1 引言

316 L不锈钢属于奥氏体不锈钢,具有优异的耐腐蚀性、抗辐照性、抗氧化性、高温和低温力学性能、生物中性以及良好的食品相容性等,广泛应用于交通电力、石油化工、航空航天、航海**,以及轻工纺织、医学食品等领域^[1-2]。

选区激光熔化(SLM)使用高强度能量来熔化粉末,这种方法近年来引起了很多研究人员的关注^[3-5],为传统制造方法难以生产的部件提供了独特的制造方式。通常,铸造过程的冷却速度约为 104℃/s7,而在选区激光熔化过程中,由于激光辐照区的快速加热和冷却,冷却速度可以达 106℃/s6,故熔融材料经历的是非平衡凝固。激光能量的输入影响着零件的组织和性能,热能反复作用在材料上,材料熔化后快速凝固,在熔化到凝固过程中材料会发生收缩,使得成形件中产生残余应力,易导致裂纹产生,或使熔体不稳定,易导致熔体发生球化^[8]。Thijs等^[9]认为,选区激光熔化过程中微结构演化的关键参数是冷却过程中的热梯度和熔池中的热流方向。Ma等^[10]的研究表明,在激光加工中,由于凝固速率较快,采用较高的扫描速度能够获得均匀、细小的显微组织。杨锦等^[11]对200 μm层厚的316L粉末进行单熔道实验,在分析成形件的致密度、微观组织、拉伸性能、缺陷产生的机理等等的基础上对工艺进行优化。Simchi^[12]发现,熔池温度随着激光能量密度的增加而升高,这有利于液体孔隙的填充。Kruth等^[13]发现,降低扫描速度会导致不规则的熔池形成,进而导致晶粒尺寸增大,孔隙增大。Gu等^[14]对选区激光熔化制造的316 L不锈钢的球化问题进行了研究,证明了通过控制工艺参数可以优化该钢的强度。Wang等^[15]认为激光能量密度决定了零件的晶粒尺寸和最终的密度,进而影响其力学性能。Ahmadi等^[16]提出了一种阐明316L不锈钢选区激光熔化工艺与其微观结构、力学性能之间关系的计算方法,重点讨论了选区激光熔化制备的316L不锈钢样品的晶粒尺寸和熔池。所查文献显示,目前还没有关于体激光能量密度与各向异性对微观结构演变及力学性能影响的详细研究。鉴于此,本文以建立体激光能量密度及打印方向与成形件各向异性、微观结构、力学性能之间的关系为目的,用正交实验的方法研究不同体激光能量密度和打印方向制备得到的316L制件的力学性能及微观组织,为激光加工工艺提供理论依据,使316L零件具有良好的微观结构和优异的力学性能。

2 实验方法

2.1 实验设备和材料

采用中国中瑞智创三维科技股份有限公司研发的选区激光熔化设备iSLM150进行实验,该设备的最大输出功率为200 W,激光波长为1064 nm,光斑直径为70 μm,在氮气保护氛围下进行实验。该设备最大的优点是在同一批次打印过程中,可以改变扫描间距、扫描速度、激光旋转角度等参数。

用水雾化316L不锈钢金属粉末作为实验材料,其特性如表1所示,其中D₁₀、D₅₀、D₉₀为粒径大小的参数。D₁₀代表的含义是颗粒累积分布为10%的粒径,即小于此粒径的颗粒体积占全部颗粒的10%。D₅₀代表的含义是颗粒累积分布为50%的粒径,该参数是一个表示粒度大小的典型值,该值准确地将总体划分为二等份,也就是说有50%的颗粒超过此值,有50%的颗粒低于此值。D₉₀代表的含义是颗粒累积分布为90%的粒径,即小于此粒径的颗粒体积占全部颗粒的90%。粉末流动性是指以一定量(50 g)粉末流过规定孔径的标准漏斗所需要的时间,单位为s。Hall和Carney均为检测流动性的方法。316L不锈钢的主要化学成分见表2。

