丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的ICP-MS/MS分析

李坦平; 李爱阳

doi:doi:10.3964/j.issn.1000-0593(2021)02-0618-06

光谱学与光谱分析, 2021, 41 (2): 618, 网络出版: 2021-04-08

丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的ICP-MS/MS分析

Analysis of Ultra-Trace Metal Impurity Elements in Proprylene Glycol Monomethyl Ether Using Inductively Coupled Plasma Tandem Mass Spectrometry

论文大纲

李坦平 ^*李爱阳

作者单位

湖南工学院新型建筑材料研究院, 湖南衡阳 421002

摘要

基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了准确测定丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的分析方法, 提出了利用混合反应气消除质谱干扰的新策略。丙二醇甲醚经超纯水稀释后直接采用ICP-MS/MS测定其中具有挑战性的超痕量金属元素Mg, Al, K, Ti, V, Cr, Fe, Ni, Cu和Zn, 在MS/MS模式下, 选择混合气NH₃/He/H₂为反应气, Ti⁺, Cr⁺, Fe⁺, Ni⁺, Cu⁺, Zn⁺与NH₃发生质量转移反应, 在形成的团簇离子中, Ti(NH₃

)_{6}^{+}

, Cr(NH₃

)_{2}^{+}

, Fe(NH₃

)_{2}^{+}

, Ni(NH₃

)_{3}^{+}

, Cu(NH₃

)_{2}^{+}

和Zn(NH₃)⁺丰度高且无干扰, 利用NH₃质量转移法将Ti⁺, Cr⁺, Fe⁺, Ni⁺, Cu⁺和Zn⁺转移为相应的团簇离子进行测定; H₂能与加合物—NH和—NH₂反应生成—NH₃, 增大碰撞/反应池(CRC)内—NH₃的浓度, 有利于提高Ti, Cr, Fe, Ni, Cu和Zn的分析灵敏度。 Mg⁺, Al⁺, K⁺和V⁺几乎不能与NH₃反应, 而干扰离子能与NH₃反应形成团簇离子, 可以利用NH₃原位质量法进行Mg, Al, K, V的测定; H₂能快速与Ar基干扰离子发生反应, 而与其他离子的反应速度很慢, 反应气中加入H₂能迅速彻底消除Ar基干扰离子所形成的质谱干扰, 有利于Mg, Al, K和V的测定。优选Sc⁺与NH₃反应生成的团簇离子Sc(NH₃

)_{5}^{+}

为Ti(NH₃

)_{6}^{+}

, Cr(NH₃

)_{2}^{+}

, Fe(NH₃

)_{2}^{+}

, Ni(NH₃

)_{3}^{+}

, Cu(NH₃

)_{2}^{+}

和Zn(NH₃)⁺的内标离子, Be⁺与NH₃反应生成的团簇离子Be(NH₃

)_{4}^{+}

为Mg⁺, Al⁺, K⁺和V⁺内标离子, 校正了样品溶液, 标准溶液和空白溶液之间由于物理化学性质差异产生的基体效应, 确保了分析信号的稳定。将所建立的方法应用实际样品的加标回收实验, 并采用双聚焦扇形磁场电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)进行对比分析, 评价分析方法的准确性。结果表明, 各元素的检出限为0.52~61.5 ng·L^-1, 加标回收率为95.6%~104.2%, 相对标准偏差(RSD)≤4.5%; 在95%的置信度水平, 所有元素的分析结果与SF-ICP-MS的测定结果无显著性差异, 验证了分析方法的准确性好, 精密度高。将方法应用于丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的测定, 具有分析速度快, 无干扰, 灵敏度高的优势。

Abstract

Based on inductively coupled plasma tandem mass spectrometry (ICP-MS/MS), an analytical method for the accurate determination of ultra-trace metal impurity elements in propylene glycol methyl ether (PGME) was established, and mixed reaction gas was used to eliminate the spectral interference. The challenging ultra-trace metal elements including Na, Mg, Al, Ti, V, Cr, Fe, Ni, Cu, and Zn in diluted PGME were determined directly by ICP-MS/MS. In the MS/MS mode, the mixed gas NH₃/He/H₂ was selected as the reaction gas. Ti⁺, Cr⁺, Fe⁺, Ni⁺, Cu⁺, Zn⁺ and NH₃ undergo mass shift reactions. Among the large number of cluster ions formed, Ti(NH₃

