芯片原子钟原子气室的研究进展 
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1 引言
在微型无人机、无人潜航器、机器人等微型作战平台,精确制导**以及单兵系统中,微型定位、导航和授时(Micro-PNT)系统是确定时间与位置的关键单元。全球卫星导航系统(GNSS)是目前应用最广泛的PNT技术[1-3],其以人造卫星作为导航平台,为全球陆、海、空、天各类军民载体提供全天候、高精度的位置、速度和时间信息,但GNSS系统发射功率较低、穿透能力差,易受干扰或屏蔽,无法在特殊场合下提供有效的服务[4]。自主导航是解决GNSS抗干扰能力弱,提高PNT服务质量的重要方法,以微型高精度时钟、陀螺和加速度计测量单元与GNSS组合是构建自主导航的主要技术途径。其中,芯片原子钟(CSAC)作为微型高精度时钟模块的核心,具有良好的频率稳定度,可以为Micro-PNT系统提供统一的时钟信号,可以在相对较长的时间内推演出准确的时间信息,弥补了传统晶振存在长期积累误差的不足,不仅可提高定位、导航、授时精度,还可解决GNSS接收机在物理遮挡、电磁干扰、高动态等场景下定位失效的问题,是自主定位导航授时的关键部分[5-7]。
芯片原子钟基于相干布局囚禁(CPT)原理,其物理部分不需要微波谐振腔,可以进一步减小体积、简化结构,是原子钟微型化的研究方向。由于CPT原子钟主要利用原子气室内部碱金属原子超精细能级之间的跃迁与外部微波频率之间的相干耦合实现频率的稳定,因而原子气室可视为芯片原子钟的核心物理部件,其制备工艺直接决定原子钟的体积、稳定度与功耗等多项性能。随着原子钟尺寸的减小,必须相应地加工制造出与之相适应的原子气室。本文通过对国内外原子气室研究进展进行分析对比,总结目前原子气室制备工艺取得的进展与存在的问题,对未来进一步优化原子气室的制备工艺具有一定的借鉴作用。
2 CPT的基本原理
CPT现象本质是一种量子相干现象,可用87Rb原子的“Λ”型三能级系统组合来解释[8],如
基于CPT原理,芯片原子钟采用微波频率信号对两束相干光的光频差进行控制,将微波频率锁定在原子基态的两个超精细能级之间的跃迁频率上,从而获得高精度的标准频率信号输出[9]。其中,相干激光束必须通过原子气室才能与碱金属原子相互作用发生CPT现象,因此,原子气室是芯片原子钟系统的核心物理部件。
3 原子气室的制备方法及研究进展
原子气室中含有与激光相互作用的Rb原子或者Cs原子,是芯片原子钟的核心物理部件,不仅要求气密性好,还必须具备无磁、耐高温、不能与碱金属元素发生反应的特性[10]。基于此,原子气室的制备工艺主要分为玻璃吹制法和微电子机械系统(MEMS)超精细加工工艺法两种。
3.1 玻璃吹制法
2003年,美国国家标准与技术研究院(NIST)的Knapp等[11]采用聚焦CO2激光加热法将碱金属原子与缓冲气体充入空的Pyrex玻璃纤维管,制作出带有CO2填充管的原子气室,如
图 2. (a)带有CO2填充管的原子气室;(b)没有CO2填充管制备的原子气室;(c)内壁涂抹石蜡的铯原子气室; (d)在硅晶片顶部的微吹玻璃气室
Fig. 2. (a) Vapor cell is made from a hollow-core Pyrex fiber with a CO2 laser; (b) vapor cell without filling tube made with a CO2 laser; (c) Cs-vapor micro-cell whose inner walls are coated with paraffin; (d) micro-glass cell on the top of silicon wafer
