1 引言

TA15钛合金是一种可在500 ℃下长时间工作的高铝当量近α型钛合金,其名义成分为Ti6Al2Zr1Mo1V(6%,2%,1%,1%分别指对应组分所占的质量分数),具有比强度高、抗蠕变性好、耐高温等优良的综合力学性能,并具有较好的焊接性能和加工塑性,因此被广泛应用于航空航天领域^[1-4]。激光沉积制造技术是以合金粉末为原料,以粉末同步送进为特征,通过激光熔化/快速凝固的方法逐层沉积,进而完成全致密、高性能金属结构件的近净成形制造^[5-6]。与传统制造技术相比,增材制造技术具有柔性高、无模具、周期短、不受零件结构和材料限制等一系列优点,在航空航天、汽车、**等领域得到了广泛应用^[7-10]。

激光沉积TA15钛合金的组织与性能与锻铸制件明显不同,因此热处理工艺也存在差异。在激光沉积制造过程中,由于激光能量密度大、散热方向单一等问题,TA15钛合金成形件的组织粗大不均匀,且其力学性能具有各向异性。热处理对显微组织和强度塑性具有调控作用,可以去除应力,因此,必须对激光沉积制造的TA15钛合金成形件进行热处理。TA15钛合金的热处理工艺主要是退火,杨光等^[11-14]对激光沉积制造TA15钛合金退火处理后的显微组织及力学性能进行了研究。由文献[ 15]和[16]可知,双重退火对TA15钛合金α型的形貌及尺寸影响显著,因此研究双重退火对激光沉积制造钛合金的影响具有重要意义。

本文研究了退火方式(单重退火和双重退火)及取样方向对激光沉积制造TA15钛合金显微组织和力学性能的影响。在单重退火处理的基础上,深入对比分析了单重退火与双重退火对力学各向异性的影响和制件的组织及性能差异,为后续寻找激光沉积制造TA15钛合金合适的热处理方法,完善其热处理工艺和提高制件的综合性能提供了参考。

2 实验

激光沉积制造TA15钛合金实验厚壁件如图1所示。沉积材料选用直径为47~165 μm的TA15球形粉末,基材为TA15钛合金。实验前对粉末进行真空烘干处理,并对基材待沉积表面进行打磨,使用丙酮擦洗基材并吹干,保护气体及载粉气体均采用氩气,并严格控制保护箱内氧气含量及水含量。实验选用的激光器的额定功率为6 kW,激光波长为1024 nm,激光功率为2000~2200 W,扫描速度为11 mm·s^-1,送粉速率为7.8 g·min^-1,光斑直径为4 mm,采用短边单向往复扫描方式(如图1所示),搭接率为50%,单层抬升量为0.8 mm。拉伸试样沿沉积方向(Z方向)和扫描方向(XY方向)的取样示意图如图1所示。

图 1. 激光沉积方式及拉伸试样取样方向示意图

Fig. 1. Schematic of laser deposition method and sampling direction of tensile specimen

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试样的热处理工艺曲线如图2所示。单重退火工艺为800 ℃、120 min、空气冷却(AC)和900 ℃、120 min、AC。双重退火第一阶段退火工艺与单重退火工艺相同,第二阶段采用650 ℃、120 min、AC退火工艺。退火处理后制备图3所示的拉伸试样。

金相试样经镶嵌、预磨和抛光后,采用Kroll试

图 2. 单重退火及双重退火工艺曲线

Fig. 2. Process curves of single-annealing and double-annealing

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图 3. 拉伸试样尺寸

Fig. 3. Dimensions of tensile sample

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剂(HF、HNO₃、H₂O体积分数比为1∶6∶7)进行腐蚀。采用北京欧亚图科技有限公司生产的GX51 OLYMPUS光学金相显微镜(OM)和德国卡尔蔡司生产的ZEISS ΣIGMA扫描电子显微镜(SEM)对金相试样进行显微组织分析;利用济南凯瑞试验机制造有限公司生产的HVS-1000A数显显微硬度计测试试样的显微硬度值,载荷为200 g,保载时间为10 s;通过吉林省三度试验设备有限公司生产的朗杰100电液伺服材料试验机测试力学性能;采用Nano Measurer软件测定α相的长宽比。

3 结果与分析

3.1 显微组织

激光沉积TA15钛合金试样的显微组织如图4所示其中A800表示800 ℃下单重退火试样,A900表示900 ℃下单重退火试样,DA800表示800 ℃下双重退火试样,DA900表示900 ℃下双重退火试样。沉积态试样宏观组织为典型的初生β柱状晶组织,如图4(a)所示,微观组织为典型的网篮组织,如

