正火温度对激光3D打印钛合金组织及拉伸性能的影响 
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1 引言
钛合金具有抗拉强度和疲劳强度高、弹性模量和密度低以及良好的高温性能、较好的耐蚀性等特点,被广泛应用于航空航天和生物医学等领域[1-2]。作为中等强度的α+β型钛合金,Ti-6Al-4V是在飞机和航空发动机中应用最广泛的钛合金,主要用于制造发动机叶片、飞机机身和机翼等[3-4]。但由于Ti-6Al-4V的熔点高、熔融态活性高即变形抗力大,传统的制造方法存在时间长、成本高、材料利用率低、加工困难等问题。
激光三维(3D)打印(同步送粉增材制造)技术,是一种以材料逐层熔化和沉积为基础的快速凝固成形技术,其目的是制备致密的近净成形金属构件[5-7]。与传统制造工艺相比,激光3D打印技术具有独特的技术和经济优势,特别适合用于制造钛合金航空航天部件。目前,激光3D打印成形钛合金的综合力学性能基本达到了锻件水平。激光3D打印成形得到的是快速熔凝组织,快速冷却凝固过程中会不可避免地在成形件中产生较大的残余应力,因此有必要通过热处理消除残余应力,并进一步细化组织,进而改善成形件的力学性能。
目前,研究人员对激光3D打印成形钛合金的热处理工艺进行了大量研究:Vrancken等[8]的研究表明,退火热处理温度选区激光3D打印成形TC4的组织和力学性能具有很大影响,当热处理温度高于β转变温度时,热处理后的组织普遍长大,β柱状晶球化,转变为等轴晶;Sercombe等[9]指出,选区激光熔化Ti-6Al-7Nb热处理的冷却方式与组织密切相关,炉冷后的组织比空冷后的更粗大;杨光等[10]的研究表明,对于激光沉积制造的TA15,退火保温时间影响着α相的生长方向和形貌,保温时间越长,α相越能充分生长,α相宽度越大;周庆军等[11]的研究表明,激光熔化沉积的TC11经950 ℃保温1 h和550 ℃保温2 h的双重退火后,连续的晶界α相几乎完全破碎,室温力学性能各向异性完全消除,塑性大幅提升。
近年来,许多学者研究了退火、固溶及时效等热处理工艺对激光3D打印钛合金组织及性能的影响[12],但研究正火对钛合金影响的报道还很少,因此有必要对此进行系统的研究。本文对激光3D打印成形的Ti-6Al-4V进行不同温度的正火处理,通过研究其显微组织和力学性能优化正火处理工艺,为提高激光3D打印成形TC4钛合金的性能提供理论支撑。
2 试验材料及方法
试验采用的合金粉末为飞而康公司生产的Ti-6Al-4V球形粉末,该合金粉末的制备方法为气雾化技术,粉末粒度为75~150 μm,其化学成分(质量分数)为:5.5%~6.75%Al,3.5%~4.5%V,≤0.25%Fe,≤0.08%C,0.12%~0.16%O,≤0.01%N,≤0.01%H,其余为Ti。试验前,将粉末置于真空干燥箱中,在150 ℃下烘干2 h;基板采用尺寸为150 mm×150 mm×20 mm的TC4钛合金板,试验前采用打磨机对基板表面进行打磨,以去除基板表面的氧化膜和缺陷,再用无水乙醇和丙酮依次清洗,以去除油污等。
激光3D打印成形试验在RAYCHAM生产的LDM8060系统上进行,该系统由LDF-4000半导体激光器、四路送粉3D打印头、气载式送粉器、水冷机、三轴数控工作台及稀有气体舱室等组成。稀有气体舱室内为氩气(体积分数为99.99%),舱室的水氧体积分数均小于50×10-6。激光3D打印成形试验参数如下:激光功率为2200 W,扫描速度为800 mm·s-1,送粉速度为6.37 g·min-1,送粉气体(氩气)流量为8 L·min-1,光斑搭接率为50%,激光光斑直径为3 mm,离焦量为-1 mm。在上述条件下,3D打印成形的层厚约为0.6 mm。针对激光3D打印成形技术制备的样件进行正火热处理,加热区域分别为α单相区和α+β两相区。热处理制度为:810 ℃/2 h/空冷(AC);870 ℃/2 h/空冷(AC);930 ℃/2 h/空冷(AC);990 ℃/2 h/空冷(AC)。
在成形件上,采用线切割机沿着垂直激光扫描方向加工出金相试样和室温拉伸试样,金相试样的尺寸为10 mm×10 mm×10 mm。试样经镶嵌、研磨、抛光、腐蚀(腐蚀液由HF、HNO3、H2O组成,它们的体积分数比为2∶3∶10)后,采用ZX-10型蔡司金相显微镜、SU8010型场发射扫描电子显微镜(SEM)和S-3400SEM进行组织和拉伸断口的观察;采用XRD-7000型X射线衍射仪(XRD)分析相组成,扫描速度为8 ℃·min-1,扫描范围为20~80 ℃;采用WDW-100型电子万能试验机进行拉伸试验,加载速率为2 mm·min-1;通过Nano Measurer软件和Image-Pro Plus软件测量显微组织中初生α相的长宽比和体积分数。
Ti-Al二元合金相图如
3 试验结果及分析
3.1 组织形貌
沉积层在熔合线附近的组织由外延生长的粗大柱状晶组成,柱状晶生长方向与沉积方向基本同向,与激光束扫描方向基本垂直,并略向扫描方向倾斜,如
原始β-Ti相晶界主要由晶界α-Ti相组成,原始β-Ti相晶内的亚结构由板条状初生α-Ti相及板条状初生α-Ti相之间的组织构成。
图 2. 沉积层的显微组织。(a)沉积层底部;(b)沉积层顶部
Fig. 2. Microstructures of deposited layer. (a) Bottom area of deposited layer; (b) top area of deposited layer
