Mechanical Properties of Porous Ti-6Al-4V Titanium Alloys Fabricated by Selective Laser Melting
1 引言
选区激光熔化(SLM)技术利用高能量激光源,根据预先规划的扫描路径熔化金属粉末,并逐层堆积成形,所制造的工件表面质量好、尺寸精度高,致密度可超过99%[1]。SLM成形过程不需要额外的工装模具,具有传统金属材料加工技术所没有的独特优势。另外,SLM技术为设计提供了极大的自由度,可以成形传统加工方法难以实现的金属零件,在制造复杂结构工件方面具有独特优势。因此,SLM成形技术在医疗植入体、航空航天、模具制造等方面具有十分广阔的应用前景[2-3]。
Ti-6Al-4V 是一种α+β型两相钛合金,具有优异的综合力学性能、良好的生物相容性、耐腐蚀性和无磁性等优点,广泛应用于医疗、航空航天等领域[4]。但是,Ti-6Al-4V合金本身所具有的低热导率、高硬度、高弹性变形等特点,使其在复杂结构一体化制造上面临极大困难。SLM技术作为一种可以实现Ti-6Al-4V合金工件增材制造的新方法,能够实现高度复杂Ti-6Al-4V合金结构的低成本制备,以及原材料的高效利用[5]。
在生物医用材料领域,Ti-6Al-4V 已经成为临床应用最为广泛的植入体材料[6-7]。与CoCr合金的弹性模量(230 GPa)[8]相比,Ti-6Al-4V 弹性模量(110 GPa)更低[9],但仍远远高于人体骨弹性模量(3~30 GPa)[10-13]。研究表明,这种弹性模量的差异会引起“应力屏蔽”效应,即当人体承受载荷时,植入体弹性模量过大会使得载荷集中在植入体上,而植入体周围骨组织受到的载荷将会减小,进而引起骨质萎缩[14],甚至造成植入失败,对病人造成极大的身心伤害和经济损害,也会加重社会负担。为了解决“应力屏蔽”效应所引发的植入手术失败的问题,设计和制造与人体骨骼弹性模量接近的多孔Ti-6Al-4V合金植入体成为一种可能的有效解决方案[10]。研究表明,多孔Ti-6Al-4V合金植入体弹性模量接近人体骨骼弹性模量,可降低“应力屏蔽”效应引起的骨质流失,同时,多孔表面可增加植入体与骨的接触面积,提高植入体与骨组织的摩擦力,降低因机械松动而引起的植入失败。另外,多孔结构内部具有相互连通的通道,有利于营养物质的流动,促进细胞的附着、增殖和分化,提高骨长入能力,促进骨融合[10,15]。值得注意的是,不同孔径和孔隙率的多孔植入体对骨生长有不同程度的影响[15-16]。医学研究表明,当孔径尺寸为200~600 μm时,最有利于成骨细胞及组织的长入[17]。
研究表明,多孔结构的机械性能与其孔结构关系密切[18]。近年来,很多研究都致力于孔结构与其机械性能的关系研究,其中金刚石结构[19,20]、正八面体结构[21]、蜂巢结构[22-23]等多孔植入体具有良好的压缩性和植入稳定性。由于这些结构为各项异性,因此从人体受剪切力作用方面考虑,应增加该结构在水平方向的抗剪切能力。
综上所述,对多孔Ti-6Al-4V合金植入体,特别是采用SLM技术成形结构各向同性的正八面体多孔Ti-6Al-4V合金植入体的力学性能进行研究十分必要。本文结合国内外多孔植入体的研究成果[17,24],从生物医学的实际应用考虑,设计了孔径为400~600 μm,孔隙率分别为55%和65%的正八面体多孔结构[9,25];利用SLM成形了对应设计模型的多孔Ti-6Al-4V合金;测试了不同多孔Ti-6Al-4V合金微观组织和力学性能等参数,为SLM成形多孔Ti-6Al-4V合金植入体的医疗应用提供参考数据。
2 实验条件
2.1 实验设备及材料
实验采用EOS公司提供的Ti-6Al-4V粉末,其微观形貌和粒径分布如图1所示。由图1(a)可知,该粉末球形度高,具有少量卫星粉,有助于在成形过程中提高粉末流动性,均匀铺粉。由图1(b)可知,该粉末粒径呈高斯分布,其中D10=17.7 μm,D50=29.9 μm,平均粒径为28.6 μm。此外,Ti-6Al-4V粉末的松装密度为2.3 g/cm3,理论密度为4.4 g/cm3。Ti-6Al-4V合金粉末的化学成分,如表1所示,满足ASTM F136的要求。
图 1. Ti-6Al-4V粉末微观形貌及粒径分布曲线。(a)形貌;(b)粒度分布
