作者单位
摘要
中国地质大学(武汉)珠宝学院, 湖北 武汉 430074
“达碧兹”宝石具有由内含物或者致色元素的分布不均导致的类似于“六射星光”的六方对称的特殊现象, 具有该现象的宝石可成两类, 即由内含物将主晶体分隔为不同区域而形成的“达碧兹”宝石, 以及由于内部其他原因形成的外观上与“达碧兹”宝石近似的“类达碧兹”宝石。 紫外可见近红外光谱显示四块样品中均出现的375与450 nm附近的几个窄吸收峰, 均为Fe3+所产生的晶体场场谱。 560 nm附近的宽吸收带则应当为Fe2+与Ti4+两种离子发生电荷转移时产生的电荷移动谱, 这是在黄色蓝宝石之外绝大部分蓝宝石中都会出现的吸收带。 拉曼(Raman)光谱测试发现, 在具有“类达碧兹”图样的山东蓝宝石内部的各个部位的矿物相均为刚玉相。 其拉曼位移峰集中于位于在378、 417及576 cm-1等处, 证明其并没有被矿物包裹体分隔为不同的生长区域, 应当属于“类达碧兹”系列。 能量色散型X射线荧光光谱(EDXRF)分析测试发现其内部各处的铝元素含量远远高于其他元素, 且符合刚玉矿物的理论值97%以上。 激光剥蚀等离子体质谱(LA-ICP-MS)结果证实在的“核心”与“臂”等区域Fe、 Ti等微量元素含量均明显高于其他元素, 造成了上述区域的颜色加深。 山东“类达碧兹”蓝宝石出现“类达碧兹”图样的原因是致色元素差异分布导致的, 故而仍然属于“类达碧兹”系列。
“类达碧兹”蓝宝石 紫外-可见-近红外光谱测试 激光拉曼光谱 X射线荧光光谱 激光剥蚀等离子体质谱 Trapiche-like sapphire UV-VIS-NIR spectra Raman spectra EDXRF LA-ICP-MS 
光谱学与光谱分析
2023, 43(4): 1199
作者单位
摘要
1 天津工业大学艺术学院, 天津 300387
2 中国管理科学研究院商学院, 北京 100020
3 深圳市应星开物科技有限公司, 广东 深圳 518017
为促使食品接触紫砂制品中添加剂的使用符合国家标准, 通过仪器分析法, 建立一种有毒钡盐添加于紫砂制品中的无损检测技术, 使行业能有效利用于紫砂生产质量管理及产品材料的安全评估。 以能量色散X射线荧光光谱法直接对样品进行测试, 建立一套具有成分的标样以完成光子数与含量的函数关系, 并对大量的紫砂原矿、 泥料原料及各时期的紫砂制品进行对比数据库的建立以及精密度的分析。 在所选择的仪器及工作条件下分析重复测试的一致性相对标准偏差RSD为1.75%~4.83%。 标准样品的均匀性相对标准偏差RSD为3.10%~5.59%; 选取10件紫砂器样品进行样品的均匀性分析, 相对标准偏差RSD为1.23%~12.30%。 对厚度由1.9~14.1 mm的试片进行检测, 试验值与真实值的变化率为-6.94%~78.44%。 对109件紫砂矿料样本进行分析, 试验结果钡元素含量平均值为0.029 5%。 对三款原矿无添加碳酸钡的泥料原料以及两款添加约千分之三碳酸钡的紫砂泥料进行试验, 结果显示有添加碳酸钡的泥料, 钡的试验值为0.380%~0.398%。 无添加碳酸钡的泥料, 钡的试验值为0.016 2%~0.046 1%。 对11件具有明确纪年的紫砂器进行试验, 1979年及其之后样品的钡含量为0.238 8%~0.387 7%。 从1 085件紫砂成品样品实际分析数据中显示, 1979年以后的紫砂制品中的钡含量呈现逐步攀升的趋势。 该方法具有无破坏性、 效率高、 速度快、 准确度及重复测试一致性好及操作简易等特点, 相较于化学检验法更适合运用于食品接触陶瓷制品紫砂中添加剂碳酸钡的测定。 同时, 经过大量的试验数据得到人为添加碳酸钡的大致起始年代约在1979年, 此后紫砂制品中钡元素的含量呈现不断上升的趋势, 表明在缺乏有效测定方法和技术监管的情况下, 当下添加碳酸钡的行为未能获得实质控制。
食品接触 紫砂  能量色散X射线荧光光谱 无损性检测 Food contact Purple clay Barium EDXRF Nondestructive testing 
光谱学与光谱分析
2023, 43(2): 475
作者单位
摘要
成都理工大学, 四川 成都 610059