)_{6}^{+}

, Cr(NH₃

)_{2}^{+}

, Fe(NH₃

)_{2}^{+}

, Co(NH₃

)_{2}^{+}

, Ni(NH₃

)_{3}^{+}

, Cu(NH₃

)_{2}^{+}

, Zn(NH₃)⁺ have high abundances and interference-free, Ti⁺, Cr⁺, Fe⁺, Ni⁺, Cu⁺, Zn⁺ can be transferred to the corresponding cluster ions for determination by NH₃ mass shift method. H₂ can react with the adducts —NH and —NH₂ to form —NH₃. Increasing the concentration of —NH₃ in the collision/reaction cell (CRC) will help to improve the analytical sensitivity of Ti, Cr, Fe, Ni, Cu, Zn. Mg⁺, Al⁺, K⁺, V⁺ can hardly react with NH₃, and the interference ions can react with NH₃ to form cluster ions. The NH₃ on-mass method can be used to determine the contents of Mg, Al, K, and V. Argide ions react with H₂ at a relatively fast rate, while nearly all elemental ions exhibit low reactivity with H₂. Therefore, the addition of H₂ to the reaction gas can quickly and completely eliminate the spectral interference caused by Argide ions, which is beneficial to the determination of Mg, Al, K, and V. The cluster ions Sc(NH₃

)_{5}^{+}

generated by the reaction between Sc⁺ and NH₃ were selected as the standard internal ions of Ti(NH₃

)_{6}^{+}

, Cr(NH₃

)_{2}^{+}

, Fe(NH₃

)_{2}^{+}

, Ni(NH₃

)_{3}^{+}

, Cu(NH₃

)_{2}^{+}

, and Zn(NH₃)⁺. The cluster ions Be(NH₃

)_{4}^{+}

generated by the reaction between Be⁺ and NH₃ were selected as the standard internal ions of Mg⁺, Al⁺, K⁺, and V⁺. The matrix effect caused by the difference of physical and chemical properties between sample solution, standard solution and the blank solution was corrected to ensure the stability of the analytical signal. The developed method was applied to the spike recovery experiment of real samples, and the accuracy was evaluated by comparing and analyzing with sector field inductively coupled plasma mass spectrometry (SF-ICP-MS). The results show that the limit of detection is 0.52~61.5 ng·L^-1, the spiked recovery is 95.6%~104.2%, and the relative standard deviation (RSD) is ≤4.5%. At the 95% confidence level, there is no significant difference between the analysis results of analytes and that of SF-ICP-MS, which verifies the accuracy and precision of this analysis method. The method shows great potential for determining the ultra-trace metal impurity elements in PGME, and has the advantages of rapid, interference-free and high sensitivity.

1 引言

丙二醇甲醚(PGME)是同时含有亲水基团和疏水官能团的低毒环保有机溶剂 [1], 对极性和非极性化合物都表现出良好的溶解能力, 是传统溶剂乙二醇醚的理想替代品, 作为通用溶剂广泛应用于化工、 制药、 电子、 材料、 冶金等领域 [2] 。 在半导体行业, PGME用作光阻稀释剂、 剥离剂、 光阻去除液, 工业用清洗剂和去光阻缓冲液 [3], 其金属杂质元素含量过高会严重影响电子化学品的性能和可靠性, 随着微电子技术的不断升级, 对PGME的金属杂质元素含量要求也越来越高, 在超痕量水平上进行金属杂质元素的检测至关重要。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)由于其高灵敏度、 低检出限和快速的多元素分析能力, 被认为是分析化学中最强大和应用最广泛的分析技术 [4, 5, 6], 是半导体工业中测定痕量金属杂质元素的首选技术 [7] 。 然而, 采用四极杆ICP-MS(ICP-QMS)测定PGME中的金属杂质元素非常具有挑战性, 因为这些金属杂质元素的浓度通常很低, 而且极易受到严重质谱干扰。 目前, ICP-QMS消除质谱干扰最通用的方法是使用碰撞/反应池(CRC)技术 [8], 然而, 在He碰撞模式下无法有效消除诸如同量异位素, 双电荷离子的干扰; 在反应模式下, 不可控制的反应历程以及在CRC内不可预知的副反应产物可能对分析离子构成新干扰, 影响分析结果的准确性和稳定性。

