1 东华理工大学 信息工程学院，江西南昌33003
2 东华理工大学 软件学院，江西南昌330013
3 江西省核地学数据科学与系统工程技术研究中心，江西南昌001
为了获得高性能和低成本的氧化锌（ZnO）基紫外光探测器，使用Ga掺杂ZnO（ZnO∶Ga）作为光敏层，采用水热法合成了不同Ga掺杂浓度ZnO∶Ga微米棒，Ga与Zn的原子比分别为0%（未掺杂），0.5%，1%，2%和4%。使用X射线衍射仪（XRD）测试所有样品的晶体结构，发现它们都为六方纤锌矿结构的ZnO。采用扫描电子显微镜（SEM）观察它们的形貌，都呈现棒状结构。进一步，制备叉指图案氟掺杂的氧化锡（FTO）导电玻璃基底，将不同Ga掺杂浓度ZnO∶Ga微米棒分别涂覆在FTO上，得到5种简单结构的紫外光探测器，系统研究了它们的性能。结果表明：所有ZnO∶Ga微米棒紫外光探测器对365 nm紫外光表现出良好的响应。其中，1% Ga掺杂ZnO∶Ga微米棒紫外光探测器性能最佳，经计算，在365 nm波长处，它的响应度、增益和比探测率分别为13.13 A/W （5 V），44.63 （5 V），3.31×1012 Jones，响应时间和衰减时间分别为12.3 s和36.4 s。说明在ZnO微米棒中进行合适Ga掺杂能有效提高紫外光探测器的性能。该研究有助于基于ZnO∶Ga材料的紫外光探测器及相关器件发展。
紫外光探测器 镓掺杂氧化锌 微米棒 水热法 响应度 ultraviolet photodetector Ga-doped ZnO microrods hydrothermal method responsivity
上海理工大学 材料与化学学院, 上海 200093
钼酸镍(NiMoO4)是一种在储能和催化领域具有优异性能的材料, 但在电致变色领域还缺乏深入探索研究。本研究未使用晶种层, 采用水热法在透明导电玻璃基底上生长了多孔NiMoO4薄膜。采用掠入射X射线衍射仪(GIXRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)对NiMoO4纳米片薄膜样品的晶相和微观形貌进行了表征, 并研究了NiMoO4薄膜的电化学性能和电致变色性能。结果表明: NiMoO4电致变色薄膜具有多孔结构, 能够为离子迁移提供充足的通道和反应活性位点。因此, NiMoO4薄膜表现出优异的电致变色性能, 其光调制幅度达到79.6%, 着色效率为86.2 cm2·C-1, 着色和褪色时间分别为9.5和12.7 s(在褪色过程存在一个快速和一个慢速步骤), 经过100次着色和褪色循环后光调制幅度仍可以保持最大光调制幅度的99.7%。此外, 该薄膜在0.3 mA·cm-2的电流密度下的面积比电容高达49.59 mF·cm-2。上述优异的性能使NiMoO4纳米片薄膜有望在高性能电致变色器件中得到重要应用。在器件的组装过程中, 探索合适的电解质以及与NiMoO4薄膜相匹配的对电极将是下一步研究工作的重点。
NiMoO4 电致变色 纳米片 水热法 NiMoO4 electrochromic nanosheet hydrothermal method
1 中材人工晶体研究院有限公司，北京100018
2 北京中材人工晶体研究院有限公司，北京100018
照明系统是光刻机的重要组成部分，其主要功能是对激光光束进行扩束、整形和匀光。石英晶体x晶向具有本征双折射特点，以其原理制作的偏振装置可实现对光束偏振态的控制，配合离轴照明，能够进一步提高光刻机照明系统的分辨率和成像质量。受传统石英晶体生长工艺和晶体自范性限制，用于偏振装置的大口径石英波片(＞50 mm)一直是石英晶体研究的难题。本文利用平行定向生长水热工艺，系统调整温度、压力、矿化剂种类和浓度、节流挡板开孔率等参数，成功合成了可用于193 nm波长的高透过率石英单晶，并加工出已知报道的最大尺寸160 mm石英波片坯料。实验过程中使用改进的框架籽晶法淘汰了可遗传腐蚀隧道缺陷，通过优化原料配比进一步降低Al3+、Na+等微量元素含量，控制升温曲线实现籽晶界面晶格匹配，从而淡化籽晶外延区域均匀性差异。对单晶样品进行微量元素含量、内透过率、双折射性能和光学均匀性表征，结果表明，石英晶体微量元素总含量控制在7×10-6以内，内透过率达到99.80%/mm，双折射率差不均匀性低于0.029 7%，140 mm有效通光口径内光学均匀性PV值达到3.9×10-6。
石英晶体 照明系统 深紫外 波片 偏振装置 水热法 quartz crystal illumination system deep ultraviolet waveplate polarization device hydrothermal method
白城师范学院 纳米光催化材料研究中心, 白城 137000