通过传统能量色散X射线荧光分析(EDXRF)对Cd元素进行痕量分析时, X光管发出的原级轫致辐射连续谱对Cd元素的分析具有严重的影响。 为了减弱原级X射线对测量结果的影响, 通过Geant4程序包模拟不同几何尺寸下偏振激发X射线荧光分析(P-EDXRF)中荧光靶的结构, 研究其在减弱测量过程中原级X射线轫致辐射连续谱的影响。 为了提高模拟效率, 本文分三步进行模拟。 第一步模拟不同管电压下电子打靶过程, 得到不同管压下的X光管原级能谱。 第二步针对Cd元素的痕量分析设置不同种类、 不同几何条件的Te及BaSO4作为荧光靶材料进行模拟。 结果表明在使用Kα1能量(27.468 keV)与Cd元素吸收限26.711 keV最为接近的Te作为荧光靶材料时, 随着Te靶厚度增加Te元素的特征峰强度在100 μm前快速增长, 在150 μm后趋于稳定。 而其信噪比(SNR)在80 μm到达最大值21.434。 继续增加厚度由于荧光靶材料的自吸收作用SNR开始有些许下降, 达到饱和吸收厚度后稳定。 在不同应用场景时荧光靶选材应有不同, 对于测量时间没有限制的条件下, 应选择荧光强度更大的荧光靶厚度。 而对于测量时间相对较短的条件下, 则应该选择SNR更大的荧光靶厚度。 第三步模拟通过荧光靶后的出射能谱激发含0.01%Cd的样品, 经过Te靶后的出射能谱激发样品, 得到Cd元素Kα1峰背比为8.28。 相较于直接通过原级谱激发样品, Cd元素Kα1峰背比为2.29, 其峰背比明显提高但Te元素的散射峰对Cd元素Kα1峰仍然有所影响。 选用特征X射线能量与Cd元素Kα1相距更远的BaSO4作为荧光靶材料, 可减弱由于样品中的基体轻元素的散射作用而引起目标元素的峰背比降低情况, 可将Cd元素Kα1峰背比提高至14.179。 通过增大X光管管电压可进一步提高激发效果, 在管电压为70 kV时对于Cd元素有最佳激发效果, 峰背比为21.431。
荧光靶 痕量分析 Geant4 Secondary target Trace analysis P-EDXRF Geant4 P-EDXRF 
光谱学与光谱分析
2022, 42(4): 1064
作者单位
摘要
1 钢铁研究总院, 北京 100081
2 钢研纳克检测技术股份有限公司, 北京 100081
用多毛细管X射线透镜做光源的微区扫描型EDXRF仪器, 围绕出射焦斑对称放置4~6个SDD探测器, 设计软件控制X射线管、 多个探测器、 高精度移动平台, 同时进行数据采集、 信号同步和结果分析, 从而开发完成NX-mapping高通量微区扫描型EDXRF仪器。 由于多探测器的采用, 该仪器的信号强度得到数倍的提升, 且稳定性没有因为器件间的差异而变差, 同等条件, 同等用时的情况下, 测试标准偏差降为单探测器时的不足40%。 均匀样品2 mm×2 mm面扫描时, 400个点的测试标准偏差与定点测试无差异, 说明运动机构和控制算法表现优异, 不会对测试结果产生影响。 对于微区扫描仪器的焦斑尺寸, 用“荧光刀口实验”的方法, 对Fe, Ni和Mo元素进行了测试, 测得三种元素的有效焦斑尺寸最小值分别为52.4, 49.3和39.03 μm, 各元素有效焦斑尺寸随原子序数的增加而减小, 这与多毛细管X射线透镜的设计原理相符; 实验还发现了各元素焦斑有效尺寸在极小值处对高度变化较为敏感的规律, 因此建议为了得到统一清晰的扫描图像, 要保持样品表面的平整。 最后用NX-mapping仪器对某单晶高温合金样品的Ni, Ta, W和Re元素进行扫描和分布分析, 图像清晰, 枝晶结构明显可辨, 并且其中Ni∶Ka特征线强度高达220 kcps, 明显高于普通的XRF测试。 在NX-mapping微区扫描型EDXRF仪器中, 由于多探测器的采用, 信号强度高, 测试精密度好, 随之测试时间可以缩短, 因此可以满足高通量测试的需求。
能量色散X射线荧光微区分析 高通量 单晶高温合金 枝晶 μ-EDXRF; High-throughput Single crystal superalloy Dendrite 
光谱学与光谱分析
2022, 42(9): 2752
作者单位
摘要
1 安徽工业大学马克思主义学院, 安徽 马鞍山 243000
2 安徽工业大学冶金减排与资源综合利用教育部重点实验室, 安徽 马鞍山 243000
3 芜湖县文物管理所, 安徽 芜湖 241200
