1 引言

微量气体检测技术在大气环境监测、医学临床诊断、煤矿安全监测、电力设施在线监测等领域具有重要的应用价值^[1-3]。在众多的气体检测技术中,激光光声光谱技术具有灵敏度高、交叉干扰小等优势,因而得到了广泛关注^[4-6]。近年来,随着电力系统的不断发展以及人们生活对供电可靠性要求的日益增高,大型电力设备的维护方式已从定期检修逐步向状态监测过渡^[7]。对油中溶解气体的在线监测可为变压器等电气设备的故障预判提供重要的数据支持,因此已成为保障该类设备安全运行的重要技术手段之一^[8-9]。乙炔(C₂H₂)气体是区分油浸式变压器过热性和放电性故障的标志性气体^[10],及时准确地对绝缘油中的乙炔进行检测,可以预知电气设备中的潜伏性故障,从而实现故障的早期诊断。此外,油浸式变压器在投运前必须对变压器油中溶解气体进行分析^[11],标准[12]给出了相应的含量要求,其中对乙炔含量的要求为0,因此,超低浓度乙炔气体含量的检测具有重要意义。

由于光声光谱的检测灵敏度正比于声波传感器的灵敏度和信噪比,光学悬臂梁式声波传感器和光纤式传感器等多种高性能光学声波传感器逐渐取代了传统的驻极体传声器。2004年, Kauppinen等^[13]设计了一种基于迈克耳孙干涉仪的硅微悬臂梁式光学传声器,并提出了一种悬臂梁增强型光声光谱(CEPAS)检测方案。相比于膜片式传声器,光学悬臂梁传声器具有低频响应好、灵敏度高和动态响应范围大等优点。然而,传统的光学悬臂梁传声器采用的是迈克耳孙干涉仪结构,存在体积大、系统复杂和不便于与光声池进行匹配等缺点。光纤法布里-珀罗(F-P)传声器可有效解决上述不足,该传感器利用光纤端面与膜片构成F-P干涉仪^[14-15],当声波作用到膜片时产生振动,引起干涉仪光程差的改变,其优点在于膜片的声阻低,因此可以获得较高的灵敏度,并且基于F-P干涉仪结构的传声器探头体积较小,适合与光声池进行匹配,能够有效提高光声光谱检测系统的整体检测性能。

本文将基于光纤F-P干涉仪的悬臂梁结构声波传感器应用于激光光声光谱检测系统,结合优化设计的一阶纵向共振式光声池、光纤激光放大技术、激光频率调制和二次谐波检测技术,实现了对乙炔气体的超高灵敏度检测。

2 基本原理

2.1 光声光谱原理

光声光谱是一种通过直接测量物质因吸收光能而产生的热能的光谱量热技术^[5]。气体分子在光声池中吸收特定波长的光而被激发到高能态,随即以无辐射跃迁的形式将吸收的光能变为热能而回到基态。由于激发光是周期性调制的,因此密闭吸收气池中的气体温度也呈周期性变化,宏观上表现为压力的变化,即产生声波。通过检测声波幅度的大小可以推断出吸收气体的含量。共振式光声系统是以声波在光声池中传播的某个本征频率来调制光源,声波在光声池中形成驻波,从而实现共振放大,提高光声检测的灵敏度,且池壁吸收对共振模式的耦合作用很小,有利于减小池壁吸收引起的噪声^[16]。

品质因数本质是能量积累和能量损耗的对比关系,能量损耗主要由粘滞损耗和热传导损耗两部分组成。对于纵向共振式圆柱形光声池,品质因数Q^[1-5]可以表示为

Q=Rcdv+(γ-1)dth1+2RcLc,(1)

式中γ为载气的热容比,L_c为共振管的长度,R_c为共振管的内径,d_v和d_th分别为粘滞损耗和热传导损耗对应的边界厚度。

当声波调制频率与共振管的共振频率相等时,光声信号输出电压V可表示为

V=αFRCP0,(2)

式中α为气体分子吸收系数,R为麦克风(声波传感器)的灵敏度,C为气体的浓度,P₀为入射光功率,F为一阶共振光声池的池常数,池常数^[11]可以表示为

F=2(γ-1)L2cQπ2Vcv,(3)

式中V_c为光声池的体积,v为声速。在相同条件下,池常数与光声信号的强度成正比,因此增大池常数有利于提高光声信号的强度。

由于光声池工作在共振模式时存在端部效应,在求解共振频率、品质因数和池常数时,光声池共振管的长度^[17]需修正为

Leff=Lc+163πRc。(4)

