膜基板为ZF1; 进行薄膜机械特性分析时, 实验采用的基板为BK7; 进行薄膜微结构分析时, 使用的基板为Si。工件架采用行星转动结构, 以改善薄膜的厚度均匀性, 基板水平放置, 每次实验的沉积时间均为90 min, 因沉积速率不同, 薄膜的厚度在400~600 nm之间变化。IBS沉积工艺参数见表1

图1 DIBS系统结构示意图Fig. 1 Structural diagram of DIBS system

采用瑞士Oerlikon Balzers公司生产的BAK600型EBE设备和日本Optorun公司生产的OTFC-1300型IBAD设备制备单层的Nb2O5、Ta2O5、SiO2薄膜样品, 并与IBS制备的样品进行对比。EBE和IBAD沉积工艺参数见表2

表1 IBS沉积工艺参数      Table 1 Process parameters of IBS deposition
表2 EBE和IBAD工艺参数      Table 2 Process parameters of EBE and IBAD
3 实验结果与讨论
3.1 光学特性

采用美国Perkin-Elmer公司生产的Lambda-900型分光光度计测量薄膜的透射率曲线, 采用日本Olympus公司生产的USPM-RU型反射率测定仪测量薄膜的反射率曲线。根据测得的薄膜透射率或反射率, 通过光度法反演计算得到折射率、消光系数和薄膜厚度, 反演时光学常数采用Sellmeier模型拟合[19]。折射率和消光系数可表示为

n(λ)=A0+A1λ2λ2-A2+A3λ2λ2-A4, (1)k(λ)=n(λ)/(B0+B1λ+B2λ2), (2)

式中n(λ)和k(λ)分别为不同波长λ对应的折射率和消光系数, A0, A1, A2, A3, A4以及B0, B1, B2为拟合计算所得的参数。

以Ta2O5薄膜为例, 图2所示为不同辅助离子源电压值下制备的Ta2O5薄膜的透射率曲线, 其中SIBS表示单离子束溅射。可以看出, 薄膜的短波透射光谱峰值略低于基板的, 这说明薄膜有一定的吸收, 透射率曲线的峰值与基板透射率曲线峰值越接近, 薄膜的吸收率就越小。随着辅助离子束电压的增加, 透射率曲线向短波方向移动, 说明薄膜的厚度逐渐减小。

图2 不同辅助离子源电压下制备的Ta2O5薄膜的透射率曲线Fig. 2 Transmission curves of Ta2O5 films prepared under different assisted ion source voltages

由测得的薄膜厚度可计算得出沉积的平均速率, 从实验结果可知, 平均沉积速率随着Ua的增大而减小。在SIBS条件下, Ta2O5薄膜的平均沉积速率为0.109 nm/s, 在离子辅助即DIBS情况下, 当Ia=100 mA时, 随着Ua的增大, 平均沉积速率由0.108 nm/s降低至0.105 nm/s。对于Nb2O5薄膜, SIBS的平均沉积速率为0.108 nm/s; 在离子辅助条件下, 随着Ua从200 V增加到800 V, 平均沉积速率由0.106 nm/s减小至0.102 nm/s; SiO2薄膜的平均沉积速率比前两种材料的略低, SIBS平均沉积速率为0.102 nm/s, 在离子辅助条件下, 随着Ua由200 V增加到600 V, 平均沉积速率由0.096 nm/s减小至0.084 nm/s。在沉积过程中, 辅助源的离子束会使薄膜表面产生重溅射, 薄膜表面被刻蚀, 厚度也变小。