电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)在CRC和等离子体之间配置一级四极杆质量过滤器(Q 1), 仅允许与目标离子具有相同质荷比(m/z)的离子进入CRC内, 目标离子或干扰离子与反应气发生质量转移反应后通过二级四极杆质量过滤器(Q 2)再次过滤使目标离子进入检测器, 几乎可以完全消除所有质谱干扰 [9, 10] 。 采用ICP-MS/MS对PGME中易受干扰的超痕量金属杂质元素Mg, Al, K, Ti, V, Cr, Fe, Ni, Cu和Zn进行测定, 利用混合反应气NH 3 /He/H 2 消除质谱干扰, 旨在建立灵敏度高, 选择性好, 消除干扰彻底的高通量分析方法。

1 实验部分

1.1 仪器及参数

Agilent 8800电感耦合等离子体串联质谱仪(ICP-MS/MS, 美国Agilent公司)。 Milli-Q纯水系统(美国Millipore公司)。 ICP-MS/MS的参数设置见 表1 。

表 1. ICP-MS/MS的操作参数

Table 1. ICP-MS/MS operating parameters

Parameter	Setting
RF power/W	1 550
Carrier gas flow/(L·min^-1)	1.05
Make up gas flow/(L·min^-1)	0.25
Sampling depth/mm	8
Cell gas	NH₃/He/H₂(10% NH₃ in He)
Cell gas flow rate/(mL·min^-1)	NH₃/He: 2.8; H₂=2.0
ORS bias voltage/V	-18
KED voltage/V	-8

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1.2 标准溶液与试剂

1 000 mg\cdotL -1 的Mg, Al, K, Ti, V, Cr, Fe, Ni, Cu, Zn, Be和Sc单元素标准溶液(国药集团化学试剂有限公司); 电子级PGME购于上海, 广州, 扬州。

1.3 方法

将PGME用超纯水稀释10倍后直接采用ICP-MS/MS测定, 利用T型内标混合接头在线加入1 mg\cdotL -1 的Be, Sc混合内标溶液。

2 结果与讨论

2.1 分析模式的选择

考察了在不同分析模式下分析元素的背景等效浓度(BEC), 在单四极杆(SQ, Q 1 无过滤功能)模式下对无气体和He碰撞气进行了评价, 在MS/MS模式(Q 1 和Q 2 均具有离子过滤功能)下, 对反应气NH 3 /He和混合反应气NH 3 /He/H 2 进行了评价, 以确定MS/MS模式下使用混合反应气的优势, 结果见 表2 。

表 2. 在不同分析模式下分析元素的背景等效浓度(BEC)

Table 2. Background equivalent concentrations (BEC) of analytes in different analysis modes