光催化CO2还原技术的关键是开发高效光催化剂, 而构建具有紧密界面结构的异质结是增强界面电荷转移, 实现高效光催化活性的有效途径。本研究采用静电纺丝技术结合水热法, 将Bi4O5Br2纳米片镶嵌在CeO2纳米纤维表面, 制得Bi4O5Br2/CeO2纤维光催化材料(B@C-x, x对应反应物的加入量)。利用不同方法表征其微观结构、形貌和光电性能。结果表明, 适当Bi4O5Br2含量的Bi4O5Br2/CeO2异质结可以显著提高CeO2纳米纤维的光催化性能。与纯Bi4O5Br2和CeO2相比, B@C-2在模拟太阳光下表现出最佳光催化活性, 不使用任何牺牲剂或共催化剂的条件下, CO生成速率达到8.26 μmol·h−1·g−1。这归因于Bi4O5Br2和CeO2之间的界面结合紧密以及构建的S型异质结, 使得光生载流子可以实现有效的空间分离和转移。本研究为定向合成Bi基S型异质结复合光催化材料提供了一种简便有效的方法, 为清洁能源转换探索了可行的途径。
Bi4O5Br2/CeO2复合纤维 异质结 光催化CO2还原 水热法 Bi4O5Br2/CeO2 composite fiber heterojunction photocatalytic CO2 reduction hydrothermal method
1 河南工业大学理学院, 郑州 450000
2 上海大学理学院物理系, 上海 201900
本文采用热聚合法和水热法成功制备了ZnO/g-C3N4系列复合光催化剂, 并对所制备样品的结构、形貌和光吸收性能等进行了表征和测试, 通过在可见光照射下降解亚甲基蓝(MB)和光解水产氢评估了样品的光催化性能。实验结果表明, 制备的ZnO/g-C3N4系列复合光催化剂性能均优于ZnO和g-C3N4样品。此外, 当ZnO和g-C3N4的摩尔比为1∶1时, 所制备ZnO/g-C3N4复合样品的光催化性能最好。一方面, 此样品仅在30 min后便达到了94.36%的降解率, 其降解速率分别是ZnO和g-C3N4的5.6和6.7倍; 另一方面, 此样品6 h光解水产氢量为11.75 mmol, 产氢速率是g-C3N4的7倍。研究表明, 所制备的ZnO/g-C3N4系列复合光催化剂在降解污染物和光解水产氢方面均展现出了优异的性能。同时, 本文还对ZnO/g-C3N4系列复合光催化剂的光催化降解和产氢机理进行了研究。
ZnO/g-C3N4复合光催化剂 水热法 光降解 光解水产氢 活性自由基 ZnO/g-C3N4 composite photocatalyst hydrothermal method photodegradation photolysis aquatic hydrogen active free radical
秦思成 1,2,3,*吴锦绣 1,2,3齐源昊 1,2,3柳召刚 1,2,3[ ... ]张晓伟 1,2,3
1 内蒙古科技大学材料与冶金学院，包头 014010
2 内蒙古自治区高校稀土现代冶金新技术与应用重点实验室，包头 014010
3 轻稀土资源绿色提取与高效利用教育部重点实验室，包头 014010
以硫酸铵废水为原料，采用水热法制备了无水硫酸钙晶须(CSW)。首先研究了十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和不同聚合度的聚乙二醇(PEG)对CSW生长行为的影响。然后用Materials Studio 2020软件对SDBS吸附在CSW表面进行分子动力学模拟，计算得到各晶面吸附能。结果表明，产物均为正交晶系的CSW。未加添加剂制备出的CSW平均长度为65.27 μm，长径比为40，但表面粗糙，分布不均匀。加入4%(质量分数)SDBS制备出的CSW形貌最优，分布均匀，表面光滑且均为针状，平均长度为136 μm，长径比为62。SDBS能促进CSW以螺旋位错的形式沿轴向生长，提高CSW长径比。
硫酸铵废水 水热法 无水硫酸钙晶须 添加剂 分子动力学模拟 吸附能 ammonium sulfate wastewater hydrothermal method anhydrous calcium sulfate whisker additive molecular dynamics simulation adsorption energy
1 中国科学院福建物质结构研究所，福州 350002
2 中国科学院大学，北京 100049
本文采用简易水热法，制备了稀土Nd离子掺杂的LiLuF4(LLF)微晶材料，对该微晶样品进行了物相分析、微观形貌分析和近红外波段光学性能的相关研究。LLF晶体属于四方晶系白钨矿结构，空间群为I41/a；采用水热法制备的LLF微晶料结晶性良好，颗粒尺寸在20 μm左右，优化后Nd∶LLF样品的氧含量为0.001 4%(质量分数)。在792 nm波长激发下，掺杂3%(摩尔分数)Nd离子的LLF微晶的最强荧光发射峰位于1 047 nm，属于近红外波段，其平均荧光寿命约为0.275 1 ms。进一步采用提拉法生长出Nd∶LLF晶体并评估了其激光性能。Nd∶LLF激光晶体在1 053 nm处的发射截面为8.13×10-20 cm2。激光性能测试发现，在1.2 W功率激发下，Nd∶LLF晶体可实现0.123 W的1 053 nm近红外激光输出。
