1 北京玻璃研究院有限公司, 北京 101111
2 北京首量科技股份有限公司, 北京 101111
本文使用垂直坩埚下降法制备了40 mm×40 mm×350 mm的BaF2:5%Y(摩尔分数)晶体, 并对晶体样品进行了掺杂含量、闪烁性能、光学性能和辐照损伤的研究。距离籽晶端0~300 mm范围内的Y3+掺杂浓度(摩尔分数)为5.1%±0.9%。晶体样品的平均光输出为2 100 ph/MeV, 在662 keV处的最优能量分辨率为10.1%。经60Co放射源辐照累积剂量1 Mrad后, 样品在波长220 nm处的透过率由辐照前的87.3%下降至83.5%, 在波长300 nm处的透过率由91.8%下降至89.9%。BaF2:Y晶体的抗辐照性能差于BaF2晶体, 经过累积剂量辐照后, BaF2:Y晶体对波长300 nm光的吸收明显增强。
闪烁晶体 坩埚下降法 光输出 辐照损伤 能量分辨率 BaF2:Y BaF2:Y scintillation crystal Bridgman method light output irradiation damage energy resolution
1 宁波大学材料科学与化学工程学院, 宁波 315211
2 浙江省光电探测及器件重点实验室, 宁波 315211
CsPbX3(X=Cl-, Br-, I-)钙钛矿单晶具有优异的光电性能, 有望成为下一代光电探测材料。由于CsCl在前驱体中的溶解度过小, 通过低温溶液法较难生长得到CsPbCl3晶体。本工作采用坩埚下降法成功生长了1英寸完整的CsPbCl3晶体, 并对晶体进行了一系列加工, 得到了φ10 mm×10 mm和厚度为2 mm的单晶片。测试了晶体的X射线粉末衍射图谱、TG/DTA曲线、X射线激发发射光谱、透过光谱和低温荧光光谱。在X射线的激发下, 在430和575 nm观察到两个X射线激发发射峰, 晶体的透过率达到75%;光致发光(PL)强度与温度依赖性曲线中可以观察到热猝灭现象, 计算得到晶体4个峰的激子结合能分别为12.59、8.21、12.41和21.59 meV。
钙钛矿单晶 CsPbCl3晶体 坩埚下降法 光学带隙 低温荧光光谱 激子结合能 perovskite single crystal CsPbCl3 crystal Bridgman method optical band gap low temperature fluorescence spectroscopy exciton binding energy
1 北京玻璃研究院有限公司, 北京 101111
2 北京一轻研究院有限公司, 北京 101111
3 中国科学院高能物理研究所, 北京 100043
本文采用改进的坩埚下降法生长了76 mm×76 mm的以氯化铈(CeCl3)为掺质的溴化镧(LaBr3)晶体。该晶体经切割、研磨加工、封装制成超薄铍(Be)金属LaBr3晶体防潮封装件, 封装件的晶体尺寸为76 mm×15 mm, 入射窗选用200 μm厚的Be金属片, 当入射能量为5.9 keV时能量分辨率为55%。对封装件依次开展力学(1 000 g冲击、14.12 g随机振动)、热真空(-40~+50 ℃、≤1.3×10-3 Pa)、辐照(160 krad剂量60Co辐照)试验, 并对试验前后封装件进行闪烁性能表征。结果表明, 试验前后晶体外观无肉眼可见变化, 662 keV的能量分辨率由5.30%变至4.89%, 光输出损失0.2%。
溴化镧晶体 铍金属 坩埚下降法 闪烁晶体 辐射探测 封装 LaBr3 crystal beryllium metal Bridgman method scintillation crystal radiation detection encapsulation
1 燕山大学信息科学与工程学院,河北省特种光纤与光纤传感实验室,秦皇岛 066004
2 秦皇岛本征晶体科技有限公司,秦皇岛 066000
3 江苏布拉维光学科技有限公司,张家港 215600
4 燕山大学环境与化学工程学院,河北省应用化学重点实验室,秦皇岛 066004