Isotope	Potential interferences	BEC/(ng·L^-1)
		SQ mode		MS/MS mode
		no gas	He	NH₃/He	NH₃/He/H₂
²⁴Mg	¹²C₂, ²³Na¹H, ⁷Li¹⁷O, ⁴⁸Ti⁺⁺, ⁴⁸Ca⁺⁺	2 970	411	29.8	31.2
²⁷Al	¹²C¹⁵N, ¹²C¹⁴NH	860	202	77.3	75.4
³⁹K	³⁸ArH, ²³Na¹⁶O	189 000	65 300	126	84.3
⁴⁸Ti	³²S¹⁶O, ³⁴S¹⁴N, ³³S¹⁵N, ¹⁴N¹⁶O¹⁸O, ³⁶Ar¹²C	1 560	87.4	21.0	16.7
⁵¹V	³⁵Cl¹⁶O, ³⁶Ar¹⁴NH, ³⁴Ar¹⁶OH, ³⁶Ar¹³C, ³⁶Ar¹⁵N	479	15.3	8.16	5.04
⁵²Cr	⁴⁰Ar¹²C, ³⁵Cl¹⁶OH, ³⁶Ar¹⁶O, ³⁸Ar¹⁴N, ³⁶Ar¹⁵N¹H	2 170	73.6	41.4	35.8
⁵⁶Fe	⁴⁰Ar¹⁶O, ⁴⁰Ca¹⁶O, ⁴⁰Ar¹⁵N¹H, ³⁸Ar¹⁸O, ¹¹²Cd⁺⁺	1 810	425	122	94.1
⁶⁰Ni	²³Na³⁶ArH, ²³Na³⁷Cl, ⁴⁴Ca¹⁶O, ⁵⁹CoH	316	49.7	21.8	17.6
⁶³Cu	²³Na⁴⁰Ar, ²³Na⁴⁰Ca, ¹²C¹⁶O³⁵Cl, ¹²C¹⁴N³⁷Cl, ⁴⁶Ca¹⁶OH	177	51.3	40.5	34.4
⁶⁶Zn	³⁴S¹⁶O₂, ⁴⁸Ti¹⁸O, ⁴⁸Ca¹⁸O, ³²S¹⁷O₂, ³³S¹⁷O¹⁶O, ³²S³⁴S	223	148	116	89.5

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)_{6}^{+}

2.2 质谱干扰的消除

为了验证ICP-MS/MS消除干扰的能力, 在1 μg\cdotL -1 的Mg, Al, Ti, V, Cr, Ni, Cu和Zn标准溶液中添加100 mg\cdotL -1 干扰物, 计算分析元素的回收率。 从 表3 可以看出, 在SQ无气模式下, 所有元素受到了严重的质谱干扰, 回收率均大于200%, 而在MS/MS模式下采用NH 3 /He/H 2 反应气, 所有元素的回收率在97.5%-103.4%之间, 获得了准确的结果。

表 3. 不同模式下用于消除干扰实验的回收率

Table 3. Recovery of interference removal experiment in different modes

Analyte	Interference		Recovery/%
Analyte	Added interferent	Interfering ion	No gas mode	NH₃/He/H₂ reaction mode
²⁴Mg	C (Ethanol)	¹² $C_{2}^{+}$	307	101.3
²⁷Al	C (Ethanol)	¹²C¹⁵N⁺, ¹²C¹⁴NH⁺	223	99.1
³⁹K	/	³⁸ArH⁺	851	98.6
⁴⁸Ti	S (S $O_{4}^{2 -}$ )	³²S¹⁶O⁺, ³⁴S¹⁴N⁺	1 260	102.5
⁵¹V	Cl (Cl^-)	³⁵Cl¹⁶O⁺	208	100.7
⁵²Cr	C (Euhanol)	⁴⁰Ar¹²C⁺	715	101.6
⁵⁶Fe	/	⁴⁰Ar¹⁶O⁺	1 070	97.5
⁶⁰Ni	Na (Na⁺)	²³Na³⁶ArH⁺	322	99.1
⁶³Cu	Na (Na⁺)	²³Na⁴⁰Ar⁺	450	103.4
⁶⁶Zn	S (S $O_{4}^{2 -}$ )	³⁴S¹⁶ $O_{2}^{+}$ , ³²S¹⁷ $O_{2}^{+}$	279	98.9

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2.3 NH₃/He反应气流速的优化

为了在反应模式下获得最合适的NH 3 /He反应气流速, 将1 μg\cdotL -1 的Mg, Al, V, Ti, Cr, Ni, Cu和Zn标准溶液加入100 mg\cdotL -1 干扰物, 对分析离子进行扫描, 考察不同NH 3 /He流速对监测离子信号强度的影响, 结果见 图1 。