2.2 悬臂梁式光纤声波传感器

基于光纤F-P干涉测量原理的悬臂梁式声波传感器中的F-P腔由光纤端面和悬臂梁之间的空气隙构成。当声压作用于悬臂梁时,F-P腔长会发生周期性变化。低细度F-P干涉仪的反射光强度可表示为

Ir=2I01+βcos4πλ[d0+Δdsin(ωt)]+π,(5)

式中I₀为探测光源的入射光强度,β为F-P反射条纹的对比度,λ为探测光源的波长,d₀为F-P干涉仪的静态波长,Δd为腔长的变化量,ω为声波的角频率,t为时间。

在强度解调过程中,为提高传声器的检测灵敏度,并使其工作于线性响应区,通常将探测激光的工作波长锁定在Q点(1/4π相位点),采用激光波长循环跟踪的方法实现Q点的稳定^[18]。该工作模式下的强度变化ΔI_r可表示为

ΔIr=2I0β4πλΔdsin(ωt)。(6)

3 实验系统设计

3.1 共振式光声池的设计

光声池的性能主要由品质因数和池常数来表征,由(1)式和(3)式分别得到品质因数Q以及池常数F与共振管长度L_c和共振管内径R_c的关系图,如图1所示。由图1(a)可知,品质因数随共振管内径的增大而增大,而共振管长度对于品质因数的影响较小。由图1(b)可知,共振管内径越小,池常数越大,光声信号也就越强。但是过小的内径也会增加激光器准直的难度,如果光束照射到池壁上,光束会被池壁吸收,进而增加系统的噪声;另一方面,光声池长度增大,池常数也变大,但当光声池共振管长度较长时,继续增大长度,池常数增大的幅度较小。

综合以上分析,将共振管的长度和内径分别确定为120 mm和4 mm,经计算得到温度为30 ℃时的共振频率为1389 Hz,品质因数Q为46,池常数F为2692 Pa·cm·W^-1。

图 1. (a)品质因数和(b)池常数与声共振管几何尺寸的关系

Fig. 1. Relationship of (a) quality factor and (b) cell constant with size of resonant cell

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3.2 光纤F-P传声器设计

光纤悬臂梁式声波传感探头采用光纤F-P干涉仪结构,由光纤、陶瓷插针、不锈钢外壳和不锈钢悬臂梁膜片构成。光纤端面与悬臂梁内表面之间的空气腔构成非本征F-P腔,腔长约为1.3 mm。光纤F-P传声器探头与悬臂梁的结构示意图如图2(a)和图2(b)所示。矩形不锈钢悬臂梁由激光微加工技术制作,其尺寸为2 mm×1 mm,厚度为10 μm。对光纤F-P传声器的频率响应特性进行测试,将设计的传声器和喇叭置于隔音箱中,信号发生器驱动喇叭产生0.5 Pa的声压,同时利用锁相放大器测量光纤传声器解调模块的输出电压值。调节信号发生器的输出正弦信号频率,记录光纤F-P传声器的频率响应测量值,测量结果如图3所示,其共振频率约为2.4 kHz,在1.4 kHz附近具有较平坦的频率响应特性,可与上述光声池进行良好的频率匹配。

图 2. (a)光纤F-P传声器探头与(b)悬臂梁的结构示意图

Fig. 2. Structural diagrams of (a) fiber-optic F-P microphone probe and (b) cantilever

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图 3. 光纤F-P传声器的频率响应

Fig. 3. Frequecy response of fiber-optic F-P microphone

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图 4. 乙炔和水气的近红外吸收谱线

Fig. 4. Near-infrared absorption lines of acetylene and moisture

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3.3 吸收谱线选择

乙炔分子在近红外波段具有较大的吸收系数,而空气中的高浓度(体积分数通常大于1%)水气在近红外波段也具有较大的吸收系数,且覆盖很宽的光谱范围。图4所示为乙炔和水气在1510~1540 nm范围内的吸收谱线,其中水气对应的系数放大了1000倍。在乙炔气体的多条较强吸收谱线中选择吸收谱线时应重点考虑避免水气吸收的干扰,该实验中吸收谱线选择为1532.83 nm。

