作者单位
摘要
1 中国地质调查局西安矿产资源调查中心, 陕西 西安 710100
2 西北大学地质学系, 陕西 西安 710127
以金矿石中的金元素为研究对象, 基于灰色关联度和RSM模型提出原子吸收光谱法分析Au测定条件参数的多目标优化模型。 选取泡塑预处理方式、 振荡时间、 王水浓度和硫脲浓度为优化目标, 确定测量结果相对误差的绝对值为质量指标; 建立基于信噪比的正交设计试验, 分析试验结果的质量指标及对应的信噪比并进行量纲化处理, 计算灰色关联系数和关联度; 确定优化目标的极差分别为0.026、 0.116、 0.176、 0.375, 定性判断泡塑处理方式目标最不显著。 根据RSM模型确定王水浓度、 振荡时间、 硫脲浓度为单因素的Box-Behnken方法试验, 采用三因素三水平曲面设计对测定结果相对误差的绝对值进行分析, 制作显著水平表并完成响应曲面试验; 建立二次多项式回归方程的预测模型并进行显著性分析, 其F=217.24, p<0.000 1表明该模型具有高度的显著性, 模型的相关系数为0.996 9, 校正决定系数为0.992 4, 表明该模型可以解释超过99%的响应值变化; 绘制响应曲面图和等高线图对试验数据进行回归拟合, 通过响应曲面的形状和等高线的陡峭程度进行判定分析, 最终寻找最优化目标参数为王水浓度、 振荡时间、 硫脲浓度分别为11.33%、 27.39 min和0.97%时, 样品测量结果的相对误差最小。 模型验证结果表明, 在最优化目标参数条件组合下选择不同质量浓度的金矿石国家标准物质进行样品制备, 测定结果的正确度和精密度均符合DZ/T 0130.3—2006(地质矿产实验室测试质量管理规范), 表明基于灰色关联度-RSM模型对原子吸收光谱法分析金矿石中金元素的多目标优化参数准确可靠, 验证了该方法的科学性和正确性, 能够被应用于实际的生产中去。 该方法对于定性判断各条件参数间的主次关系, 定量计算各条件参数的最佳组合水平具有独特优势, 有望在寻找多目标优化设计参数领域的平台上发挥作用, 更加有效地确定最佳目标组合。
金矿石 聚氨酯泡塑 灰色关联度 RSM模型 原子吸收光谱法 Gold ore Polyurethane foam Gray correlation degree RSM Model AAS 
光谱学与光谱分析
2023, 43(10): 3117
作者单位
摘要
1 南京林业大学材料科学与工程学院, 江苏 南京 210037
2 江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心, 江苏 南京 210037
木质纤维原料富含羟基, 可通过液化处理转化为具有较高反应活性的液态产物, 实现其高值化利用。 纤维原料的液化过程中存在降解和缩聚反应的竞争反应, 直接影响液化产物的特性。 为了研究枫香果实的液化反应过程, 以聚乙二醇和丙三醇(4∶1 V/V)为液化试剂, 对枫香果实进行不同时间(30, 60, 90, 120和150 min)的液化处理。 利用傅里叶红外光谱(FTIR)结合主成分分析(PCA)、 X射线衍射(XRD)分别对液化残渣和液化产物进行表征。 结果表明枫香果实的液化率随反应时间延长逐渐提升, 最高为88.79%。 基于液化率和羟值确定枫香果实的最佳液化时间为120 min, 此时液化率为87.91%, 液化产物的羟值为280 mg KOH·g-1。 FTIR和XRD分析表明液化反应初期以木质素和半纤维素的降解反应为主; 液化后期, 结晶纤维素开始降解, 同时伴随着缩聚反应的发生。 主成分分析发现, 不同液化时间得到的液化残渣的官能团分布相对独立, 可以作为判断枫香果实在液化过程中各组分降解的依据。 液化时间90 min为液化过程的转折点, 此时主导反应逐渐由降解转为缩聚反应。 此外, 为了探究枫香果实液化产物在聚氨酯泡沫应用上的可行性, 添加不同含量(10%, 20%和50%)的枫香果实液化产物成功制备得到了聚氨酯泡沫。 FTIR分析表明, 枫香果实的液化产物可代替多元醇制备聚氨酯泡沫, 且液化产物的添加并未改变聚氨酯泡沫的化学结构。 研究结果为进一步探究木质纤维资源的液化过程和枫香果实的液化利用提供了理论依据。