图 1. NH₃/He反应气流速的优化
(a): 原位质量法; (b): 质量转移法

Fig. 1. Optimization of the NH₃/He reaction gas flow rate
(a): On-mass method; (b): Mass shift method

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由 图1 (a)可以看出, 随着NH 3 /He流速的增加, Mg +, Al +, K + 和V + 的信号强度逐渐减小, 干扰逐渐消除, 当NH 3 /He流速分别达到2.6, 2.8, 2.7和2.4 mL\cdotmin -1 时, 4个分析离子的信号强度处于较低水平, 随后增大NH 3 /He流速, 分析离子的信号强度基本保持平稳状态, 采用原位质量法消除干扰时的最佳NH 3 /He流速为2.8 mL\cdotmin -1 。 由 图1 (b)看出, 随着NH 3 /He流速的增加, 6个分析离子的信号强度逐渐增大, 团簇离子逐渐形成, 当NH 3 /He流速分别达到2.5, 2.6, 2.4, 2.5, 2.4和2.6 mL\cdotmin -1 时, 6个团簇离子的信号强度处于最大值, 随后增大NH 3 /He流速, 6个团簇离子的信号强度开始缓慢降低, 采用质量转移法消除干扰时最佳NH 3 /He流速为2.6 mL\cdotmin -1 。 为确保原位质量法消除干扰彻底, 并确保质谱转移法的灵敏度均处于较高水平, 本实验最终选择NH 3 /He流速为2.8 mL\cdotmin -1 。

2.4 基体效应的校正

)_{4}^{+}

2.5 校准曲线与检出限

为评价ICP-MS/MS的分析性能, 配制不同浓度的分析元素标准溶液建立校准曲线。 从 表4 可以看出, 10个分析元素在0~100 μg\cdotL -1 范围内的线性相关系数 r \geq0.999 7, 所有分析元素的线性关系良好。 各元素的检出限(LOD)为0.52~61.5 ng\cdotL -1, 能满足PGME中超痕量金属杂质元素的测定要求。

表 4. 校准数据与检出限

Table 4. Calibration data and instrumental limits of detection (LOD)

Element	Linear range /(μg·L^-1)	Coefficient (r)	LOD /(ng·L^-1)	Element	Linear range /(μg·L^-1)	Coefficient (r)	LOD /(ng·L^-1)
Mg	0~100	0.999 9	15.1	Cr	0~100	1.000 0	2.18
Al	0~100	1.000 0	17.2	Fe	0~100	0.999 8	35.3
K	0~100	0.999 8	61.5	Ni	0~100	1.000 0	9.75
Ti	0~100	0.999 7	3.84	Cu	0~100	0.999 9	5.81
V	0~100	1.000 0	0.52	Zn	0~100	0.999 8	40.6

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2.6 方法的准确性与精密度

采用实际样品进行加标回收实验验证方法的准确性与精密度, 并采用双聚焦扇形磁场ICP-MS(SF-ICP-MS)对加标样品进行了对比分析, 应用 t 检验法进行统计分析, 样品重复测定6次, 结果见 表5 。 加标回收率为95.6%~104.2%, RSD\leq4.5%, ICP-MS/MS的测定结果与SF-ICP-MS无显著性差异(p >0.05), 验证了方法的准确性好, 精密度高。

表 5. 方法的准确性和精密度(n=6)

Table 5. The accuracy and precisions of method (n=6)

