选区激光熔化中316L不锈钢的组织与力学性能 下载: 1515次
1 引言
选区激光熔化(SLM)技术是基于分层-叠加原理,利用高斯激光光源将金属粉末逐层烧结、凝固,逐渐堆叠成三维零件的一种快速制造技术。SLM技术有着原料利用率高、制造速度快、组织细小均匀等优点,可以制造出传统方法难以加工的复杂部件[1]。316L不锈钢具有优异的耐腐蚀性和抗氧化性等性能,已被广泛用于生物医学、汽车配件及航空航天等领域。由于316L钢在制造领域广泛的应用,大量研究人员使用SLM技术对其制造工艺进行了系统的研究。然而,SLM输入的高能量容易导致温度场的不稳定[2]。目前,通过实验手段来对SLM过程中的温度场进行研究的困难较大,而使用数值模拟则可以克服上述困难,因此数值模拟与实验相结合是研究316L不锈钢组织演变的有效手段。
目前,对SLM技术的研究主要集中在仿真模拟以及实验研究两个方面。Li等[3-4]采用有限元方法(FEM)模拟了不同工艺参数下温度场分布以及冷却率的变化,发现随着扫描速度的增大,冷却速度逐渐加快。Chen等[5-6]探究了SLM中粉末的动态热行为和熔体的流动机理,发现能量密度的增加将导致温度升高,并产生马兰戈尼对流效应,从而导致试样凹凸不平。在实验研究方面,Sun等[7-9]的研究结果表明激光能量密度对316L钢致密化行为和微观结构有重要影响,较优的能量密度范围为41.81~209.03 J/mm3。Sun等[10]在Cr、Ni、Mo、C元素的质量分数分别为为18%、14%、2.5%、0.03%的316L钢中发现了沿构建方向排列的<011>和<001>独特的晶体层状组织(CLM),该组织可以在很大程度上改善材料性能。Liu等[11]发现熔池中高冷却率将诱导生成细的硅颗粒、细枝晶以及亚晶界,使得零件具有更高的硬度和更强的耐腐蚀性。Gu等[12-14]的研究表明熔池中温度梯度和冷却速率等热变量都将影响晶粒的尺寸以及生长方向。综上来看,SLM中复杂的热过程会影响致密化行为以及微观组织的形成,最终影响成形件的性能。
基于此,本文建立了温度场三维有限元模型,采用实验与数值模拟相结合的方法探讨了孔隙、球化等缺陷的形成机理,仿真模拟结果将为SLM制备零件提供优化的工艺参数。随后,将温度场中的热历史与微观组织演变相结合,更好地了解熔池的凝固热行为以及枝晶的成核机制。此外,本文还模拟了不同方向的温度梯度,并利用它解释了XY平面和YZ平面上微观结构以及力学性能的差异。
2 实验
2.1 实验条件
本研究使用的316L钢球形粉末的平均粒度在30~50 μm之间,粉末的成分如
表 1. 316L粉末的化学成分
Table 1. Chemical composition of 316L powder
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图 1. 打印参数以及拉伸试样的示意图。(a)激光扫描方向图;(b)构建方向示意图;(c)拉伸样的三维尺寸图
Fig. 1. Schematic of print parameters and tensile sample. (a) Schematic of laser scanning direction; (b) schematic of building orientations; (c) schematic of three-dimensional size
2.2 表征手段
使用专用金相砂纸对块状试样表面进行研磨,并用抛光机进行机械抛光。抛光后,使用氯化铁腐蚀剂(50 g氯化铁,50 mL盐酸,50 mL去离子水)以及王水腐蚀剂(盐酸、硝酸、等离子水的体积比为3∶1∶4)进行腐蚀,最后利用光学显微镜(OM)和扫描电子显微镜(SEM)对微观组织进行观察。为了进一步确定组织与织构的演变,采用电子背散射衍射(EBSD)技术来对打印样品进行表征。EBSD样品的最终抛光采用电解抛光法,电解液为高氯酸(20 mL)+乙醇(80 mL),电解电压为20 V,电解时间为15 s。EBSD分析是在Quanta 250场发射扫描电子显微镜下进行。室温拉伸是在MST810万能力学测试仪上进行,拉伸样尺寸如
2.3 有限元模拟
使用COMSOL 5.3a软件中的固体传热模块对SLM过程中的温度场进行仿真模拟,SLM工艺参数如
表 2. 有限元分析中的参数
Table 2. Parameters in the finite element analysis
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本实验中模拟的相关方程如下:
1) 热模型
式中:ρ(T)、C(T)分别表示材料的密度和比热容;k为导热系数;T为温度;t为激光扫描的时间;Q为研究对象吸收的热量;(x,y,z)表示平面内点的坐标值。
2) 热源模型
XY平面内,激光以(x0,y0)为起点,以速度大小v沿X轴移动的高斯热源的表达式为
式中:q为输入的热通量。在COMSOL仿真模型中,利用自带的高斯函数gp1(·),以standard作为标准偏差设置激光能量密度方程:f(x,y)=P×gp1[x-x(t)]×gp1[y-y(t)],其中x(t)和y(t)为t的分段函数,即激光移动的横、纵坐标,f(x,y)表示激光功率密度。
