1 1.内蒙古科技大学 材料与冶金学院, 包头 014010
2 2.内蒙古科技大学 内蒙古自治区先进陶瓷材料与器件重点实验室, 包头 014010
3 3.内蒙古科技大学 轻稀土资源绿色提取与高效利用教育部重点实验室, 包头 014010
4 4.上海大学 材料科学与工程学院, 上海 200072
直接乙醇燃料电池(DEFC)具有燃料易得、绿色高效的优点, 得到了广泛的研究, 但是DEFC催化剂存在催化效率低、稳定性差的问题, 制约了其快速发展。本研究采用液相水热合成法, 以聚乙烯吡咯烷酮(PVP k-25)为分散剂和还原剂、甘氨酸为表面控制剂和共还原剂, 通过调控Pt-Co金属前驱体的摩尔比, 一步制备了XC-72R炭黑负载的Pt1Cox/C高指数晶面纳米催化剂, 实现了催化剂晶粒在碳载体上的原位生长。Pt1Co1/3/C纳米催化剂暴露的高指数晶面主要包括(410)、(510)和(610)晶面。在晶体生长过程中, Pt1Co1/3/C纳米催化剂晶粒由“类球体”转变立方块, 最终得到具有高指数晶面取向的内凹形貌。Pt1Co1/3/C高指数晶面纳米催化剂的电催化活性最高, 其电化学活性表面积为18.46 m2/g, 对乙醇氧化峰电流密度为48.70 mA/cm2, 稳态电流密度为8.29 mA/cm2, CO氧化峰的电位为0.610 V。这说明具有高指数晶面的催化剂表面存在的台阶、扭结等缺陷原子, 可增加活性位点, 进而显示出优异的电催化性能。本研究可为高指数晶面催化剂材料的开发及工业化应用提供理论依据。
水热法 Pt-Co催化剂 高指数晶面 原位生长 直接乙醇燃料电池 hydrothermal method Pt-Co catalyst high index crystal plane in-situ growth direct ethanol fuel cell
1 太原学院 材料与化学工程系,山西 太原 030032
2 哈尔滨工业大学 材料科学与工程学院,黑龙江 哈尔滨 150001
为了实现在无外加电源情况下对紫外光的长时间探测,基于WO3纳米片制备了具有自供能特性的紫外探测器。采用水热法在FTO玻璃衬底上成功制备了WO3纳米片阵列,并通过SEM、XRD等手段对样品进行分析,研究结果显示,长度约为2 μm、厚度约为200 nm的单斜相WO3纳米片均匀致密地生长并覆盖在整个衬底表面。制备的WO3纳米片的光吸收范围集中在紫外波段,对330~440 nm的光具有强的吸收能力。以WO3纳米片为工作电极制备了紫外探测器,测试结果表明,WO3纳米片紫外探测器能够在无外加偏压的情况下有效探测紫外光,且具有自供能特性。探测器的光电性能表现出高光响应电流(约为171 μA)和快速响应特性(上升时间约为25.7 ms,下降时间约为38.7 ms),并在多次紫外光开/关下保持良好的稳定性与重复性。
紫外探测器 三氧化钨 纳米片 水热法 ultraviolet detector WO3 nanosheets hydrothermal method 光学 精密工程
2023, 31(13): 1871
1 西安热工研究院有限公司, 西安 710054
2 西安理工大学, 西安 710048
设计能够有效利用多种能源的新型压电催化剂, 有助于解决当前环境修复和能源需求增加的挑战。以MoO3、KSCN及NaF为起始原料, 采用一步无模板水热法成功制备一种具有高表面活性和优异压电特性的MoS2中空微球, 分别探讨了水热温度、水热时间及NaF添加量对制备MoS2中空微球的影响。结果表明: 当水热温度为220 ℃、水热时间为16 h、NaF添加量为12 mmol时, 制备的样品是粒径为0.5~1.0 μm的1T相MoS2中空微球。N2吸附-脱附实验表明, MoS2微球的比表面积为57.67 m2/g, 孔径主要分布在2~6 nm之间, 平均孔径为4.25 nm。揭示了MoS2中空微球形成机理, 并探讨了其压电催化降解动力学规律。通过压电催化降解模拟污染物评价了MoS2中空微球的催化性能。在超声振动下, 60 s对亚甲基蓝和罗丹明B的降解率分别为89.3%和98.9%。应用于水体抗生素的降解, 120 s对环丙沙星的降解率为94.7%。
二硫化钼 中空微球 无模板水热法 压电催化 抗生素降解 molybdenum disulfide hollow microspheres template-free hydrothermal method piezocatalysis antibiotics degradation