2.2 实验方法设计

在快速铸造技术中,铸件的品质是由铸造精度间接决定的,而快速成形技术的成形精度决定铸造精度^[17-18]。在选区激光熔化工艺中,熔化材料和熔化工艺参数共同决定制件的精度及成形质量。在前期的实验中发现:1)随着激光功率增大,激光熔化粉末的能力增强,熔道变深,宽度变大,搭接率更高,有利于气泡从熔池里排出,形成完整致密的零件。2)扫描间距过小会导致球化,过大则会使搭接率降低,致密性变差。3)扫描速度过低时,液相可以获得较长的存在时间,能量供给过多,会出现熔体汇聚、过烧现象,易产生杂质和裂纹,成形质量差;扫描速度过大时,输入能量不足,粉末不能完全熔化,结合效果差,易产生孔隙,导致成形质量变差。

为了保证实验数据的代表性,本实验固定次要影响因素。固定扫描层厚为0.03 mm,激光旋转角为73°。采用分块跳跃式扫描,激光功率分别为140,170,200 W,扫描速度分别为800,1200,1400 mm/s,扫描间距分别为0.06,0.08,0.1 mm。生长方向分别为z向(垂直于x-y面)、y向(垂直于x-z面)及x向(垂直于y-z面),如图1所示。采用正交实验法分别制备27组测试样件,为了排除其他无关因素的干扰,每组同时制作9个拉伸测试件(尺寸如图2所示),z向、y向及x向成形试件各3个,测试结果取其平均值。笔者发现,选取激光熔化制备小中型件的成形精度具有各向同性,x、y、z向的尺寸精度均在0.1 mm以内变化,但抗拉强度和断后伸长率具有明显的各向异性,因此本实验旨在探究激光功率参数(激光功率、扫描速度、扫描间距、铺粉厚度)和各向异性对试样强度、断后伸长率、表面熔池形貌及显微组织的影响规律,为后续研究织构、各向异性与体激光能量密度的关系提供参考。

图 1. 生长方向示意图

Fig. 1. Schematic of growth direction

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图 2. 样件尺寸示意图

Fig. 2. Schematic of sample size

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2.3 实验测试与表征

选区激光熔化金属粉末过程会受到众多因素的影响,如金属粉末的性能、粉床温度、曝光速度、气体流量、扫描形状等。本实验着重研究体激光能量密度对成形件表面熔池形貌、力学性能、显微组织的影响,以及使成形件具有高抗拉强度和高断后伸长率的体激光能量密度的范围,控制成形件的表面熔池形貌及显微组织。体激光能量密度E_v被定义为单位体积的激光能量,表达式为

Ev=PSvT,(1)

式中:P为激光功率;S为扫描间距;v为扫描速度;T为铺粉厚度。

3 实验结果与分析

本实验旨在探究工艺参数相互作用下成形件力学性能及组织的变化,将所要研究的激光功率、扫描速度、扫描间距、成形方向作为实验变量,每个实验变量在单因素实验的基础上选取三个试验水平,进行四因素三水平的正交实验,如表3所示。正交实验的方案安排及实验结果如表4所示。

3.1 体激光能量密度与表面形貌的分析

熔池的形貌可以直接反映出选区激光成形的基本规律^[19]。从图3(a)中可以看出,熔池表面有多个熔池彼此堆叠,成形区域的金属质感比较明显,金属光泽好。选区激光成形是重熔凝固的动态过程,在该过程中,体激光能量密度是至关重要的。若体激光能量密度不合适,熔池的状态就会较差,进而导致成形件的内部组织质量不高,甚至会出现孔隙等缺陷。制件表面的凹痕越深,越粗糙,其根部的曲率半径越小,应力集中越敏感^[20-22]。通过比较图3(a)~(c)可以看出,体激光能量密度小,供给的能量就少,因此粉末的熔化状况较差,扫描线不连续,熔道间的搭接效果较差,且宽度不均匀,还存在多余的突起物及孔隙、裂纹,成形质量差,这会直接降低制件的力学性能。通过观察图3(e)~(g)可以看出,当体激光能量密度大于65 J·mm^-3时,粉末的熔化状态较好,有利于熔道之间的搭接,且增加了熔池内熔化金属的流动性,扫描线逐渐趋于平整光滑,凝固后的表面粗糙度较小,成形质量较高。由图3(i)可以看出,当体激光能量密度大于85 J·mm^-3后,会引起过熔,熔池中熔体的量较多,氧化程度高,球化明显,组织中的杂质以及残留的热应力会影响成形质量和拉伸性能。零件的微观表面不均匀,这不仅会导致应力集中,还会使得凹坑处的应力容易超过材料的疲劳极限,从而产生疲劳裂纹。可见,体激光能量密度直接影响了熔化程度、熔道间的搭接效果以及层间结合力,进而影响成形件的力学性能。在一定的参数范围内,体激光能量密度越大,熔池的连续性越好,杂质、孔洞越少,成形质量越好。