图3所示为波长为550 nm时, 以EBE、IBAD和IBS三种方式制备的不同薄膜的光学常数。EBE制备的Nb2O5薄膜, n=2.247, k=1.27×10-3。IBAD制备的薄膜, n=2.369, k=3.4×10-4。在没有离子辅助的情况下, 离子束溅射制备的Nb2O5薄膜, n=2.283, 且薄膜具有一定的吸收率, k=1.96×10-3。在离子辅助条件下, 随着Ua的增大, n呈现先增大后减小的趋势, 当Ua=200 V时, n=2.306, 当Ua=800 V时, n有最小值, 为2.276; 随着Ua的增大, k逐渐减小, 当Ua=600 V时, k达到了最小值, 此时k< 1.0×10-4, 薄膜的吸收基本可忽略, 但当Ua=800 V时, 吸收率略微增大。

图3 波长为550 nm时, 以EBE、IBAD和IBS三种方式制备的不同薄膜的光学常数。(a) Nb2O5; (b) Ta2O5; (c) SiO2Fig. 3 Optical constants of different thin films prepared by different methods of EBE, IBAD and IBS when wavelength is 550 nm.(a) Nb2O5; (b) Ta2O5; (c) SiO2

EBE制备的Ta2O5薄膜, n=2.091, k=4.5×10-4。IBAD制备的薄膜则有更大的折射率和更小的吸收率, n=2.225, k=1.7×10-4。在没有离子辅助的情况下, IBS制备的Ta2O5薄膜, n=2.142, 且薄膜已经具有较小的吸收率, k< 1×10-4。在离子辅助的情况下, 随着Ua的增大, n由2.139减小至2.125, k的变化范围为1.4×10-4~2.9×10-4

EBE制备的SiO2薄膜, n=1.455; IBAD制备的SiO2薄膜, n=1.475。IBS制备的SiO2薄膜折射率比EBE和IBAD制备的高, 且随着Ua的增大, n有略微变化, 范围为1.485~1.492, 消光系数很小, 可以忽略。

薄膜折射率在一定程度上与材料的聚集密度有关[20], 同时也会受到材料结构和化学计量比的影响。IBS和IBAD制备的薄膜折射率明显高于EBE制备的, 可反映出IBS和IBAD制备的薄膜具有更大的聚集密度。辅助源的氧离子束流可以促进薄膜的氧化, 使吸收率减小。Ua增大, 即离子束能量增大, 氧离子的注入效应增强, 这促进了薄膜的氧化, 从而使吸收率变小。而随着离子束能量的进一步增大, 氧原子被优先溅射出来, 这使薄膜中氧原子的含量减小, 故薄膜的吸收率变大。

3.2 力学特性

3.2.1 应力

采用美国Zygo公司生产的GPI-HS型激光干涉仪分别测量镀膜前、后基板的曲率半径, 计算出曲率半径的改变量, 并由Stoney公式计算得出薄膜的应力[21]。Stoney公式可表示为

σ=Ests26(1-υs)tf1Rd-1R0, (3)

式中σ为薄膜的应力, υs为基板的泊松比, Es为基底杨氏模量, tstf分别为基板和薄膜的厚度, R0Rd分别为镀膜前、后基板的曲率半径。实验所用基板为BK7玻璃。应力值为正时表示应力为张应力, 为负时表示应力为压应力, 实验结果中讨论应力大小时均指其绝对值。

以EBE、IBAD和IBS三种沉积方式制备的不同薄膜的应力值如图4所示, 可以看出, 所有样品的应力均为负值, 呈现为压应力。IBAD和IBS制备的薄膜应力都要明显高大于EBE制备的, EBE制备的Nb2O5薄膜应力为-78 MPa, IBAD制备的薄膜应力为-216 MPa。没有离子辅助时, IBS制备的Nb2O5薄膜应力为-271 MPa; 在离子辅助下, 应力值随着Ua的变化而变化, 当Ua=200 V时, 应力为-281 MPa, 当Ua大于200 V时, 应力随着Ua的增大而逐渐减小, 当Ua=800 V时, 应力出现最小值, 为-152 MPa。

图4 以EBE、IBAD和IBS三种沉积方式制备的不同薄膜的应力值。(a) Nb2O5; (b) Ta2O5; (c) SiO2Fig. 4 Stress value of different thin films prepared by three deposition methods of EBE, IBAD and IBS.(a) Nb2O5; (b) Ta2O5; (c) SiO2

