作者单位
摘要
1 南京林业大学材料科学与工程学院, 江苏 南京 210037
2 江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心, 江苏 南京 210037
木质纤维原料富含羟基, 可通过液化处理转化为具有较高反应活性的液态产物, 实现其高值化利用。 纤维原料的液化过程中存在降解和缩聚反应的竞争反应, 直接影响液化产物的特性。 为了研究枫香果实的液化反应过程, 以聚乙二醇和丙三醇(4∶1 V/V)为液化试剂, 对枫香果实进行不同时间(30, 60, 90, 120和150 min)的液化处理。 利用傅里叶红外光谱(FTIR)结合主成分分析(PCA)、 X射线衍射(XRD)分别对液化残渣和液化产物进行表征。 结果表明枫香果实的液化率随反应时间延长逐渐提升, 最高为88.79%。 基于液化率和羟值确定枫香果实的最佳液化时间为120 min, 此时液化率为87.91%, 液化产物的羟值为280 mg KOH·g-1。 FTIR和XRD分析表明液化反应初期以木质素和半纤维素的降解反应为主; 液化后期, 结晶纤维素开始降解, 同时伴随着缩聚反应的发生。 主成分分析发现, 不同液化时间得到的液化残渣的官能团分布相对独立, 可以作为判断枫香果实在液化过程中各组分降解的依据。 液化时间90 min为液化过程的转折点, 此时主导反应逐渐由降解转为缩聚反应。 此外, 为了探究枫香果实液化产物在聚氨酯泡沫应用上的可行性, 添加不同含量(10%, 20%和50%)的枫香果实液化产物成功制备得到了聚氨酯泡沫。 FTIR分析表明, 枫香果实的液化产物可代替多元醇制备聚氨酯泡沫, 且液化产物的添加并未改变聚氨酯泡沫的化学结构。 研究结果为进一步探究木质纤维资源的液化过程和枫香果实的液化利用提供了理论依据。
枫香 液化过程 主成分分析 聚氨酯泡沫 Liquidambar formosana Liquefaction process FTIR FTIR Principal component analysis Polyurethane foam 
光谱学与光谱分析
2023, 43(4): 1212
作者单位
摘要
南京林业大学材料科学与工程学院, 江苏 南京 210037
碳微球作为一种新型碳材料, 具有较高的比表面积和电导率, 且表面富含羟基、 羧基、 羰基等活性基团, 这使碳微球在吸附、 催化剂载体、 电极电池等领域具有广泛的应用前景。 该研究通过水热法, 分别以生物质水解液(葡萄藤、 紫茎泽兰)、 糖(木糖、 葡萄糖、 蔗糖)为碳源制备碳微球。 使用场发射扫描电子显微镜(field emission scanning electron microscope, FE-SEM)、 衰减全反射红外光谱(attenuated total reflection fourier transform infrared spectroscopy, ATR-FTIR)和光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)对不同碳源碳微球的表观形貌及光谱学性质进行表征。 并对红外光谱指纹特征区域(2000~800 cm-1) 的数据进行自动基线校正、 自动平滑、 归一化等处理, 对处理后主要官能团的光谱数据进行主成分分析(principal component analysis, PCA), 以探究不同碳源碳微球之间光谱学特性的差异。 研究结果表明: 碳微球得率、 粒径分布与碳源种类相关。 糖源碳微球粒径分布规律为蔗糖>葡萄糖>木糖, 粒径分布在0.3~1.6 μm之间; 生物质源碳微球为紫茎泽兰>葡萄藤, 粒径分布在0.1~0.6 μm。 红外光谱显示, 生物质和糖源在碳化过程中均发生了脱水、 脱羧、 芳构化以及缩合反应, 不同碳源制备的碳微球均含有芳香环结构; 此外, 碳微球表面存在O—H和CHO等含氧官能团。 在主成分分析中, 第一主成分(PC1)和第二主成分(PC2)代表了83.1%的指纹区变量信息, 能够反映原始光谱的主要信息。 在主成分得分图中, 不同碳源碳微球的分布相对独立, 说明碳微球在化学组成上有明显的差异性。 因此, 光谱学特性上的差异可作为鉴别和分类不同碳源制备碳微球的主要依据, 研究结果为进一步探讨和不同碳源碳微球的光谱学特性提供理论依据和研究基础。
水热法  生物质 碳微球 主成分分析 Hydrothermal carbonization Saccharides Biomass Carbon microsphere ATR-FTIR Principal component analysis ATR-FTIR 
光谱学与光谱分析
2020, 40(10): 3153
作者单位
摘要
南京林业大学材料科学与工程学院, 江苏 南京 210037
考古木材的保存保护需要基于其主要化学组分的降解状况, 制定科学的保护方案, 如加固剂的选用、 处理时间与温度的控制等。 选取徐州万达汉代墓群出土四个棺木作为样品; 经鉴定, 树种分别为硬松(Pinus subgen. Diploxylon sp.)、 楠木(Phoebe sp.)、 梓木(Catalpa sp.)和榉木(Zelkova sp.)。 采用衰减全反射傅立叶红外光谱及热重分析, 快速表征考古木材和对应现代材的化学性质和热解特性。 研究结果表明: 考古硬松、 考古楠木、 考古梓木以及考古榉木的红外光谱中1 730 cm-1附近来自于半纤维素乙酰基上CO伸缩振动的吸收峰几乎消失, 而1 500 cm-1附近木素苯环骨架伸缩振动吸收峰的相对峰强提高, 这反映出古木半纤维素降解严重, 而木素留存较好。 古木综纤维素样品中均未发现半纤维素中酰氧键(—COO)位于1 238 cm-1附近的特征峰, 而除现代楠木综纤维素外, 其余现代材综纤维素红外谱图中均检测到此峰, 这表明与纤维素相比, 古木中半纤维素降解更严重, 也说明楠木的半纤维素含有较少的酰氧键。 与古木酸不溶木素样品相比, 现代健康材酸不溶木素1 459 cm-1附近甲基与亚甲基的C—H弯曲振动的吸收峰强度较高, 说明现代健康材酸不溶木素中有更多的甲基与亚甲基, 木素大分子中含有更多的侧链。 古木酸不溶木素的红外谱中1 028 cm-1附近的木素中仲醇与脂肪醚结构的吸收峰强度低于现代材, 说明古木的酸不溶木素含有较少的C—O键。 比较不同树种古木和现代材的热解行为, 发现古木热解速率均减缓, 快速热解段起始温度提前, 残炭率提高。 古木与现代材热解行为的差异, 主要与古木综纤维素大量降解, 木素相对含量的提高有关。 在4个古木样品中, 考古楠木的残炭率最低, 这表明考古楠木木素相对含量较低, 综纤维素保存较好, 其天然耐久性在4个树种中最好。 此外, 由于古木酸不溶木素中含有较少的侧链以及甲氧基使得其热解速率变慢。 以上结果表明, 红外光谱与热重分析均可用于分析考古木材的降解状况, 能为及时制定文物保护方案提供科学依据。
考古木材 红外光谱分析 热重分析 降解 Archeological wood Infrared spectrum analysis Thermal gravimetric analysis Degradation 
光谱学与光谱分析
2020, 40(9): 2943

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