Fig. 1. Micro-morphology and size distribution of Ti-6Al-4V powder. (a) Morphology; (b) size distribution
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表 1. Ti-6Al-4V合金粉末的化学成分(质量分数,%)
Table 1. Chemical compositions of Ti-6Al-4V powder (mass fraction, %)
| Element | Al | V | O | N | C | H | Fe | Ti |
|---|
| Powder /% | 5.5-6.5 | 3.5-4.5 | 0.13 | 0.03 | 0.08 | 0.012 | 0.25 | Bal. |
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成形实验在EOS M290 (GmbH,德国)平台上进行,其最大成形尺寸为250 mm×250 mm×325 mm,最小铺粉层厚为20 μm。该设备配备了掺镱光纤激光器,最大功率为400 W,波长为1060~1100 nm,光斑直径为100 μm,最大扫描速度为7.0 m/s。在成形过程中,成形腔室通入氩气作为保护气,含氧量控制在0.1%以下。SLM工艺参数如表2所示。
2.2 模型设计及实验方法
利用三维建模软件设计如图2(a)所示的正八面体结构,通过调整支杆直径d和孔径Dp得到不同单元尺寸a的正八面体单元,如图2(b)所示。将正八面体单元导出为STL格式后,利用Magics(Materialise,比利时)软件进行三维空间复制,得到压缩实验样品模型,如图2(c)所示。为避免尺寸效应对测量结果的影响[26],模型各个方向最小尺寸需大于7倍单元尺寸。
表 2. Ti-6Al-4V合金选区激光熔化成形工艺参数
Table 2. Process parameters for fabrication of Ti-6Al-4V alloys by SLM
| Parameter | Laserpower /W | Scanningspeed /(mm·s-1) | Hatchdistance /μm | Layerthickness /μm |
|---|
| Value | 240 | 1200 | 140 | 30 |
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利用场发射扫描电子显微镜(Nova NanoSEM 430,FEI,荷兰)对样品表面及压缩断口形貌进行观测并测量Dp和d。根据ISO 13314∶201标准,利用万能材料实验机(Shimadzu,日本)沿样品高度方向进行压缩实验,压缩位移速度为1 mm/min;利用压缩过程中第一个载荷峰值计算样品抗压强度,并处理得到应力-应变曲线。
图 2. 正八面体结构模型和样品。(a)正八面体单元结构;(b)正八面体单元基本参数;(c)压缩样品模型;(d)压缩样品
Fig. 2. Octahedron model and sample. (a) Octahedron unit cell; (b) basic parameters of octahedron unit; (c) as-built sample model; (d) as-built sample
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多孔Ti-6Al-4V合金的孔隙率采用称重-体积法计算,即
式中:P为多孔结构孔隙率;ρp=M/V为多孔结构密度,M为样品质量(g),V为样品体积(cm3);ρs为Ti-6Al-4V 材料密度,ρs=4.4 g/cm3。
采用高温弹性模量仪(IMCE,比利时)测量多孔Ti-6Al-4V合金的动态弹性模量。共振频率范围为1~106 Hz,内耗(阻尼)测量范围为10-5~10-1,每种样品测量3个以上试样并取平均值。弹性模量计算方法为
式中fr为测量的谐振频率,m、w、l、t分别为测试样品的质量、宽度、长度、厚度,T为与l、t和泊松比有关的因子。
3 结果与讨论