在激光3D打印成形过程中,激光束与粉末流相互作用形成的熔池经历快速加热熔化和快速冷却凝固的变化过程,容易形成粗大的柱状晶,综合性能不佳。另外,由于激光3D打印过程为非整体加热,势必会产生残余应力。为了改善沉积态的组织状态及消除残余应力,应对激光3D打印成形件进行正火处理。正火处理后样品的显微组织如
图 3. 正火处理前后TC4钛合金的显微组织。(a)沉积态(正火处理前);(b) 810 ℃/2 h/AC;(c) 870 ℃/2 h/AC;(d) 930 ℃/2 h/AC;(e) 990 ℃/2 h/AC
Fig. 3. Microstructures of TC4 titanium alloy under different normalizing heat treatments. (a) As-deposited (before normalizing); (b) 810 ℃/2 h/AC; (c) 870 ℃/2 h/AC; (d) 930 ℃/2 h/AC; (e) 990 ℃/2 h/AC
图 4. 正火温度对初生α-Ti相的影响。(a)对长度、宽度的影响;(b)对长宽比、α-Ti相体积分数的影响
Fig. 4. Effect of normalizing temperature on primary α-Ti phase. (a) Effect on length and width; (b) effect on aspect ratio and volume fraction of α-Ti phase
930 ℃/2 h/AC正火条件下α+β相区的SEM照片如
990 ℃/2 h/AC正火条件下α+β相区的SEM照片如
图 5. 不同温度正火后α+β相区的SEM照片。(a) 930 ℃/2 h/AC;(b)图5(a)方框部分放大图;(c) 990 ℃/2 h/AC;(d)图5(c)方框部分放大图
Fig. 5. SEM images of normalizing at different temperatures in α+β phase zone. (a) 930 ℃/2 h/AC;(b) enlarged view of box in Fig. 5(a); (c) 990 ℃/2 h/AC; (d) enlarged view of box in Fig. 5(c)
图 6. 990 ℃/2 h/AC 正火热处理组织转变示意图
Fig. 6. Schematic of microstructure transformation under 990 ℃/2 h/AC normalizing heat treatment
3.2 相组成
激光3D打印成形TC4沉积态及经过不同温度正火处理后试样的XRD分析结果如
图 7. 正火处理前后TC4钛合金的XRD谱
Fig. 7. XRD patterns of TC4 titanium alloy under different normalizing heat treatments
3.3 室温拉伸性能
正火热处理前后样品的
表 1. 正火处理前后TC4钛合金的室温拉伸性能
Table 1. Room-temperature tensile properties of TC4 titanium alloy under different normalizing heat treatments
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在不同温度进行正火处理后的试样的拉伸断口形貌如
图 8. 正火处理前后TC4钛合金的室温拉伸断口形貌。(a)沉积态(正火处理前);(b) 810 ℃/2 h/AC;(c) 870 ℃/2 h/AC;(d) 930 ℃/ 2h/AC;(e) 990 ℃/2 h/AC
Fig. 8. Tensile fracture morphologies at room temperature of TC4 titanium alloy under different normalizing heat treatments.(a) As-deposited (before normalizing); (b) 810 ℃/2 h/AC; (c) 870 ℃/2 h/AC; (d) 930 ℃/2 h/AC; (e) 990 ℃/2 h/AC
4 结论
沉积态试样熔合线附近的显微组织为粗大的β-Ti相柱状晶,顶部组织为等轴晶,晶粒内部的亚结构由板条状初生α-Ti相以及板条状初生α-Ti相之间的组织构成。当在α-Ti相单相区内正火处理时,随着正火温度升高,初生α-Ti相的长度和宽度均增加,初生α-Ti相的长宽比和含量逐渐减少;当在α+β两相区内正火处理时,细长状的初生α-Ti相被析出的β-Ti相截断,变为短棒状或趋向等轴晶α-Ti相,初生α-Ti相的长度减小,宽度增加,导致初生α-Ti相的长宽比和体积分数均减少;在α-Ti单相区(810 ℃和870 ℃)正火处理时,β-Ti相主要存在于板条状初生α-Ti相之间;在α+β两相区内(930 ℃和990 ℃)正火处理时,β-Ti相除了存在于板条状初生α-Ti相之间外,还会在板条状初生α-Ti相内部呈网状析出。正火温度对激光3D打印成形TC4室温的拉伸性能具有显著影响,当正火条件为990 ℃/2 h/AC时,室温的拉伸性能最优,其抗拉强度、屈服强度及断后伸长率分别为960 MPa、835 MPa及17%,达到了国家标准中锻件的水平:
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