1 上海理工大学材料与化学学院, 上海 200093
2 莫纳什大学材料科学与工程系, 克莱顿 3800
本文以CaCl2与KH2PO4为原料, Na2EDTA·2H2O为螯合剂, 通过NH3·H2O调节溶液pH值, 系统研究了水热釜填充度(16%~64%)与溶液pH值(3.5~6.0)对水热法制备钛表面钙磷涂层形貌和物相的影响。结果表明: 当pH值为3.5和4.0时, 涂层在所研究填充度的范围内主要为三斜结构(P1)的板块状磷酸氢钙(DCPA); 当pH值为4.5和5.0时, 低填充度有利于形成六方结构(P63/m)的蒲公英状羟基磷灰石(HAP), 并随填充度的提高, 涂层由蒲公英状HAP逐渐转变为板块状DCPA; 当pH值为5.5和6.0时, 涂层在所研究填充度的范围内主要为蒲公英状HAP, HAP的结晶度随填充度的提高逐渐增加, 而随pH值的升高蒲公英状HAP的直径逐渐减小。另外, 本文获得的单相HAP涂层、单相DCPA涂层和(HAP+DCPA)两相混合涂层的润湿性均显著优于钛表面, 这将有助于植体的骨整合。同时, 本文也探究了不同钙磷涂层的反应机理。
钙磷涂层 羟基磷灰石 磷酸氢钙 水热法 填充度 pH值 润湿性 calcium-phosphorus coating hydroxyapatite calcium hydrogen phosphate hydrothermal method filling condition pH value wettability
1 陕西理工大学化学与环境科学学院,汉中 723001
2 陕西省催化基础与应用重点实验室,汉中 723001
3 陕西理工大学工程训练中心,汉中 723001
吡嗪化合物因其独特的结构及活性被广泛应用于制药、医学、化学等领域。水热法以水作为溶剂,具有绿色无污染、简单易操作等特点,是合成配合物的首选方法。本文以2,6-双(2-吡嗪基)吡啶-4-对苯甲酸(Hbppc)和CdCl2·2.5H2O为原料,用水热合成法合成了一例新型的配位化合物[Cd(bppc)(H2O)Cl]n,并运用单晶X射线衍射、红外光谱和拉曼光谱分析等手段对配合物的结构进行了表征,结果表明此配合物为一维链状结构。对自由配体2,6-双(2-吡嗪基)吡啶-4-对苯甲酸及配合物[Cd(bppc)(H2O)Cl]n进行荧光分析,结果表明所得配合物具有较好的荧光性质。
吡嗪羧酸镉配合物 晶体结构 荧光性质 水热法 pyrazinyl carboxylate cadmium complex crystal structure fluorescence property hydrothermal method
本文通过在水热法过程中添加不同含量的FeCl2合成了一系列Bi2Fe4O9纯相纳米晶,成功地在Bi2Fe4O9中引入了更多低价态的铁离子。紫外可见吸收谱数据证明FeCl2的加入使得Bi2Fe4O9的光学带隙从2.06 eV降低到1.96 eV。扫描电子显微镜照片和X射线衍射图谱均证明本文合成的样品为纯相正方形片状Bi2Fe4O9纳米晶。在500 W汞灯照射下,对合成的三个Bi2Fe4O9纳米晶样品(S1、S2、S3,分别对应不同FeCl2含量x=0,0.2 mmol,0.4 mmol)进行甲基橙染料降解实验,结果表明在添加20 μL双氧水时,三个样品的光催化降解速率均最快,其中S3样品的光催化降解速率比S1、S2更快。因此在适当加入双氧水的情况下,FeCl2的加入可有效提升Bi2Fe4O9光催化降解染料分子的性能。
水热法 光催化 甲基橙 FeCl2 FeCl2 Bi2Fe4O9 Bi2Fe4O9 hydrothermal method photocatalysis methyl orange H2O2 H2O2
安徽农业大学轻纺工程与艺术学院, 合肥 241000