采用坩埚下降法,生长了体积为4 L的大尺寸NaI(Tl)晶体。对晶体进行X射线粉末衍射、紫外可见近红外透射光谱测试,结果表明,生长的晶体具有单一的物相,在600~1 600 nm的透过率高于75%。电感耦合等离子体发射光谱测试结果表明,晶体中的Tl离子浓度从头部到尾部逐渐增加。经过锻压、切割、打磨、抛光、封装等工序将NaI(Tl)晶体毛坯制成100 mm×50 mm×400 mm的方形晶体。闪烁性能测试结果表明,在137Cs放射源激发下,晶体的平均能量分辨率为7.9%,不同位置的相对光输出和能量分辨率存在一定差异。
碘化钠 闪烁晶体 坩埚下降法 晶体生长 透过率 能量分辨率 相对光输出 NaI scintillator crystal Bridgman method crystal growth transmittance energy resolution relative light output
1 北京玻璃研究院有限公司,北京101111
2 北京首量科技股份有限公司,北京101111
氟化钡(BaF2)晶体是已知响应最快的闪烁晶体,在高能物理、核物理及核医学等领域有着广泛的应用前景。抑制BaF2晶体的慢发光成分对其工程应用至关重要。本文利用坩埚下降法制备了高Y3+掺杂浓度5%、8%、10%(摩尔分数)的BaF2晶体,并采用Y3+与碱金属离子(Li+、Na+)共掺杂的方法形成电荷补偿阻止间隙F-的产生,制备了双掺杂型BaF2快响应闪烁晶体,进而基于优化的5 ns和2 500 ns时间门宽测试方法,研究了Y3+掺杂浓度以及Y3+与碱金属离子(Li+、Na+)共掺杂浓度对BaF2闪烁晶体快/慢成分比的影响规律。结果表明,生长的高浓度Y3+掺杂BaF2晶体的光学质量优异,在220 nm和300 nm处透过率分别高于90%和92%;随着Y3+掺杂浓度由0提高至10%,BaF2晶体的慢发光成分显著降低,快/慢成分比由0.15提高至1.21;生长的Y3+/Li+及Y3+/Na+共掺杂BaF2晶体的慢发光成分较Y3+掺杂BaF2晶体进一步降低,快/慢成分比最高分别可达1.63和1.61。研制的双掺杂BaF2快响应闪烁晶体有望应用于高能物理、核物理前沿实验等重要领域。
氟化钡 闪烁晶体 共掺 快/慢成分比 快响应 坩埚下降法 barium fluoride scintillation crystal codoping fast/slow component ratio fast time response Bridgman method
1 有研稀土新材料股份有限公司,北京 100088
2 稀土国家工程研究中心,北京 100088
采用坩埚下降法生长了直径为25.4 mm的纯溴化铈晶体和0.1%、0.2%和0.5%(摩尔分数)Sr2+掺杂的溴化铈晶体。将所生长晶体加工成直径25.4 mm、厚度10 mm的坯件,并进行紫外和X射线激发荧光光谱、137Cs源激发多道能谱等测试。结果表明:Sr2+掺杂会导致晶体X射线激发下的发射光谱出现轻微红移,而随着Sr2+掺杂量的增加,晶体的能量分辨率依次提高,光输出依次降低;当Sr2+掺杂量为0.5%时,溴化铈晶体的能量分辨率最高,达3.83%@662 keV,但过高含量的Sr2+掺杂会造成晶体生长困难。综合考虑晶体性能和生长情况,Sr2+掺杂量为0.2%时较为适宜,所获得的25.4 mm×25.4 mm CeBr3∶0.2%Sr晶体封装件的能量分辨率为3.92%@662 keV。
溴化铈 闪烁晶体 Sr2+掺杂 坩埚下降法 晶体生长 闪烁性能 能量分辨率 cerium bromide scintillation crystal Sr2+ doping vertical Bridgman method crystal growth scintillation property energy resolution
1 宁波大学材料科学与化学工程学院,宁波 315211
2 浙江省光电探测材料及器件重点实验室,宁波 315211
采用坩埚下降法生长出不同摩尔分数Ce3+(1%、2%、4%、6%、8%)掺杂的KCaCl3∶Ce单晶。晶体属于正交晶系,晶胞参数为a=0.756 0 nm,b=1.048 2 nm,c=0.726 6 nm。热重分析仪测得熔点为740 ℃,透过率测试显示晶体在可见光波段均具有较好光学透过率。对晶体的光致发光光谱、光致衰减时间、X射线激发发射光谱、透过率等光学性能进行了表征。光致发光光谱显示KCaCl3∶Ce晶体在358 nm和378 nm波长左右有宽的发射峰,符合Ce3+的5d1→2F5/2和5d1→2F7/2能级跃迁,通过拟合,KCaCl3∶Ce晶体的衰减时间在30 ns左右。晶体在X射线激发下均表现出优异的X射线发光性能。