Element	Spiked /(μg·L^-1)	Found by ICP-MS/MS /(μg·L^-1)	RSD /%	Recovery /%	Found by SF-ICP-MS /(μg·L^-1)	t test
Mg	5.00	5.12±0.23	4.5	102.4	5.08±0.19	p=0.37
Al	5.00	4.91±0.11	2.2	98.2	4.85±0.12	p=0.15
K	5.00	4.88±0.10	2.0	97.6	4.94±0.15	p=0.21
Ti	5.00	5.09±0.15	2.9	101.8	5.16±0.21	p=0.26
V	5.00	5.17±0.19	3.7	103.4	5.05±0.24	p=0.18
Cr	5.00	4.83±0.14	2.9	96.6	4.74±0.18	p=0.11
Fe	5.00	5.21±0.20	3.8	104.2	5.13±0.16	p=0.23
Ni	5.00	4.78±0.08	1.7	95.6	4.82±0.12	p=0.26
Cu	5.00	4.81±0.21	4.4	96.2	4.85±0.09	p=0.33
Zn	5.00	5.19±0.14	2.7	103.8	5.07±0.10	p=0.06

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2.7 样品分析

选取分别购于上海, 广州, 扬州的电子级PGME样品(样品编号1, 2, 3), 采用所建立的ICP-MS/MS进行分析, 同时采用SF-ICP-MS进行分析, 每个样品重复测定6次。 从 表6 可以看出, 3种电子级PGME样品中的金属杂质元素均处于ng级水平, ICP-MS/MS与SF-ICP-MS的分析结果基本一致。

表 6. PGME中10个超痕量金属元素的分析结果(ng·g^-1, n=6)

Table 6. Analytical results for determination of 10 ultra-trace metal elements in PGME (ng·g^-1, n=6)

Element	Sample 1		Sample 2		Sample 3
Element	ICP-MS/MS	SF-ICP-MS	ICP-MS/MS	SF-ICP-MS	ICP-MS/MS	SF-ICP-MS
Mg	2.56±0.03	2.34±0.04	1.87±0.03	1.92±0.02	2.15±0.04	2.20±0.05
Al	1.36±0.02	1.41±0.02	2.05±0.02	2.09±0.03	3.61±0.05	3.53±0.04
K	2.23±0.01	2.19±0.03	4.59±0.05	4.66±0.08	1.20±0.02	1.31±0.05
Ti	2.80±0.05	3.01±0.07	1.50±0/02	1.43±0.03	1.97±0.03	1.83±0.03
V	1.62±0.03	1.57±0.02	0.75±0.01	0.79±0.01	1.84±0.05	1.68±0.02
Cr	0.93±0.01	1.04±0.03	2.40±0.03	2.31±0.02	2.75±0.03	2.82±0.03
Fe	5.10±0.12	5.23±0.10	3.65±0.05	3.71±0.04	8.06±0.13	7.82±0.16
Ni	1.66±0.02	1.74±0.03	0.69±0.01	0.64±0.01	1.73±0.04	1.81±0.04
Cu	4.77±0.08	4.92±0.09	2.87±0.04	2.82±0.06	3.21±0.03	3.39±0.05
Zn	3.45±0.04	3.36±0.05	1.21±0.01	1.16±0.02	2.27±0.02	2.32±0.02

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3 结论

采用ICP-MS/MS对电子级PGME中的10种超痕量金属杂质元素进行了准确测定。 在MS/MS模式下, 选择混合反应气NH 3 /He/H 2 消除质谱干扰更彻底, 利用内标元素校正了基体效应。 各元素的检出限为0.52~61.5 ng\cdotL -1, 实际样品的加标回收率为95.6%~104.2%, RSD\leq4.5%, 采用SF-ICP-MS进行对照分析的结果基本一致, 验证了本方法的准确性好, 精密度高。 方法为PGME中超痕量金属杂质元素的测定提供了新策略, 具有分析速度快, 无干扰, 灵敏度高的优势。

参考文献

[1] LiangS, ZhouY, LiuH, et al.Catal. Lett., 2010, 140: 49.

[2] RuizP, MumtazM, GombarV. Toxicol. Appl. Pharm., 2011, 254(2): 198.

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[5] Nie XD, FuL. Analytical Letters, 2013, 46: 488.

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[7] FuL, ShiS, ChenX. Spectrochim. Acta B, 2018, 144: 1.

[8] CloughR, Lohan MC, Ussher SJ, et al. Talanta, 2019, 199: 425.