以均匀有序的聚丙烯腈(PAN)纳米柱阵列薄膜为基材, 结合水热法以及离子溅射方法制备大面积有序的Fe2O3@Ag纳米棒复合结构阵列。利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、能谱仪、紫外可见光吸收光谱仪、X射线衍射仪以及拉曼光谱仪对复合材料进行表征。以罗丹明6G(R6G)和4-氨基苯硫酚(4-ATP)为探针分子, 对结构阵列的表面增强拉曼散射(SERS)性能进行研究。结果表明,制备的结构阵列具有较高的SERS活性和信号均匀性, 对R6G和4-ATP可以实现10-10 M和10-9 M低浓度探测。以10-6 M的4-ATP为探针分子, 计算得到基底的SERS信号相对标准偏差(RSD)值为7.5%。所制备的复合结构在SERS检测中具有良好的潜力。
水热法 PAN纳米柱阵列 氧化铁纳米棒 Ag纳米颗粒 hydrothermal method PAN nanopillar array Fe2O3 nanorods Ag nanoparticles SERS SERS
1 甘肃自然能源研究所 兰州 730046
2 甘肃省太阳能光伏重点实验室 兰州 730046
铜锌锡硫(Cu2ZnSnS4)在可见光范围内光吸收系数高且具有良好的载流子迁移率,使其在光催化领域表现出了较好的应用前景。然而在实际应用中,其光催化活性及催化稳定性还需进一步提升。以氯化锌、氯化锡、氯化铜、硫脲为水热反应前驱体,添加PEG400、OP10为表面活性剂,通过水热反应制备Cu2ZnSnS4 (CZTS)纳米粉体;使用X射线衍射、Raman光谱、X射线光电子能谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等手段表征所制备铜锌锡硫材料微观结构,并研究在水热法制备过程中添加不同表面活性剂对所制备Cu2ZnSnS4纳米粉体的光学带隙和光催化性能的影响。结果表明:所制备铜锌锡硫材料均具有锌黄锡矿相结构;水热法制备铜锌锡硫纳米粉体反应前驱体中添加PEG400和OP10可有效调控铜锌锡硫纳米粉体的微观结构、化学元素计量比及光学带隙,进而改变纳米粉体的光催化性能。添加PEG400后制备得到Cu2ZnSnS4在50 min内光催化降解亚甲基蓝的降解率可达到95.7%,具有最优的光催化性能。减小光学带隙和提升结晶性是改善CZTS材料光催化活性及稳定性的有效途径,为提高Cu2ZnSnS4材料的光催化性能提供了新的思路。
纳米材料 水热法 光催化 表面活性剂 nanomaterial hydrothermal method photocatalysis surfactant
1 中国地质大学(武汉)珠宝学院, 湖北 武汉 430074
2 中国地质大学(武汉)地球科学学院, 湖北 武汉 430074
蓝宝石作为五大名贵宝石之一, 经济价值极高, 其中“皇家蓝”、 “矢车菊蓝”最为昂贵。 而水热法可合成出颜色与“皇家蓝”色极为相似的蓝宝石, 且合成出的晶体较大, 可通过切磨加工获得内部纯净的样品, 仅凭外观及常规方法难以鉴别。 选取了7颗水热法合成蓝色蓝宝石为实验对象, 采用LA-ICP-MS、 拉曼光谱仪、 红外光谱仪、 紫外-可见分光光度计和三维荧光光谱仪, 对其化学成分、 谱学特征进行研究, 并与外观极为相似的天然蓝宝石、 焰熔法合成蓝宝石进行对比分析。 分析表明, 水热法合成蓝宝石总体成分较为单一, 而天然蓝宝石则含有丰富的微量元素。 三种样品拉曼光谱均呈现典型的刚玉振动模式, 显示A1g和Eg振动模的拉曼峰。 在红外光谱的指纹区, 三种样品的吸收峰均无明显差别, 与拉曼光谱的结果耦合。 但在官能团区3 000~4 000 cm-1波数范围, 水热法合成蓝宝石存在由含水矿物包裹体产生的羟基振动峰, 而天然蓝宝石和焰熔法合成蓝宝石未显示此特征。 紫外-可见光谱表明三种样品均为Fe2+-Ti4+对致色, 但水热法与焰熔法合成蓝宝石未出现天然蓝宝石中450 nm吸收峰。 三维荧光光谱表明, 两种合成蓝宝石在240 nm光源激发下均出现与Ti4+相关的电荷转移导致的蓝色荧光, 而天然蓝宝石样品未出现此荧光。 化学成分、 红外光谱、 紫外-可见吸收光谱、 三维荧光光谱可为水热法合成蓝宝石的鉴别提供重要信息。
水热法 蓝宝石 化学成分 拉曼光谱 红外光谱 紫外-可见吸收光谱 三维荧光光谱 Hydrothermal Sapphire Chemical composition Raman spectra Infrared spectra UV-Visabsorption spectra Three-dimensional fluorescence spectra 光谱学与光谱分析
2022, 42(11): 3546