3.1 多孔Ti-6Al-4V合金的形貌特征
多孔Ti-6Al-4V合金的几何形貌如图3所示。由图3可知,多孔Ti-6Al-4V合金粉末为非常规则的正八面体孔结构,表面粘有部分粉末的支杆,文献[
27-28]也报道了类似的黏粉现象。支杆的表面黏粉程度与其结构中支杆的倾斜角度有关。课题组前期研究表明,当倾斜角度大于45°时,表面粗糙度明显降低;而SLM技术本身在成形过程中的“台阶效应”也会使样品表面容易出现黏粉现象;此外,多孔结构周围未熔的粉末与固体材料的传热方式不同,使得粉末更易于粘附在支杆表面上[29]。
图 3. 不同孔径多孔Ti-6Al-4V合金形貌图
Fig. 3. Morphologies of porous Ti-6Al-4V alloys with different pore sizes
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多孔Ti-6Al-4V合金结构设计值与实际值如表3所示。实际孔隙率低于设计孔隙率,原因在于激光束沿着边缘轮廓扫描时,熔道的实际轮廓比设计轮廓宽,即每一层截面都存在一定程度扩大,最终导致支杆直径变大,实际孔径变小,实际孔隙率降低。因此,在设置打印参数时,合理匹配各工艺参数,有助于提高成形精度,减少黏粉现象[19,30-31]。
表 3. 多孔Ti-6Al-4V合金结构参数
Table 3. Parameters of porous Ti-6Al-4V alloy structures
| Parameter | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
|---|
| Porosity,nominal /% | 55 | 55 | 55 | 65 | 65 | 65 | | Porosity, dryweighting /% | 45 | 48 | 51 | 50 | 53 | 57 | | Density /(g·mm-3) | 2.43 | 2.30 | 2.15 | 2.18 | 2.07 | 1.86 | | Pore size,nominal /μm | 400 | 500 | 600 | 400 | 500 | 600 | | Pore size,SEM /μm | 388±44 | 456±41 | 543±45 | 358±46 | 453±52 | 545±58 | | Strut diameter,nominal /μm | 222 | 266 | 310 | 181 | 216 | 254 | | Strut diameter,SEM /μm | 324±42 | 379±48 | 448±39 | 295±67 | 352±36 | 369±37 |
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3.2 多孔Ti-6Al-4V合金相和微观组织分析
图4为原始粉末和3号样品的X射线衍射(XRD)图谱。由XRD结果可以看出,与原始Ti-6Al-4V粉末一样,样品经历了从熔融状态到室温的快冷过程,主要由密排六方结构的α'相组成,其打印前后的晶体结构和晶格参数几乎无变化,也未发现有残留的β相,其原因很可能是β相含量低于XRD测量范围[32]。
图 4. 打印前后Ti-6Al-4V合金相组织
Fig. 4. Phase patterns of as-received powder and as-printed porous Ti-6Al-4V alloy
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通常,材料的微观组织对材料的力学性能有显著的影响。多孔Ti-6Al-4V合金支杆截面和单元节点微观组织如图5所示。由图5(a)可知,支杆连续、无明显断裂,说明该工艺参数所对应的熔道是连续的,而且熔道间的搭接良好,能保证结构均一;此外,支杆边界上附着有半熔化的粉末,这些残余未熔粉末增加了样品的表面粗糙度,容易引起应力集中,作为裂纹源首先失效。这种焊接在支杆表面的黏粉不易被超声、喷砂等传统方法去除。图5 (b)为支杆的微观组织,主要由典型的针状组织α'马氏体组成,并且针状α'马氏体尺寸非常小,这是因为从原始β相转变过程的冷却速率较高(104 K/s),无法转变为稳态α组织,而转变为非稳态的细针状α'马氏体[22,33-36]。这种密排六方结构的α'相,会加强多孔Ti-6Al-4V合金的硬脆特性[33]。