在国内,中国科学院武汉物理与数学研究所的顾思洪小组一直致力于CPT原子钟的研究工作。2004年,其在研究CPT冷原子钟过程中利用玻璃光学窗片焊接成具有规则几何形状的透明气室[15],如
图 3. (a)规则几何形状的透明玻璃气室;(b)圆柱形玻璃原子气室
Fig. 3. (a) Transparent glass cell with regular geometry; (b) cylindrical glass cell
采用传统玻璃吹制法制备原子气室过程中,玻璃内壁在高温下易与碱金属原子发生反应,并且不能形成较为理想的光平面,难以实现大规模生产。虽然在一定程度上可实现原子气室的小型化,但该方法会在腔室内产生残留物,这些残留物影响气室透光性且易导致原子钟谱线漂移。
3.2 MEMS工艺制备法
随着MEMS技术的发展,原子气室的微型化成为可能。与传统方式相比,使用MEMS制作的原子气室成本低,可批量生产;并且制作工艺采用微电子平台,便于集成传感器与相应的控制系统。MEMS原子气室制备的关键是碱金属原子的填充技术,由于碱金属元素化学性质极其活泼,容易与大气中的氧气与水蒸气发生化学反应,因此对键合环境与含氧度要求十分严格。根据碱金属元素填充技术分类,MEMS原子气室的制备工艺可分为:化学反应生成碱金属元素法、光分解法、碱金属单质直接填充法、电化学分解法、利用蜡状物资包裹元素注入法等。此外,为了避免硅-玻璃阳极键合过程中温度过高造成碱金属挥发,还采用了铟膜低温封闭法对原子气室进行封装。
3.2.1 化学反应生成碱金属元素法
化学反应生成元素法是将已按比例调好的化合物混合物密封于原子气室内,通过加热生成所需要的碱金属元素,制作出原子气室。
2003年,美国NIST的Kitching等利用MEMS工艺中的硅片刻蚀工艺与阳极键合方法结合制作出了原子气室,如
图 4. (a)利用硅微细加工和阳极键合制备的原子气室;(b)集成多层薄膜反射器的原子气室
Fig. 4. (a) Vapor cell produced by micro-machining of silicon wafers and anodic bonding; (b) vapor cell with integrated multiply thin film reflectors
2009年,北京大学Su等[20-21]利用BaN6与RbCl化学反应生成碱金属单质,然后采用阳极键合技术成功制备了原子气室,如
图 5. (a)北京大学制作的原子气室照片;(b) 47 ℃下测试的CPT信号
Fig. 5. (a) Photograph of vapor cell of Peking University; (b) CPT resonance signal measured at 47 ℃
2012年,东南大学的Wei等[24]将 “微吹玻璃”与化学反应制备原子气室的方法相结合成功制备了双腔式原子气室,两个气室通过中间的微流通道相连,气室平面尺寸为4 mm×10 mm×3 mm。2014年,他们采用“吹泡法”制备了玻璃原子气室,该气室通过在平面成形玻璃微腔中加入纯水,用平面玻璃微腔代替凸透镜,使激光发生器产生的激光先进行会聚,再入射到原子腔中,使激光能够与碱金属原子进行充分的相互作用,气室平面尺寸为4 mm×4 mm×4 mm[25-26]。
此外,2013年,中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所的王逸群等利用化学反应法,发明了一种晶圆级芯片尺寸原子蒸气腔封装工艺。该方法在气室封装后可获得单腔室结构,无浪费体积,既具备单腔室的体积小型化优势,也具备双腔室的蒸气纯度高的优势,成本低,可实现大规模生产[27]。2014年上海微系统与信息技术研究所的李绍良等[28]利用87RbCl与BaN6化学反应的方法实现了原子气室的批量制造,气室体积为4.8 mm3。