3) 边界条件
在SLM过程中,激光照射粉末床形成微熔池,其中涉及热传导、热对流和热辐射,因此自然边界条件可以定义为[17]
式中:n为表面的法向分量;ε为表面的辐射率;T0为加工时的初始温度,设为298 K;σ为Stefan-Boltzmann辐射常数,σ=5.67×10-8 W/(m2·K4);h为对流换热系数,h=10 W/(m2·K)。
4) 热物理参数
粉末的有效密度、孔隙率以及有效热导率可以表示为[17-18]
式中:ϕ为粉床的孔隙率;ksoild、ρsoild分别为316L钢实体的热导率以及密度;kpowder、ρpowder分别为粉末的有效热导率及有效密度。
5) 相变潜热的处理
在SLM中,状态的转变存在相变潜热,相变潜热的表示方法一般有三种,分别为等效比热容法、等温法和热焓法。本文通过等效比热容法来定义相变潜热,即
式中:Ce为软件中实际设置的比热容;C为材料的比热容;L0为由相变潜热引起的等效比热容。
3 结果与讨论
3.1 致密化行为
SLM过程中加工参数对成形材料的致密化行为有着极大的影响。基于此,本研究首先分析扫描速度v对孔隙率的影响。从
如
图 3. 加工参数对成形材料致密化的影响。(a)不同样品的孔隙率;(b)不同扫描速度下的温度变化曲线
Fig. 3. Influence of processing parameters on densification of formed materials. (a) Porosity of different samples; (b) temperature curves at different scanning speeds
3.2 微观组织特征
3.2.1 熔池特征分析
图 4. 不同扫描速度下沿着Y轴和Z轴的温度分布以及当v=700 mm/s时样品的OM图。(a)沿Y轴的温度分布;(b) XY面的OM图;(c)沿Z轴的温度分布;(d)YZ面的OM图
Fig. 4. Temperature distribution curves along Y-axis and Z-axis at different scanning speeds and optical micrographs of samples when v=700 mm/s. (a) Temperature distribution along Y-axis; (b) optical micrograph of XY-plane; (c) temperature distribution along Z-axis; (d) optical micrograph of YZ-plane
表 3. 不同扫描速度下熔池的长度(L)、宽度(W)和深度(H)
Table 3. Length (L), width (W), and depth (H) of molten pool at different scanning speeds
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众所周知,控制熔池的最高温度及熔池长度(L)、宽度(W)和深度(H),可以有效优化工艺参数,得到组织均匀的成形材料。本研究主要通过以下3个约束条件进行参数优化:
1) 熔池的最大温度需要超过316L钢的熔点(1723 K),但不能超过其沸点(3100 K),否则粉末会出现熔融不足或者强烈飞溅现象,产生孔隙缺陷;
2) 熔池的宽度必须大于扫描间距,熔池的深度必须大于粉末层厚且小于粉末层厚的两倍[21],否则就会导致粉末不能完全熔化或者过熔;
3) 熔池的长与宽的比值不能超过圆周率(π),否则会发生球化效应。当粉末润湿性降低时,粉末通常倾向于聚成球体来减小表面积[22]。当v为400 mm/时,最高温度为3140 K,略超过316L钢的沸点;当v为900 mm/s和1100 mm/s,熔池的深度小于20 μm,层与层之间不能形成良好的结合,容易产生缺陷。在5种扫描速度下,L/W的值都小于π,都不易发生球化效应。综上,认为在v为450 mm/s和700 mm/s的工艺参数下,试样的致密化率较高。因此,选择较优工艺参数(P=100 W,v=700 mm/s),对立方体和拉伸试样进行微观结构和力学性能的表征与测试。
3.2.2 316L钢熔池中枝晶分析
在SLM中,由于熔池较狭小且熔池内部的凝固动力学过程较为复杂,因此有必要对其内部组织进行分析。
在SLM过程中,由于热过程比较复杂,难以通过在线监测获取相关温度信息,而采用软件仿真模拟温度的变化,可以有效探索枝晶的成核和生长机制。
图 5. 当扫描速度为700 mm/s时,有限元模拟以及SEM的微观图。(a)纵截面(YZ截面)的SEM图;(b)横截面温度云图;(c)纵截面的示意图;(d)沿着直线OA、OB、OC的温度分布;(e) P2点温度以及冷却率随时间的变化趋势