EBE和IBAD沉积的Ta2O5薄膜应力分别为-195 MPa和-384 MPa。SIBS制备的Ta2O5薄膜应力为-334 MPa; 在离子辅助条件下, 其应力变化趋势类似于Nb2O5薄膜的, 当Ua=200 V时, 应力为-373 MPa, 当Ua=600 V时, 应力减小至-299 MPa。

EBE和IBAD制备的SiO2薄膜应力分别为-211 MPa和-366 MPa。IBS制备的SiO2应力值高于EBE和IBAD的, 当Ua从0增大至600 V时, 应力值依次为-539, -577, -495, -427 MPa。

IBS和IBAD制备的薄膜更加致密, 应力值要明显大于EBE制备的薄膜的, 这与折射率的变化一致。辅助源对应力有一定的调节作用, 随着辅助源电压的增大, 薄膜应力呈现先增大后减小的趋势。辅助离子源的离子束轰击薄膜表面时, 离子能够以一定的深度注入薄膜表面, 并使得薄膜表面下一定深度的原子处于亚稳态。当离子能量较小时, 薄膜表面下的原子具有较小的迁移率, 并将能量传递给下面的原子, 使薄膜产生聚集效应, 从而产生压应力。当离子束能量逐渐增大时, 处于亚稳态的原子具有较大的迁移率, 会从薄膜表面逸出, 从而使应力释放[22, 23]

3.2.2 硬度和杨氏模量

采用美国Agilent公司生产的G200型纳米压痕仪测试样品的载荷-位移曲线, 并通过Oliver-Pharr方法[24, 25]计算获得薄膜的硬度(H)和杨氏模量(E)。

以EBE、IBAD和IBS三种沉积方式制备的不同薄膜的硬度如图5所示, 杨氏模量如图6所示。EBE制备Nb2O5薄膜, H=3.3 GPa, E=77.1 GPa。IBAD制备的薄膜, H=4.8 GPa, E=110.1 GPa, 比EBE制备的高。IBS制备的Nb2O5薄膜, 在没有离子辅助时, H=7.0 GPa, E=137.5 GPa; 在离子辅助下, HE随着Ua的变化而变化, H的变化范围为7.0~7.7 GPa, E的变化范围为130.9~138.1 GPa。

图5 以EBE、IBAD和IBS三种沉积方式制备的不同薄膜的硬度。(a) Nb2O5; (b) Ta2O5; (c) SiO2Fig. 5 Hardness of different thin films prepared by three deposition methods of EBE, IBAD and IBS.(a) Nb2O5; (b) Ta2O5; (c) SiO2

EBE沉积的Ta2O5薄膜, H=5.2 GPa, E=116.2 GPa。而IBAD制备的薄膜, H=7.1 GPa, E=151.6 GPa。在离子辅助条件下, IBS制备的Ta2O5薄膜, HE的变化趋势类似于Nb2O5薄膜的, H的变化范围为7.2~7.7 GPa, E的变化范围为138.3~144.9 GPa。

EBE制备的SiO2薄膜, H=3.7 GPa和E=42.4 GPa。IBAD制备的SiO2薄膜, H=6.3 GPa, E=74.2 GPa。IBS制备的SiO2薄膜, H的变化范围为6.5~7.0 GPa, E的变化范围为77.1~81.1 GPa。

硬度和杨氏模量与薄膜的材料和结构有关, 从以上实验结果可知, IBS制备的薄膜更致密, 具有较大的硬度和杨氏模量, 同时, IBS和IBAD制备的薄膜硬度和杨氏模量明显大于EBE制备的。离子辅助对IBS制备的薄膜硬度和杨氏模量的影响相对较小。