稀土掺杂 水热法 激光 近红外波段 LiLuF4 LiLuF4 rare earth doping hydrothermal method laser near infrared band
1 河南省微纳米能量储存与转换材料重点实验室, 许昌 461000
2 许昌学院表面微纳米材料研究所, 许昌 461000
3 许昌学院化工与材料学院, 许昌 461000
利用水热合成方法, 在170 ℃下用3,5-吡啶二甲酸(3,5-H2pdc)和3,4-吡啶二甲酸(3,4-H2pdc)与高氯酸铕(Eu(ClO4)3)水溶液反应合成了一种新的Eu(III)配合物{［Eu2(3,5-pdc)(3,4-pdc)2(H2O)4］·3H2O}n。X射线单晶衍射测试表明该配合物为二维结构, 属单斜晶系, P21/m空间群, 其晶胞参数为a=0.598 20(4) nm, b=2.639 21(19) nm, c=1.147 58(9) nm, α=γ=90°, β=102.628 0(10)°。对该配合物进行了元素分析、红外光谱等表征, 并进行了荧光激发光谱、发射光谱、荧光寿命、绝对发光量子产率等测试, 结果表明, 该配合物能够发射稀土Eu(III)的特征发射光谱, 其5D0→7F2跃迁的荧光寿命为338 μs, 在313 nm的紫外光激发下, 发光量子产率为24%。
3,5-吡啶二甲酸 3,4-吡啶二甲酸 铕配合物 水热法 晶体结构 光致发光 量子产率 3,5-pyridyldicarboxylic acid 3,4-pyridinedicarboxylic acid europium complex hydrothermal method crystal structure photoluminescence quantum yield
1 江南大学化学与材料工程学院，江苏 无锡 214122
2 陕西师范大学材料科学与工程学院，陕西 西安 710119
上转换粒子（UCPs）辅助近红外光聚合（UCAP）作为一种新型光聚合方法在聚合化学中显示出潜在的应用价值，UCPs的上转换发光效率是影响其光聚合效率的关键因素。利用乙二胺四乙酸（EDTA）辅助的水热法合成了一系列NaYbF4∶Tm3+微晶体，探究了氟化钠（NaF）和EDTA含量、敏化剂掺杂比例以及水热温度对UCPs的形貌以及上转换发光强度的影响，并进一步研究了UCPs对近红外光聚合行为的影响。研究结果表明：氟源的加入会促进产物的相变并使长径比增大，适量的氟源可以增强上转换发光；此外，降低敏化剂掺杂浓度、提高反应温度以及降低配体的含量都可以在一定程度上增强UCPs的荧光强度。研究发现，增加近红外光光强可以有效提升粒子的荧光强度和紫外发射波段的占比，从而获得更快的聚合速率以及更高的官能团转化效率。最后，将最优条件下合成的UCPs应用于近红外光固化墨水直写3D打印，展现了其在3D打印领域的应用潜力。
上转换发光 水热法 光聚合 近红外光 3D打印 激光与光电子学进展
2023, 60(21): 2116004
1 1.内蒙古科技大学 材料与冶金学院, 包头 014010
2 2.内蒙古科技大学 内蒙古自治区先进陶瓷材料与器件重点实验室, 包头 014010
3 3.内蒙古科技大学 轻稀土资源绿色提取与高效利用教育部重点实验室, 包头 014010
4 4.上海大学 材料科学与工程学院, 上海 200072
直接乙醇燃料电池(DEFC)具有燃料易得、绿色高效的优点, 得到了广泛的研究, 但是DEFC催化剂存在催化效率低、稳定性差的问题, 制约了其快速发展。本研究采用液相水热合成法, 以聚乙烯吡咯烷酮(PVP k-25)为分散剂和还原剂、甘氨酸为表面控制剂和共还原剂, 通过调控Pt-Co金属前驱体的摩尔比, 一步制备了XC-72R炭黑负载的Pt1Cox/C高指数晶面纳米催化剂, 实现了催化剂晶粒在碳载体上的原位生长。Pt1Co1/3/C纳米催化剂暴露的高指数晶面主要包括(410)、(510)和(610)晶面。在晶体生长过程中, Pt1Co1/3/C纳米催化剂晶粒由“类球体”转变立方块, 最终得到具有高指数晶面取向的内凹形貌。Pt1Co1/3/C高指数晶面纳米催化剂的电催化活性最高, 其电化学活性表面积为18.46 m2/g, 对乙醇氧化峰电流密度为48.70 mA/cm2, 稳态电流密度为8.29 mA/cm2, CO氧化峰的电位为0.610 V。这说明具有高指数晶面的催化剂表面存在的台阶、扭结等缺陷原子, 可增加活性位点, 进而显示出优异的电催化性能。本研究可为高指数晶面催化剂材料的开发及工业化应用提供理论依据。
水热法 Pt-Co催化剂 高指数晶面 原位生长 直接乙醇燃料电池 hydrothermal method Pt-Co catalyst high index crystal plane in-situ growth direct ethanol fuel cell