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[10] LIUHong-wei, NIEXi-du(刘宏伟, 聂西度). Spectroscopy and Spectral Analysis(光谱学与光谱分析), 2018, 38(12): 3923.

[11] FuL, ShiS. FoodChem., 2019, 299: 125172.

李坦平, 李爱阳. 丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的ICP-MS/MS分析[J]. 光谱学与光谱分析, 2021, 41(2): 618. Tan-ping LI, Ai-yang LI. Analysis of Ultra-Trace Metal Impurity Elements in Proprylene Glycol Monomethyl Ether Using Inductively Coupled Plasma Tandem Mass Spectrometry[J]. Spectroscopy and Spectral Analysis, 2021, 41(2): 618.

丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的ICP-MS/MS分析

1 引言

1 实验部分

1.1 仪器及参数

表 1. ICP-MS/MS的操作参数

Table 1. ICP-MS/MS operating parameters

1.2 标准溶液与试剂

1.3 方法

2 结果与讨论

2.1 分析模式的选择

表 2. 在不同分析模式下分析元素的背景等效浓度(BEC)

Table 2. Background equivalent concentrations (BEC) of analytes in different analysis modes

2.2 质谱干扰的消除

表 3. 不同模式下用于消除干扰实验的回收率

Table 3. Recovery of interference removal experiment in different modes

2.3 NH₃/He反应气流速的优化

图 1. NH₃/He反应气流速的优化
(a): 原位质量法; (b): 质量转移法

Fig. 1. Optimization of the NH₃/He reaction gas flow rate
(a): On-mass method; (b): Mass shift method

2.4 基体效应的校正

2.5 校准曲线与检出限

表 4. 校准数据与检出限

Table 4. Calibration data and instrumental limits of detection (LOD)

2.6 方法的准确性与精密度

表 5. 方法的准确性和精密度(n=6)

Table 5. The accuracy and precisions of method (n=6)

2.7 样品分析

表 6. PGME中10个超痕量金属元素的分析结果(ng·g^-1, n=6)

Table 6. Analytical results for determination of 10 ultra-trace metal elements in PGME (ng·g^-1, n=6)

3 结论

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丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的ICP-MS/MS分析

1 引言

1 实验部分

1.1 仪器及参数

表 1. ICP-MS/MS的操作参数

Table 1. ICP-MS/MS operating parameters

1.2 标准溶液与试剂

1.3 方法

2 结果与讨论

2.1 分析模式的选择

表 2. 在不同分析模式下分析元素的背景等效浓度(BEC)

Table 2. Background equivalent concentrations (BEC) of analytes in different analysis modes

2.2 质谱干扰的消除

表 3. 不同模式下用于消除干扰实验的回收率

Table 3. Recovery of interference removal experiment in different modes

2.3 NH3/He反应气流速的优化

图 1. NH3/He反应气流速的优化(a): 原位质量法; (b): 质量转移法

Fig. 1. Optimization of the NH3/He reaction gas flow rate(a): On-mass method; (b): Mass shift method

2.4 基体效应的校正

2.5 校准曲线与检出限

表 4. 校准数据与检出限

Table 4. Calibration data and instrumental limits of detection (LOD)

2.6 方法的准确性与精密度

表 5. 方法的准确性和精密度(n=6)

Table 5. The accuracy and precisions of method (n=6)

2.7 样品分析

表 6. PGME中10个超痕量金属元素的分析结果(ng·g-1, n=6)

Table 6. Analytical results for determination of 10 ultra-trace metal elements in PGME (ng·g-1, n=6)

3 结论

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2.3 NH₃/He反应气流速的优化

图 1. NH₃/He反应气流速的优化
(a): 原位质量法; (b): 质量转移法

Fig. 1. Optimization of the NH₃/He reaction gas flow rate
(a): On-mass method; (b): Mass shift method

表 6. PGME中10个超痕量金属元素的分析结果(ng·g^-1, n=6)

Table 6. Analytical results for determination of 10 ultra-trace metal elements in PGME (ng·g^-1, n=6)