2015年,俄罗斯圣彼得堡理工大学的Ermak等[29-30]采用MEMS技术同时制作了97个原子气室,每个气室的大小为1.2 mm3,测试研究表明,CPT谐振信号的谱线宽度可达2~3 kHz,在1 Hz的带宽内,信噪比为1500,可使原子钟的频率稳定度在100 s时达1×10-11。2015年,南京电子器件研究所与成都天奥电子股份有限公司联合研究,采用原子气室双腔结构设计及聚合化合物反应法,实现了铷原子气室的圆片级制备,气室尺寸为5 mm×4 mm×1.6 mm,泄露率小于5×10-10 Pa·m3·s-1[31]。
化学反应生成碱金属元素制备原子气室在操作过程中不需要对碱金属直接操作,操作较为简单,避免了碱金属在转移过程中易与外界发生化学反应的问题;但该方法可能引入非碱金属的残留物,影响透光性,易造成频率漂移。
3.2.2 光分解法
光分解法主要利用RbN3或CsN3在室温下比较稳定的特性,将碱金属的叠氮化物密封进原子气室内,在激光照射下受热分解生成的碱金属原子与缓冲气体通过微流通道进入硅腔而形成原子气室。
2007年,NIST的Liew等[32]利用紫外光照射将CsN3分解为铯和氮气的方法制备原子气室。如
图 6. 基于叠氮化铯光解的微制造原子气室
Fig. 6. Micro-fabricated vapor cells based on photolysis of azide cesium
2014年,瑞士的Overstolz等[33]利用紫外光照射将RbN3分解为铷和氮气的方法制备原子气室。他们将RbN3溶解于适量的水中,通过微移液管将溶液移入未封闭的气室内,在气室封闭后,在紫外光照射下分解产生Rb和N2,气室尺寸为4 mm×4 mm×1.6 mm,可使原子钟频率稳定度在1 s时达1×10-10。2017年,瑞士中央电力科技大学Karlen等[34]提出了在原子气室内部涂Al2O3的方法来延长原子气室的寿命,测试数据表明气室的理论寿命可达10 a。2017年,法国Femto-st研究所的Maurice等[35]提出采用Cs2MoO4、Zr-Al粉末和杂化有机-无机黏合物包裹金属铯放入气室内部,然后利用阳极键合工艺来密封原子气室,利用激光照射使包裹物分解的方法来制备原子气室,气室尺寸为6 mm×4 mm×2.5 mm,可使原子钟天老化率低于-4.4×10-12,频率稳定度在1 d内达1×10-11。2017年,日本Kyoto University的Hirai等[36]采用CsN3与多孔氧化铝热分解技术成功制备了碱金属原子气室,气室高度为2.1 mm,原子钟的频率稳定度在1 s时达2×10-11。
在国内,2015年中国航天控制仪器研究所的李新坤等[37]利用阳极键合工艺完成气室封装后,采用光辐照分解的方法使气室中的RbN3分解成Rb和N2,获得了以N2作为缓冲气体的铷原子气室。如
光分解法制备原子气室操作简单方便,制造的原子气室内只有纯的碱金属原子,能长时间地保持其化学纯度,可以通过改变光分解的参数来严格控制缓冲气体的压强;但此方法光解RbN3和CsN3所需时间较长。
3.2.3 碱金属单质直接填充法
碱金属单质直接填充法是在真空条件下,利用微移液管将碱金属滴入原子气室中,并充入缓冲气体实现原子气室的密封。
2004年,NIST的Liew等[38-39]采用碱金属单质直接填充法对原子气室进行封装。该气室首先利用KOH湿法腐蚀技术获取方形硅孔,然后将硅片和Pyrex 7740玻璃片通过阳极键合工艺键合在一起,再用微移液管将金属Cs填充入硅腔中,同时填充入缓冲气体,并通过二次阳极键合将硅片和另一块玻璃片键合在一起,实现气室的密封。如