图6 以EBE、IBAD和IBS三种沉积方式制备的不同薄膜的杨氏模量。(a) Nb2O5; (b) Ta2O5; (c) SiO2Fig. 6 Young modulus of different thin films prepared by three deposition methods of EBE, IBAD and IBS.(a) Nb2O5; (b) Ta2O5; (c) SiO2

3.3 微结构

薄膜的微结构会直接影响其光学特性, 因此对EBE、IBAD和IBS三种方法沉积的薄膜微结构进行了测试和分析。X射线衍射结果显示, IBS、IBAD以及EBE制备的薄膜样品均为无定形结构。

薄膜的表面形貌是光学薄膜的重要特性之一, 粗糙的表面会增强薄膜表面的散射, 从而导致光学损耗。采用美国Veeco公司的生产的Nanoscope Multimode IV型原子力显微镜测量样品的表面形貌。实验中样品的基板为Si。

图7所示为以EBE、IBAD、SIBS和DIBS方式制备的Ta2O5薄膜表面形貌, 可以看出, EBE制备的薄膜表面粗糙度较大, 均方根粗糙度(XRMS)为0.978 nm。IBAD制备的Ta2O5薄膜, XRMS=0.278 nm。IBS制备的Ta2O5薄膜的表面形貌明显好于前两种薄膜的, SIBS制备的薄膜, XRMS=0.190 nm; DIBS制备的薄膜表面形貌得到一定程度的改善, 当Ua=200 V时, XRMS=0.155 nm。

图7 以(a)EBE、(b)IBAD、(c)SIBS和(d)DIBS方式制备的Ta2O5薄膜表面形貌Fig. 7 Surface morphologies of Ta2O5 thin films prepared by (a) EBE, (b) IBAD, (c) SIBS and (d) DIBS

EBE制备的Nb2O5薄膜, XRMS=0.992 nm。IBAD制备的Nb2O5薄膜, XRMS=0.199 nm。SIBS制备的薄膜, XRMS=0.191 nm; 辅助离子源对薄膜表面的粗糙度有较明显的改善作用, DIBS制备的薄膜表面粗糙度进一步减小, 当Ua=600 V时, XRMS=0.147 nm。

EBE制备的SiO2薄膜, XRMS=1.413 nm。IBAD制备的SiO2薄膜, XRMS=0.284 nm。与Ta2O5薄膜的实验结果类似, IBS制备的样品表面形貌明显好于EBE和IBAD制备的, SIBS制备的SiO2薄膜, XRMS=0.201 nm; 离子束辅助对表面形貌有改善作用, 当Ua=200 V时, XRMS的值为0.174 nm。

采用德国Zeiss公司生产的Ultra 55型扫描电子显微镜观测样品截面形貌。图8所示为以EBE、IBAD和DIBS方式制备的Ta2O5薄膜截面形貌, 此时Ua=400 V, 放大倍率均为105。可以看出, EBE制备的膜层存在柱状结构, 而IBAD和DIBS制备的膜层致密, 截面平整, 明显优于EBE制备的。Nb2O5和SiO2样品也有类似的测试结果。

图8 以(a)EBE、(b)IBAD和(c)DIBS方式制备的Ta2O5薄膜截面形貌Fig. 8 Cross-sectional morphologies of Ta2O5 thin films prepared by (a) EBE, (b) IBAD and (c) DIBS

4 总结

研究了IBS制备的Nb2O5、Ta2O5和SiO2薄膜的光学特性、力学特性和微结构特性, 并与IBAD和EBE制备的样品进行了对比, 结果表明, IBS和IBAD制备的薄膜性能明显优于EBE制备的。在合适的工艺条件下, IBS制备的薄膜有更小的吸收率、更好的表面形貌、更大的硬度和杨氏模量。IBS制备的薄膜均方根粗糙度小于0.2 nm, 在合适的辅助离子源电压下, 可以获得更小的表面粗糙度。离子辅助在一定程度上可以改变薄膜应力, 但对硬度和杨氏模量的影响相对较小。

The authors have declared that no competing interests exist.

作者已声明无竞争性利益关系。

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