3.4 光声光谱系统结构

基于光纤F-P传声器的激光光声光谱系统的结构示意图如图5所示。以香港Amonics公司的AEDFA-27-B-FA型分布反馈式(DFB)半导体激光器级联掺铒光纤放大器(EDFA)的大功率可调谐激光作为光声激发光源,中心波长为1532.8 nm,饱和输出功率为500 mW。激光经传导光纤和准直器入射到光声池中。光声池共振管直径为4 mm,长度为120 mm。光声池的内壁经抛光、镀金处理,以降低池壁吸收的干扰,采用透过率大于90%的光学窗口片密封入射端口。为提高光声激发光的有效功率,在光声池另一端安装镀金反射镜。对于一阶纵向共振光声池,声波的波节在共振管两端,光声池的进出气口设置在缓冲池两端,这样既不影响池内压力的分布,还可以避免气体流动产生的噪声。声波的波腹位于共振管的中心位置,将光纤F-P传声器安装在光声池的中部可获得最大的信号幅度,光声池与传声器连接处的开孔直径为2 mm。乙炔气体

图 5. 激光光声光谱系统结构示意图

Fig. 5. Structural diagram of laser photoacoustic spectroscopic system

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吸收激光产生的声波信号被光纤F-P传声器接收,并被强度解调系统转换为电压信号。微弱光声信号经过自制的基于现场可编程门阵列(FPGA)的锁相放大器处理后,通过二次谐波检测技术,光声信号的强度值被提取出。

4 实验结果与分析

4.1 光声池共振频率的测量

对于共振式光声光谱,光声信号的频率与谐振腔的共振频率匹配时才能获得最大的信号输出。由于光声池中传声器安装引入的开口以及实际加工误差等因素,实际测量的共振频率值与理论计算结果略有偏差。实验中,对DFB激光器进行恒温控制,并调节偏置电流,将激光器的波长锁定在1532.83 nm,通入体积分数为3×10^-6的乙炔标准气,将激光器的调制频率从600 Hz调节到800 Hz,测量的共振式光声池的频率响应如图6所示。通过样条插值计算得出,当调制频率为701 Hz时,探测到的二次谐波信号强度最大,即光声池的共振频率为1402 Hz,品质因数为28.6。

图 6. 共振式光声池的频率响应

Fig. 6. Frequency response of resonant photoacoustic cell

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4.2 光声光谱微量乙炔气体的测量

系统通过两个气体质量流量控制器控制气体的浓度,改变高纯度氮气和体积分数为3×10^-6乙炔标准气的流量,即可得到不同体积分数的混合气体。实验中,气体的体积分数分别调整为1×10^-7, 3×10^-7, 5×10^-7, 1×10^-6, 3×10^-6,激光波长扫描范围设置为1532.73~1532.93 nm,并采用锁相放大器测量波长扫描时的二次谐波信号的有效值。为提高系统信噪比,采用小波去噪技术对测量的光声光谱信号进行降噪处理,处理后的不同体积分数下的二次谐波信号如图7(a)所示。有别于传统的基于DFB激光器的可调谐激光光谱气体检测系统中存在的由剩余幅度调制引起的光谱畸变,图7(a)所示的二次谐波信号对称分布,这是由于DFB激光器的可调谐范围较窄,且当电流调制频率较小时,经EDFA放大的饱和输出激光的光功率几乎保持不变。

通过高斯拟合方法对测量的二次谐波光谱取最大值,不同乙炔气体体积分数下的光声测量值如图7(b)所示。实验结果表明,光声测量值随体积分数呈线性变化,通过线性拟合得到,当乙炔气体的体积分数为10^-6时,光声光谱系统对乙炔气体测量的响应度为3.67 mV。

图 7. 不同乙炔气体体积分数下的(a)二次谐波信号和(b)光声测量值

Fig. 7. (a) Second harmonic signals and (b) photoacoustic responses under different volume fractions of acetylene

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为测量系统的检测极限,在光声池中长时间通入高纯度氮气,直至残留的乙炔气体完全被氮气排出。实验中,DFB激光器和EDFA均处于正常工作状态,当单次测量时间为60 s时,系统输出的噪声电压值如图8所示。计算的噪声电压为3.07 μV,根据测量的乙炔气体响应度,可估计出系统对乙炔气体的检测极限约为8×10^-10。

图 8. 光声池充高纯度氮气时的本底噪声测试

Fig. 8. Background noise measurement with photoacoustic cell filled with pure nitrogen

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5 结论

将基于光纤F-P干涉仪的悬臂梁式光纤传感器用于光声光谱微量气体检测系统中,在理论研究的基础上,优化了一阶纵向共振式光声池的结构参数,共振管的长度和内径分别确定为120 mm和4 mm。通过实验得到光声池的共振频率为1402 Hz,品质因数为28.6。对微量气体检测的实验结果显示,当乙炔气体的体积分数为10^-6时,光声光谱系统对乙炔气体测量的响应度为3.67 mV,检测极限达到8×10^-10。该系统为超小体积分数的气体检测提供了新的解决方案,在大型电力变压器的早期放电性故障诊断中具有重要的应用价值。