图 3. 不同体激光能量密度下316L不锈钢的表面熔池形貌。 (a) 40.48 J·mm^-3;(b) 42.42 J·mm^-3;(c) 55.56 J·mm^-3; (d) 64.40 J·mm^-3;(e) 72.92 J·mm^-3;(f) 75.76 J·mm^-3;(g) 79.37 J·mm^-3;(h) 83.33 J·mm^-3;(i) 118.06 J·mm^-3

Fig. 3. Surface weld pool morphology of 316L stainless steel obtained at different bulk laser energy densities. (a) 40.48 J·mm^-3; (b) 42.42 J·mm^-3; (c) 55.56 J·mm^-3; (d) 64.40 J·mm^-3; (e) 72.92 J·mm^-3; (f) 75.76 J·mm^-3; (g) 79.37 J·mm^-3; (h) 83.33 J·mm^-3; (i) 118.06 J·mm^-3

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3.2 力学性能分析

从图4中可以看出:体激光能量密度对抗拉强度的各向异性并无明显影响;当体激光能量密度在65~85 J·mm^-3之间时,三个方向成形件的抗拉强度均大于700 MPa;随着体激光能量密度增加,成形件各向异性的差异几乎不变,x方向和y方向成形件的抗拉强度表现为各向同性,z向成形件抗拉强度的各向异性最明显,这主要是因为不同成形方向的孔隙差异较大,从而影响了成形件的力学性能。在z向成形过程中,微孔的积聚和内部沉淀物的增加使得裂纹易于形成,而且拉伸方向与成形方向一致,更容易导致裂纹扩展,最终导致试样断裂。金属粉末的熔化程度与体激光能量密度有着密切的关系,随着体激光能量密度增大,x、y、z向成形件的抗拉强度先增大后减小。当体激光能量密度较低时,输入的能量较少,粉末的熔化效果较差,并且熔池中的润湿角较大,此时,不锈钢液相的扩散效果差,球化倾向明显,导致扫描轨道之间存在未搭接现象,从而形成了孔洞。随着体激光能量密度增加,金属粉末的熔化效果逐渐改善,内部组织趋于致密。当体激光能量密度过大时,抗拉强度降低,这是因为体激光能量密度过高,金属粉末出现过熔,熔池中的熔体较多,氧化程度较高,球化现象更明显,组织中残留的热应力过大^[17-19]。

图 4. 体激光能量密度与抗拉强度的散点图

Fig. 4. Scatter plot of bulk laser energy density versus tensile strength

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从图5中可以看出,体激光能量密度对断后伸长率各向异性的影响比较显著,体激光能量密度越大,断后伸长率越大。三个方向成形件的最大断后伸长率可达37.24%。对于z向成形件,激光能量密度越大,断后伸长率越大;而对于x向和y向成形件,当激光能量密度在65~85 J·mm^-3之间时,断后伸长率最大,且均大于25%。断后伸长率与抗拉强度的规律正好相反,z向成形件的断后伸长率最大,y向成形件的次之,x向成形件的最小,这是由于成形方向不同,导致分层结构不同,沿z方向成形时,每层激光扫描路径较少,并且成形区域相对均匀且较小,使得每一层的稳定性得到改善,减缓了金属粉末成形时晶粒内部残余应力集中的现象,从而在一定程度上提高了伸长率。

图 5. 体激光能量密度与断后伸长率的散点图

Fig. 5. Scatter plot of bulk laser energy density versus percentage elongation after fracture