图 5. 多孔Ti-6Al-4V合金。(a)支杆截面图;(b)金相组织
Fig. 5. Porous Ti-6Al-4V alloy. (a) Cross-section of strut; (b) microstructure
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3.3 多孔Ti-6Al-4V合金力学性能
多孔Ti-6Al-4V合金弹性模量、抗压强度与相对密度的关系,如图6所示。由图6可知,多孔Ti-6Al-4V合金的弹性模量和抗压强度随着相对密度的增加而升高[22],相对密度为0.420~0.548时,弹性模量从15.1 GPa升高到了25.7 GPa,抗压强度从223 MPa升高到了352 MPa。弹性模量的测定值与由Gibson-Ashby[37]计算的理论值非常接近,且与人体骨的弹性模量(3~30 GPa)相近[12-13,28,38]。
弹性模量、抗压强度与相对密度的关系如下:
图 6. 多孔Ti-6Al-4V合金的性能参数与相对密度关系。(a)弹性模量;(b)抗压强度
Fig. 6. Relationship between performance parameter and relative density. (a) Elastic modulus; (b) compressive strength
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表 4. 多孔Ti-6Al-4V合金弹性模量和抗压强度
Table 4. Elastic modulus and compressive strength of porous Ti-6Al-4V alloy
| Parameter | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
|---|
| Relative density | 0.548 | 0.519 | 0.489 | 0.495 | 0.467 | 0.420 | | Elasticmodulus /GPa | 25.7 | 24.5 | 21.1 | 21.5 | 18.9 | 15.1 | | Compressivestrength /MPa | 351.6 | 319.1 | 277.1 | 289.0 | 239.9 | 223.1 |
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式中Ep为多孔Ti-6Al-4V合金的弹性模量,Es为实体Ti-6Al-4V合金材料理论弹性模量,σp为多孔Ti-6Al-4V合金抗压强度,σs为实体Ti-6Al-4V合金抗压强度,ρp为多孔Ti-6Al-4V合金的表观密度,ρs为实体Ti-6Al-4V合金材料理论密度,C1、C2、n1和n2为取决于多孔结构的常数。SLM成形Ti-6Al-4V合金的弹性模量和屈服强度分别为110 GPa和990 MPa[11]。通常认为,Gibson-Ashby模型中,系数C1和C2的取值分别为1~4和0.1~1,n1和n2的取值分别为2.0和1.5[11,32]。在图6(a)所示的相对密度和弹性模量的拟合曲线中,n1=2.1,C1=0.83;在图6 (b)所示的相对密度和抗压强度的拟合曲线中,n2=1.9,C2=1.11。
拟合结果与理论值存在偏差,其主要原因在于:1) 多孔结构支杆内部残余微孔的影响,如图 5(a)所示;2) 多孔结构最小支杆节点处的连接缺陷;3) SLM成形多孔结构时的残余应力。支杆在到压应力产生变形时,以上因素会影响和限制多孔结构的力学性能,从而导致理论值和实测值之间的差异。
图 7. 多孔Ti-6Al-4V合金的(a)压缩应力-应变曲线和(b)压缩断口
Fig. 7. (a) Compressive stress-strain curve and (b) fracture of porous Ti-6Al-4V alloy