枫香 液化过程 主成分分析 聚氨酯泡沫 Liquidambar formosana Liquefaction process FTIR FTIR Principal component analysis Polyurethane foam 
光谱学与光谱分析
2023, 43(4): 1212
作者单位
摘要
安徽工业大学建筑工程学院, 安徽 马鞍山 243032
采用热重-傅里叶红外光谱(TG-FTIR)研究硬质聚氨酯泡沫(RPUF)和硬质聚氨酯泡沫/膨胀石墨复合材料(RPUF/EG)燃烧过程中气相产物生成及变化规律, 采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱仪(XPS)研究其炭渣的微观形貌、 元素组成及键合状态, 结合阻燃性能测试阐明RPUF/EG复合材料阻燃机理。 SEM分析表明RPUF/EG复合材料燃烧后炭渣中存在大量 “蠕虫状”结构。 TG-FTIR分析表明RPUF/EG复合材料热解分为两个阶段, 第一个阶段对应于聚氨酯分子链硬段的降解, 第二个阶段对应于聚氨酯分子链软段的降解, 降解产物有异氰酸酯化合物、 胺类化合物、 碳氢化合物、 芳香族化合物、 CO、 CO2以及酯类化合物, RPUF/EG硬段降解产物强度高于PRUF的降解。 XPS分析表明RPUF炭渣中C, N和O元素含量分别为77.63%, 10.30%和12.07%, RPUF/EG30炭渣三种元素含量分别为82.18%, 9.18%和8.35%。 在此基础上, 通过对C元素的分峰拟合发现RPUF炭渣中C—C/C—H, C—O/C—N和CO/CN含量分别为51.38%, 38.89%和9.73%, RPUF/EG30炭渣中三种结构含量分别为53.99%, 37.62%和8.39%, 说明膨胀石墨的加入有利于聚氨酯分子链中C元素形成稳定石墨碳结构, 从而有利于形成致密炭层; 通过对N元素的分峰拟合发现RPUF炭渣中—NH—和N结构含量分别为49.06%和50.94%, RPUF/EG30炭渣中—NH—和N结构含量分别为43.96%和56.04%, 说明膨胀石墨的加入有利于聚氨酯分子链中N元素形成稳定芳杂环结构, 从而形成致密炭层; 通过对O元素的分峰拟合发现RPUF炭渣中O, —O—和O2/H2O三种结构含量分别为19.30%, 16.72%和63.98%, RPUF/EG炭渣中三种结构含量分别为25.57%, 36.60%和37.83%, 进一步说明RPUF/EG炭渣致密性明显提高。 综合TG-FTIR, XPS和SEM分析, 结合阻燃性能测试可以得出RPUF/EG复合材料阻燃机制: 膨胀石墨粒子在燃烧过程中膨胀形成“蠕虫状”结构, 其释放的酸性气体促进了聚氨酯分子链硬段的降解, 并且促进聚氨酯分子链中C和N等元素形成致密炭层, 上述致密炭层与“蠕虫状”结构一起覆盖在燃烧区域表面, 有效抑制燃烧区域物质以及能量的输运, 从而达到阻燃目的。 以上研究为揭示膨胀石墨阻燃机理, 拓展其在相关领域的使用提供了实验基础和理论依据。
光谱学分析 聚氨酯硬泡 阻燃机理 Spectroscopy analysis TG-FTIR TG-FTIR XPS XPS Rigid polyurethane foam Flame retardant mechanism 
光谱学与光谱分析
2020, 40(5): 1626

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