坩埚下降法 闪烁晶体 光致发光 衰减时间 X射线发光 KCaCl3∶Ce KCaCl3∶Ce Bridgman method scintillation crystal photoluminescence decay time X-ray luminescence
1 1. 上海电机学院 材料学院, 上海 201306
2 2. 上海理工大学 材料科学与工程学院, 上海 200093
Ⅳ-Ⅵ SnSe单晶是一种引人注目的热电材料, 不仅热电性能优异而且还具有环境友好的特征。本工作探索了一种制备SnSe单晶的技术, 并对产品的力学性能进行研究。利用坩埚下降法成功生长了化学计量比准确的非掺杂SnSe单晶, 其在室温下具有标准Pnma正交相结构。由于Sn层与Se层之间的结合力非常弱, SnSe单晶很容易沿(100)面解理。显微压痕测试表明SnSe单晶十分柔软, 0.01~0.05 kg载荷下的平均显微维氏硬度HV仅为53 MPa。然而, 得益于层内Sn和Se原子之间强烈的极性耦合, SnSe单晶沿(100)面却展现出了优异的断裂韧性。纳米划痕实验显示SnSe单晶(100)面在5~300 mN划痕压力范围内的摩擦系数COF可从0.09增加到0.8。本工作对完善SnSe单晶的力学性能信息具有重要意义。
SnSe单晶 坩埚下降法 力学性能 SnSe single crystal vertical Bridgman method mechanical property
1 中材人工晶体研究院有限公司, 北京 100018
2 北京工业大学材料与制造学部, 北京 100049
对三联苯是一种常见的有机闪烁剂, 通常用作闪烁计数器的发光材料。对三联苯闪烁晶体具有对中子探测效率高以及不易潮解等特性, 这使其在实际应用中具有广阔的前景。本文采用坩埚下降法, 使用单层安瓿成功生长出12 mm×30 mm对三联苯晶体。在生长开始前通过差热分析, 确定晶体的生长温度。生长完成后测试了晶体粉末的X射线衍射谱、摇摆曲线、红外光谱、荧光光谱和拉曼光谱。X射线衍射结果表明, 生长的晶体为纯对三联苯相。从摇摆曲线结果可以看出, 生长晶体质量良好。红外和拉曼分析结果显示, 峰位并没有出现明显的偏移, 表明晶体中杂质含量较少并未引起晶体分子化学结构的变化。荧光光谱没有杂质峰的出现也说明对三联苯晶体存在较少杂质或晶格缺陷。
对三联苯 坩埚下降法 晶体生长 有机晶体 闪烁晶体 单层安瓿 辐射探测 p-terphenyl vertical Bridgman method crystal growth organic crystal scintillation crystal single layer ampoule radiation detection
1 北京玻璃研究院有限公司, 北京 101111
2 中国科学院上海硅酸盐研究所, 上海 200050
Cs2LiYCl6∶Ce(CLYC)晶体是一种具有n/γ双探测能力的新型闪烁晶体。采用坩埚垂直下降法生长出富6Li的CLYC晶体毛坯, 经加工、封装得到50 mm×50 mm的CLYC闪烁晶体封装件, 其对137Cs 662 keV γ射线的能量分辨率为4.22%; 测量252Cf中子源的脉冲波形甄别(PSD)品质因子(FOM)为3.45。凭借其优异的性能, CLYC闪烁晶体有望在中子探测领域替代3He正比计数管, 并可作为n/γ双探测的优选材料, 应用于中子辐射探测器、放射性同位素识别仪、个人辐射剂量仪, 以及其他中子、伽马射线的探测。
闪烁晶体 中子/伽马甄别 中子辐射探测 坩埚下降法 脉冲波形甄别 能量分辨率 scintillation crystal Cs2LiYCl6∶Ce Cs2LiYCl6∶Ce n/γ discrimination neutron radiation detection Bridgman method pulse shape discrimination energy resolution