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不同样品的压缩应力-应变曲线相同,选取3号样品的压缩应力-应变曲线进行分析。图7(a)为典型的多孔Ti-6Al-4V合金的应力-应变曲线[39-40]。由图7(a)可知,应力-应变曲线大致可分为3个阶段:1) 随着外载荷的增加,应变增加缓慢,而应力快速上升,此阶段为弹性变形阶段,随后应力上升速度减缓并达到第一个峰值,此过程中样品没有明显的断裂或塌陷;2) 随着变形的继续,多孔Ti-6Al-4V合金发生坍塌,由于样品结构具有周期性,多孔Ti-6Al-4V合金压缩的应力-应变曲线也呈现出周期振荡;3) 随着振荡屈服阶段的结束,所有完整的正八面体结构单元发生变形,多孔Ti-6Al-4V合金出现致密化。
在第2阶段中,由于样品某一局部存在微孔或未熔颗粒[图5(a)],导致裂纹首先在这些位置萌生,并在外界载荷的作用下开始扩展;当外界载荷超过材料变形极限时,多孔Ti-6Al-4V合金发生局部变形,并快速扩展到其他区域,表现为应力-应变曲线超过第一个应力峰值后快速下降。应力下降速度与多孔Ti-6Al-4V合金相对密度有关,当多孔Ti-6Al-4V合金相对密度较高,孔径和支杆长度较小时,前一部分支杆断裂后,后一部分支杆能快速形成支撑,因此应力下降较小;当孔径和支杆长度较大时,应力下降的幅度明显增大。该阶段支杆断裂,并有越来越多的碎屑掉落到下压头上。在第3阶段中,上压头继续往下压缩,应力持续升高,当应变增加到某一临界值时,Ti-6Al-4V合金多孔结构样品会从顶部到侧面以约45°形成剪切带,导致整体结构断裂成两部分,其剪切断口如图7(b)所示。这种现象与原始打印状态Ti-6Al-4V合金的脆性特征有关。
为了进一步研究多孔Ti-6Al-4V合金的断裂机制,对3号样品压缩断口进行SEM观察。如图8所示,断裂位置在支杆连接处,断口呈现较为平滑的表面,没有明显的韧窝[41]。这种现象可能是由于发生剪切断裂后,在压应力的作用下断裂部分样品发生相对滑动,从而破坏了部分原始断面。由Ti-6Al-4V合金多孔结构微观组织和压缩应力-应变曲线的分析可知,SLM成形的原始多孔结构断裂机制为脆性断裂。
图 8. 多孔Ti-6Al-4V合金压缩(a)断裂位置与(b)断口形貌
Fig. 8. (a) Fracture site and (b) fracture morphology of porous Ti-6Al-4V alloy after compression test
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多孔结构材料性能受材料组成、相对密度和结构的影响较明显[42]。研究表明[22],随着支杆直径的增加,Ti-6Al-4V合金断口的韧窝减少、脆性增大。这种现象在SLM成形Ti-6Al-4V合金中并不明显,可能是由于实验的支杆直径范围较小(0.24~0.45 mm)。另有研究表明,均一结构多孔Ti-6Al-4V合金的脆性高于梯度结构合金[43],这一结论可为进一步设计和开发梯度多孔结构Ti-6Al-4V合金提供参考。
4 结论
针对Ti-6Al-4V合金植入体存在的应力屏蔽现象,为制备与人体骨弹性模量、抗压强度相符的Ti-6Al-4V合金植入体,本研究利用SLM技术成形了不同相对密度的多孔Ti-6Al-4V合金,分析了相对密度对多孔Ti-6Al-4V合金弹性模量、抗压强度的影响,得到了以下结论。
1) SLM成形多孔Ti-6Al-4V合金的组织为细针状马氏体组织,该种组织使得SLM成形的Ti-6Al-4V合金具有强度较高、塑性较低的特点。
2) 正八面体多孔Ti-6Al-4V合金支杆连接处截面积最小,压缩断裂发生在该处,断口与水平线成45°夹角,断裂方式为脆性断裂。
3) 多孔Ti-6Al-4V合金弹性模量、抗压强度受相对密度的影响,相对密度越大,弹性模量和抗压强度越高;相对密度为0.420~0.538的多孔Ti-6Al-4V合金,其弹性模量为15.1~25.7 GPa、抗压强度为223~352 MPa,且弹性模量、抗压强度与相对密度的关系满足Gibson-Ashby公式。
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