芜湖东门渡窑是古代宣州窑场的早期窑口之一, 属古越窑系青瓷; 该窑口出产的陶瓷产品器型别具一格, 具有鲜明的地域特色。 但长期以来, 对于东门渡窑瓷器仅仅从其外观推测其工艺特征, 对该类瓷器的微观结构特征和配方工艺特点缺乏必要的分析证据。 为系统解析东门渡窑古陶瓷的胎、 釉化学组成和烧制工艺, 运用波长色散X射线荧光光谱法(EDXRF), 结合光学显微分析手段, 对东门渡窑古陶瓷胎、 釉的化学成分和微观结构等进行深入探究; 采用X射线衍射分析、 红外光谱及热重分析等多种光谱技术, 探明了古陶瓷样品胎体的物相组成、 主要化学成分和烧制特点; 同时, 综合不同的分析表征, 对其制瓷工艺特点和该窑口的性质进行了科学的推测。 研究表明, 东门渡窑古陶瓷胎体成分具有显著的高硅、 低铝特征, 属于典型的南方瓷器; 瓷胎的主要制备原料为瓷石, 并可能掺入了当地盛产的高铁含量的赭红色粘土; 瓷器釉料配方采用了南方越窑系的高钙釉制备工艺。 依据瓷器的显微分析结果, 瓷胎和瓷釉内显著的粗颗粒表明, 原料未淘洗或淘洗不精, 加工过程不精细。 胎体化学成分分析显示, 该瓷器样品的烧制温度不高于1 200 ℃, 或高温段保温时间不够。 东门渡窑古陶瓷整体配方工艺和烧制水平不高, 应为唐宋宣州地方以烧造一般民间用品为主的陶瓷窑厂。 研究结果对于客观认识安徽古代制瓷业的工艺水平、 发展特点和规律具有重要的科学价值, 对探究中国古代官窑的内涵、 窑业生产布局、 确立宣州窑在安徽瓷业的发展及南北方瓷业技术的交流中的历史地位具有重要学术意义, 有利于推动安徽省遗址保护规划建设和传承保护地域文化。
东门渡窑 古陶瓷 化学组成 显微结构 波长色散X射线荧光光谱 Dongmendu Kiln Ancient porcelain Chemical composition Microstructures EDXRF 
光谱学与光谱分析
2022, 42(3): 726
作者单位
摘要
1 钢铁研究总院, 北京 100081
2 钢研纳克检测技术股份有限公司, 北京 100081
在进行能量色散X射线荧光(EDXRF)的解谱操作时, 如果样品中元素含量不高, 单个元素的谱峰形状在混合样品谱中会保持较好, 纯元素谱剥离是一种比较好的解谱方法, 同时, 在不高的含量范围内, 谱峰强度与元素含量的线性关系保持较好, 定量较为准确; 但在常量分析中, 元素之间会存在较强的吸收增强效应, 并导致混合样品谱中单个元素的贡献与其纯元素谱的形状不一致, 因此, 用固定形状的纯元素谱剥离方法就会有较大偏差。 同时, 吸收增强效应会干扰谱峰强度与元素含量的线性关系, 两种因素的叠加, 导致元素定量的不准确, 因此, 在进行常量分析时, 简单的纯元素谱剥离的解谱方法并不适用。 介绍了一种基于基本参数(FP)法的全谱拟合定量算法, 在进行谱图准确拟合的同时, 完成定量计算, 其操作步骤如下: 首先用纯元素谱剥离的方法得到实测的各谱线强度, 并以此为依据预估样品中各元素含量, 然后代入FP法计算样品中各谱线理论强度, 根据与实测值的偏差调整元素含量, 并做“FP计算-调整含量”两个过程的迭代, 直至计算谱与实测谱的强度无差别; 用最后的样品构成计算各元素谱峰形状, 并修正纯元素谱, 再次重复“剥离解谱-估算含量-迭代FP计算”的步骤, 将最终得到的元素含量认为是测试结果。 该种方法弥补了简单解谱剥离方法的弊端, 借助于基本参数法的计算, 纯元素谱峰得到了修正, 解谱更准确, 同时也能很好地校正基体效应对定量分析的影响。 利用这种方法对较高浓度La/Ce/Pr/Nd混合溶液样品的EDXRF谱图进行分析, 新方法计算得到的谱图与实测谱的残差σ降至474.5, 远小于单纯使用纯元素谱剥离方法的1 415.0[1]。 用该方法对多个配分含量范围从0~90%的稀土混合溶液进行检测, 各样品各元素配分偏差均小于1%, 多次连续测试表明, 各元素的相对标准偏差RSD<1%, 该方法的准确度和稳定性都较好, 能很好地满足稀土冶炼行业生产实践的需求。
解谱 基本参数法 最优化计算 纯元素谱剥离 稀土测试 EDXRF Unfolding Fundamental parameters method Optimized method Pure-element peeling Rare-earth elements test EDXRF 
光谱学与光谱分析
2021, 41(9): 2807
作者单位
摘要
1 安徽工业大学马克思主义学院, 安徽 马鞍山 243000
2 安徽工业大学冶金减排与资源综合利用教育部重点实验室, 安徽 马鞍山 243000