Fig. 5. FE-SEM images showing characteristic microstructures of SLM when v=700 mm/s. (a) SEM of longitudinal section (YZ-plane); (b) temperature cloud picture of cross section; (c) schematic of longitudinal section; (d) temperature distribution along the line OA, OB, and OC; (e) curves of temperature and cooling rate changed with time at P2
3.2.3 织构分析
图 6. 当激光运行至P1、P2、P3点时不同方向的温度梯度。(a) X方向;(b) Z方向
Fig. 6. Temperature gradient along different directions when the laser is running to points P1,P2, and P3. (a) X-direction; (b) Z-direction
图 7. 沿着Z轴(构建方向)和X轴(扫描方向)的反极图以及相对应的极图。(a)(b) XY平面;(c)(d) YZ平面
Fig. 7. Inverse pole figures with respect to Z (build direction) and X (scanning direction) and corresponding pole figures. (a)(b) XY plane; (c)(d) YZ plane
为了进一步研究晶粒的尺寸和分布,将样品的不同表面进行EBSD表征,
横截面(XY平面)中存在沿激光扫描方向(X方向)生长的类似柱状晶结构,其宽度约为110 μm,这一宽度与熔池宽度有关[
3.2.4 位错密度以及应变分析
3.2.5 大角度晶界和小角度晶界分析
图 9. 不同平面的内核平均错位图。(a) XY-平面;(b) YZ-平面
Fig. 9. Kernel average misorientation in different planes. (a) XY-plane; (b) YZ-plane
图 10. 不同平面内晶界取向差分布。(a) XY-平面;(b) YZ-平面
Fig. 10. Orientation difference distribution at grain boundary in different planes. (a) XY-plane; (b) YZ-plane
3.3 力学性能
图 11. 316L不锈钢的拉伸性能。(a)应力应变曲线;(b)垂直方向和水平方向的拉伸性能
Fig. 11. Tensile properties of the 316L stainless steel samples manufactured by SLM. (a) Stress-strain curves; (b) tensile properties of vertical and horizontal directions
表 4. 316L不锈钢在室温下的拉伸性能
Table 4. Tensile properties at room temperature of 316L fabricated by SLM
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本研究中垂直放置试样的延伸率(47.1%)远远大于水平放置试样(25.72%),这与Casati等[35]观察的结果不一致,宗学文等[36]也观察到了这种差异性,但没有给出详细的解释。Casati等[35]认为拉伸过程中裂纹跨层传播,在层边界中,容易出现气孔、夹杂物等缺陷[37],从而产生裂纹,降低延伸率。而在本研究中,在层与层的边界处观察到较少的孔隙[
4 结论
对采用不同扫描速度和不同构建方向制备的316L不锈钢组织以及力学性能进行评价,并利用有限元仿真模拟了SLM过程温度场的变化,更好地解释了微观结构的演变。在恒定激光功率下,激光扫描速度不断增大时,试样内部的孔隙率先降低后升高。速度在450~700 mm/s时,孔隙率较低,熔池的深度和宽度逐渐减小。熔池内存在胞状晶和树枝状枝晶,高温度梯度下易产生胞状晶,而低温度梯度容易诱导产生树枝状枝晶,枝晶更倾向于沿着晶体生长的方向生长。在XY平面内,短柱状晶粒呈现(011)<001>弱织构,而YZ平面内相互平行的长柱状晶粒具有<001>的取向分布,这归因于温度梯度的差异性。纵截面中存在更多的小角度晶界,且XY、YZ两个平面都是以小角度晶界或者亚晶界为主。由于长柱状晶与短柱状晶尺寸的差异性,与垂直试样相比,水平放置的试样具有较高的强度和较低的延伸率,这也归因于温度梯度的差异性,高温度梯度有利于形成长柱状晶。上述结果与温度场仿真结果相吻合,验证了仿真结果的正确性。
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