2007年,法国Femto-st研究所的Nieradko等[41-43]采用阳极键合技术把Si晶圆嵌入到玻璃板中形成密封腔,然后采用Cs的分配器将Cs液滴填充到气室中,并采用激光照射Cs释放剂到800 ℃发生氧化还原反应释放铯,实现原子气室的制备。为了避免外界环境的污染,他们采用了双腔结构,气室尺寸为9 mm×8 mm×3.2 mm。2008年,该研究所的Hasegawa等[44]为了克服Cs原子与气室内壁碰撞使得CPT共振线宽变宽的问题,在气室内壁上涂一层有机硅烷自组装单层结构。为避免释放剂释放过程中有颗粒通过,Hasegawa等在原子气室的硅片腔体上制备了过滤通道。2011年,Hasegawa等[45]在原子气室内引入了氖气和氩气来避免Cs原子与内壁的碰撞。在封闭气室时使用了两步阳极键合,首先在小于环境击穿电压下封闭缓冲气体,然后在大气中加固阳极键合质量,最终制备的气室尺寸为4 mm×6 mm×2.4 mm。
图 8. (a) NIST在2004年的原子气室;(b)直接填充法制造原子气室工艺流程
Fig. 8. (a) Atomic cell of NIST in 2004; (b) vapor cells based on direct filling method
此外,2010年,波兰弗罗茨瓦夫理工大学(Wroclaw University of Science and Technology)的Knapkiewicz等[46]通过改进Kitching等[39]的方法制备出平面尺寸为6 mm×4 mm的原子气室。该气室在硅片上刻蚀了两个腔,一个用于储存Cs,另一个做光学窗口,两个腔通过微流通道相连在一起。该方法在气室的密封与碱金属原子的转移上都是独立进行的,工艺过程较为简单。同年,瑞士洛桑联邦理工大学(Swiss Federal Institute of Technology in Lausanne)的Pétremand等[47]采用多次阳极键合堆叠的方法制备出内径为4 mm、高为4.05 mm的原子气室,在100 ℃条件下,测得CPT共振线宽为8.64 kHz,吸收对比度为7%,原子钟短期频率稳定度达7×10-11。2011年,该学院的Vecchio等[48]利用低温共烧陶瓷材料(LTCC)代替硅,结合低温焊料密封技术成功制备了原子气室,此方法可以在很低的温度下对气室实现密封,减小了碱金属的挥发和反应。2015年,他们在80 ℃、8个月内重复测量时钟的固有频率,测得原子钟的频率漂移1 d内达到-7.8±0.6×10-11[49]。
在国内,2010年,北京航空航天大学的房建成团队发明了一种MEMS原子气室的制备工艺,该方法实现了加热丝、射频线圈和热隔离结构的片上集成,经氦检漏仪检测,气室泄漏率优于3×10-8 Pa·m3·s-1[50]。同年,华中科技大学的Xu等[51]采用两电极三层一次键合的方法成功密封了铷原子气室,气室平面尺寸为3 mm×3 mm,测试结果表明气室键合强度高达10 MPa。2015年,东南大学Yu等[52]采用高温热成型与释放剂结合的方法制备了晶圆级球形铷原子气室,其基本流程如
碱金属单质直接填充法制备原子气室过程中避免了在气室中引入杂质,提升了气室的性能,平面尺寸较小;但对设备和环境要求极高,增加了成本,并且操作过程较为复杂。
3.2.4 电化学分解法
电化学分解法基本思想是在封装好的气室内放置于含有较多碱金属的特殊玻璃,利用气室外部玻璃表面提供钠离子源提高玻璃的导电性,以硅作负极,玻璃作正极,在高温下通过电解的方法从玻璃中析出碱金属单质来制备原子气室。
2006年,美国普林斯顿大学(Princeton University)的Gong等[53]运用电解生成元素法制备了原子气室。其基本原理如下:首先将铯的碳酸盐和硼的氧化物组成的混合物在900 ℃下熔化30 min,得到一块富含铯的玻璃,如
电化学分解法制作原子气室可以很好地控制碱金属单质的填充量,并能够实现晶圆级批量制造,极大地减小了阳极键合时钠离子还原为钠原子的情况,增强了阳极键合强度;但此方法操作较为繁琐,且不同的电流会产生不同的结果,成本较高。