该研究中, 对发掘于河南漯河古城遗址宋金土层的瓷器样品进行了综合表征。 青白瓷显微结构分析表现为典型的南方石英、 绢云母质瓷; 能量色散型X荧光光谱(EDXRF)分析表现出“高硅低铝”特性, 胎体制作过程中采用了单一瓷石为原料的“一元配方工艺”; 结合胎釉外观特征及白度值, 可判定其属于典型的南方青白瓷。 鉴于瓷胎的成分具有一定的地域特征, 借助主成分分析方法(PCA)将该批瓷器样品与南方同时代周边青白瓷瓷胎的主量化学元素进行比较, 结果显示其与景德镇湖田窑和安徽繁昌窑样品的数据点分布具有很高的重合度, 而与其他窑口样品明显偏离, 表明这三个窑口的样品在化学组成上有高度的相似性。 进一步将这3个窗口的胎釉常量化学元素进行散点图分析比较, 发现该批样品与江西湖田窑青白瓷在化学元素组成上具有更高的共性。 综合各种分析, 推测该批青白瓷样品应产自宋代景德镇湖田窑, 为景德镇供奉开封中上层统治者使用的瓷器, 后期通过贸易流通到中原地区。 结合古代文献资料, 推测出其可能的流通路线。 该研究对探明我国古代青白瓷的制瓷工艺、 瓷器贸易流通状况及挖掘漯河古城遗址的历史文化价值具有重要意义。
漯河古城遗址青白瓷 能量色散型X射线荧光光谱 制瓷工艺 古代贸易流通 Qingbai porcelains from Luohe city site EDXRF Techniques ofproducing porcelain Ancient trade circulation 
光谱学与光谱分析
2020, 40(8): 2634
作者单位
摘要
1 Dept.of E1ectr0nics and Communication Engineering,Karadeniz Technical University,of,Trabzon,Turkey
2 Dept.0f Computer Engineering,Gazi University,Ankara,Turkey
3 Department of Physics,Karadeniz Technical University,61080 Trabzon,Turkey
Eastern of Black Sea EDXRF Tea leaves Soils 
光谱学与光谱分析
2020, 40(4): 1315
作者单位
摘要
成都理工大学核技术学院, 四川 成都 610059
在高计数率背景下, 采用数字慢三角成形处理算法的高性能硅漂移探测器X荧光光谱全能峰受到伪峰严重干扰。 介绍了一种新型的剔除伪峰干扰的方法, 详细阐述了该方法中数字三角形成形、 信号甄别和伪峰判断等技术要点。 以55Fe核素和岩石样品为实验对象, 对比伪峰剔除前和剔除后得到的X荧光能谱, 结果证明该方法能够较好地消除谱线图中的伪峰。 因而, 在精细X荧光能谱分析时, 该方法能够提高能谱的峰背比和痕量元素的分析精确度。
精细X荧光 硅漂移探测器 伪峰剔除 信号甄别 Fine EDXRF High performance silicon drift detector False peak eliminating Signal screening 
光谱学与光谱分析
2018, 38(11): 3593
作者单位
摘要
1 Department of Physics, Faculty of Science, Karadeniz Technical University, Trabzon 61080, Turkey
2 Department of Medical Physics and Biophysics, Faculty of Physics and Applied Computer Science,AGH University Science and Technology, Krakow, Poland
3 Department of Physics, Faculty of Science and Literature, Mustafa Kemal University, Hatay, Turkey
EDXRF X-ray Tube Elemental analysis Hydroxyapatite 
光谱学与光谱分析
2018, 38(8): 2645

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