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3.3 组织分析

在选区激光熔化过程中,材料的成形都要经历熔化、凝固、再熔化、再凝固的过程,直到得到最终完整的成形件。采用选区激光熔化工艺制备的零件的性能取决于凝固组织,凝固组织取决于局部凝固条件(凝固速度与固液界面的温度梯度)^[23]。在凝固过程中,由于重熔凝固过程中外界条件的差异,会获得不同的组织,无论晶体如何取向,其生长方向都垂直于液固界面,但当生长速率增大时,晶粒生长方向会偏离择优生长方向^[24]。体激光能量密度和扫描策略会影响热流方向和晶粒的生长,在扫描策略一致的条件下,掌握体激光能量密度与晶粒生长的关系,对控制成形件的质量以及提高制品的性能等非常重要。因此,选择x向抗拉强度最大、最小以及较好的样件作为研究对象,观察其显微组织,结果发现,x和y向(激光扫描层)成形件中靠近熔合线处的晶粒主要由柱状晶组成,如图6所示,而z向(累加层)成形件熔合线处为细小的等轴晶,如图7所示。

从图6(a)可以看出,晶体的生长方向比较单一,而图6(b)中的夹杂物相对较少,组织比较均匀。图6(c)的组织不均匀,夹杂着黑色球状物,出现了较多凹陷,熔池没有完全铺展开,填补孔隙,导致熔道间的结合性较差,这会对力学性能产生很大影响。随着体激光能量密度增大,熔体的流动性及润湿性提高,可以均匀铺展开,熔道间未熔合的区域逐渐消失,如图6(a)、(b)所示。通过比较图6(a)~(c)可知,在一定的参数范围内,体激光能量密度越高,熔道间的重熔效果越好,杂质越少,晶体生长方向越单一,力学性能越好。

在选区激光熔化过程中,激光光斑依次由点到线、由线到面、再由面到体熔化重叠的粉末颗粒,从而形成清晰、细小似鱼鳞状的微熔池,如图7(a)~(c)所示。通过对比图7(a)~(c)可以发现,图7(a)的微熔池深度最浅,图7(b)的次之,图7(c)的最深。虽然成形过程中的激光光斑形状和尺寸是恒定的,但凝固后的微熔池形貌是不完全相同的,随着体激光能量密度增大,金属粉末颗粒吸收的能量、积累的热量及散热条件的不同,使得微熔池的表面张力改变,熔合线呈现出较大幅度凸起和向水平方向拉长的形貌特征,且晶粒大小不一,降低了各个轨道的深宽比(深/宽),从而使晶粒的生长取向更加明显。

通过分析优选的晶体取向与晶粒生长方向之间的关系发现,可以通过改变体激光能量密度来控制晶粒的生长。

图 6. 不同体激光能量密度下x和y向成形件的显微组织。(a) 83.33 J·mm^-3;(b) 64.40 J·mm^-3;(c) 40.48 J·mm^-3

Fig. 6. Microstructures of x-direction and y-direction formed samples at different bulk laser energy densities. (a) 83.33 J·mm^-3; (b) 64.40 J·mm^-3; (c) 40.48 J·mm^-3

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图 7. 不同体激光能量密度下z向成形件的显微组织。(a) 83.33 J·mm^-3;(b) 64.40 J·mm^-3;(c) 40.48 J·mm^-3

Fig. 7. Microstructures of z-direction formed sample at different bulk laser energy densities. (a) 83.33 J·mm^-3; (b) 64.40 J·mm^-3; (c) 40.48 J·mm^-3

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4 结论

在一定参数范围内,研究了体激光能量密度对成形件表面熔池形貌、微观组织及各向异性的影响的影响。在力学性能方面,x和y向成形件的抗拉强度和断后伸长率表现为各向同性,而z向成形件的抗拉强度和断后伸长率则表现为各向异性。体激光能量密度的增加使得x和y向成形件中的柱状晶生长方向单一,增大了成形件的各向异性;同时使得z向成形件中的晶粒为等轴晶,降低了深宽比,使晶粒的生长取向更明显,因此可以通过改变体激光能量密度来控制成形件的组织及力学性能。

目前,选区激光熔化技术仍处于发展阶段,该技术的层层制造技术容易在零件内部引入难以观察到的质量缺陷,如微裂纹、球化、应力集中等,因此,需要建立增材制造316L不锈钢的质量评价体系。未来可进一步研究组织、相变及力学性能在增材制造过程中的演化,同时进行疲劳测试,以获得选区激光熔化成形件的疲劳性能,确保零件的可靠性。