3.2.5 利用蜡状物质包裹元素注入法
蜡状物质包裹元素注入法主要是先形成包有碱金属的石蜡包,然后加热该蜡包至其熔化使碱金属原子蒸发进入硅腔后形成原子气室。
2005年,美国康奈尔大学(Cornell University)的Radhakrishnan等[54]采用“铷的石蜡包装”的方法来将碱金属放入原子气室内,待气室密封后,借助激光烧蚀氮化硅和石蜡,将铷释放到气室内。工艺流程如
图 11. 蜡包裹Rb元素制备原子气室工艺流程
Fig. 11. Process outline to realize Rb vapor cells by using Rb wax micro-packets
2013年,清华大学的尤政等[55-56]采用石蜡包裹碱金属的方式将碱金属注入原子气室,通过高功率激光器将铷或者铯释放到气室内,然后采用两步低温阳极键合(<140 ℃)方式密封原子气室,并通过填充缓冲气体和镀均匀石蜡层来减缓原子与腔壁的碰撞。气室尺寸为6.5 mm×4.5 mm×2 mm,其泄漏率低于2.8×10-7 Pa·m3·s-1。
利用蜡状物质包裹元素注入法避免了碱金属在阳极键合过程中发生氧化反应,同时在气室密封后,碱金属包裹的外衣附着在气室内壁上,减小了碱金属原子与气室内璧的碰撞,气室平面尺寸较小;但此方法操作过程中激光熔化氮化硅与石蜡的时间不易控制,且工艺过程较为复杂。
3.2.6 铟膜温封闭法
铟膜低温封闭法是采用热边缘压缩的铟膜键合法将两块硅-玻璃预成品在低温条件下键合在一起。
2010年,瑞士洛桑联邦理工大学的Pétremand等[57]提出了铟膜低温键合技术,成功制备了原子气室,该技术使原子气室的封闭温度由阳极键合的400 ℃降低到140 ℃,在85 ℃下条件下测得原子气室的吸收对比度为1.81%,CPT信号的共振线宽为1.55 kHz。2012年,该大学的Straessle等[58]利用优化之前的工艺制备的原子气室键合强度高于18 MPa,键合温度低于140 ℃,气室泄漏率低于2.5×10-10 Pa·m3·s-1。同年,Pétremand等[59]采用阳极键合工艺成功制备出的碱金属原子气室,如
图 12. 带有厚玻璃夹层的原子气室
Fig. 12. Micro-fabricated rubidium vapor cells with a thick glass core
铟膜低温封闭技术制备原子气室时避免了阳极键合过程中碱金属的挥发;但此方法制备的原子气室键合强度较弱,气密性较低。
4 结束语
从玻璃吹制法与MEMS工艺法两个方面综述了国内外原子气室的研究进展,虽然原子气室的制备工艺近年来取得了长足的发展,但是仍然有很多关键性技术需要更深入的研究探索,例如高气密性、微型化以及可批量化等。此外,从国内外的研究现状可以看出,光分解碱金属叠氮化物制备原子气室的方法虽存在光解碱金属叠氮化物所需时间较长的不足,但由于该方法不存在其他杂质的干扰,操作简单,近年来得到了国内外相关研究机构的广泛采用,是目前原子气室制备的主要方式之一。
伴随着数字通信技术的迅速发展,原子陀螺仪、原子磁力仪、芯片原子钟等原子物理系统在Micro-PNT领域的作用日益重要,并逐步商业化。研发新型原子物理系统时利用MEMS技术将所有组件封装成为一个集成化、低功耗、具有芯片级尺寸的高精度测量组合。原子气室作为原子陀螺仪、原子磁力仪、芯片原子钟的核心物理部件,其性能和物理尺寸直接影响到原子物理系统的微型化、低功耗和系统集成化。本文总结分析了目前原子气室制备工艺取得的进展与存在的问题,对未来我国原子气室的制备及芯片原子钟产业的研究具有一定的参考价值。
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