图4(b)所示,具有α片层组织,片层厚度相差不大,厚度约为0.5 μm。图4(c)和图4(d)所示为经过单重退火处理的显微组织,图4(e)和图4(f)所示为经过双重退火处理的显微组织,随着退火温度的升高以及退火方式的不同,α相的组织形貌发生了明显变化。经800 ℃单重退火后,大部分α片层组织呈现出各向同性,局部α呈现出较大的各向异性,部分α相具有很大的长宽比,局部区域α相的长宽比较小,部分α相板条状组织的层厚差异较大,如图4(c)所示。α相在图4(d)中更加明显,由原来的长细针状变为长粗棒状,由于α相的各向异性生长,大部分α相被不同方向长大的α相所截断,变成短粗棒状,部分出现α相短粗片丛。经双重退火处理后,试样显微组织的变化更显著。图4(e)中显微组织细小且均匀,α相呈短棒状并发生较明显的椭球化现象。α片层组织的长宽比都会随着第一阶段退火温度的升高而增大,如图4(f)所示,且α团束极少,α片层尺寸均匀,层间的β转变组织量显著增大。可见第二阶段的650 ℃/120 min/AC热处理使β相发生了分解,出现了短棒状或近似椭球状的α相,使α相长宽比明显减小,组织更加均匀,随着片层组织的逐渐增大,层间发生了互相截断的现象,这种现象使α片层组织的长宽比不会很大,如图5(a)所示。且由图5(b)可知,单重退火下α相长宽比的平均值明显大于双重退火,双重退火对组织形貌及尺寸的改善具有明显作用。

图 4. 沉积态和退火态试样的显微组织.(a)沉积态OM照片;(b)沉积态SEM照片;(c) A800;(d) A900;(e) DA800;(f) DA900

Fig. 4. Microstructures of as-deposited and annealing samples. (a) As-deposited OM image;(b) as-deposited SEM image; (c) A800; (d) A900; (e) DA800; (f) DA900

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图 5. (a) α相尺寸分布;(b) α相长宽比正态分布曲线

Fig. 5. (a) Size distributions of α phase; (b) normal distribution curves of length-width ratio of α phase

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3.2 室温拉伸性能

图6为试样的室温拉伸性能柱状图,其中σ_b为抗拉强度,δ为延伸率,Ψ为断面收缩率。对比单重退火和双重退火可知,两种退火方式下试样室温拉伸性能均不同程度地表现出高强低塑特征。单重退火时,随着退火温度的升高,Z向及XY方向上的抗拉强度及塑性均呈现出不同程度的提高,且XY方向上抗拉强度略高于Z向,而Z方向上的延伸率及断面收缩率明显大于XY方向。这是由于在激光沉积过程中形成了粗大的初生β柱状晶,散热方向单一,柱状晶单一方向生长,并且生长方向与沉积方向(Z向)相同,造成扫描方向(XY向)上的晶界数量较多,且晶界对滑移具有阻碍作用,因此两种方向上的抗拉强度及塑性出现差异。与单重退火相比,双重退火在保证两个方向上具有较高强度的基础上,还提高了塑性。试样经不同温度的双重退火处理后,其抗拉强度均高于同等温度下的单重退火,同时提高了沉积方向上的抗拉强度;同等温度下双重退火试样在两种方向上的延伸率均大于单重退火,XY向的延伸率得到明显增大;Z向断面收缩率也明显增大,但XY方向略微减小。

图 6. 退火后试样的室温拉伸性能。(a)抗拉强度;(b)延伸率;(c)断面收缩率

Fig. 6. Tensile properties at room temperature of specimen after annealing. (a) Tensile strength; (b) elongation; (c) percentage reduction of area after fracture

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图7所示为断口附近的显微组织,可以看出,两种退火方式下试样Z向的变形程度均大于XY向。单重退火下α片层组织的长宽比较大,组织呈板条状,Z向α片层组织变形明显,近似平行于拉伸力方向,且越靠近断口这种现象越明显;XY向存在晶界阻碍,导致相邻α片层组织之间存在阻碍作用,故XY向的变形程度较沉积方向的小。相比于单重退火,双重退火在两个方向上均存在与单重退火类似的变化,但双重退火拉伸试样断口多为起伏走势,而单重退火拉伸试样断口走势较平稳,这与两种退火方式后显微组织的差异有关:单重退火下α相的长宽比较大,α相形貌多为片层组织,在拉伸力作用下,α相滑移伸长,裂纹穿过α相,最后α相发生断裂,由于α相的长宽比较大,因此形成的断口较平整;而在双重退火下,α相形貌呈短棒状,裂纹穿过α相的同时还沿着α相进行扩展,因此出现断口形貌起伏不平整的现象。

3.2.1 各向异性分析

以沉积方向数据为横轴,扫描方向数据为纵轴,得到图8所示的力学性能各向异性分布图。当坐标值接近虚线时,力学性能的各向异性为最小或表现为各向同性。由图8(a)可知,单重退火在两种温度下的抗拉强度均较小且各向异性分散性较大;而双重退火下的抗拉强度分布于虚线附近,且分布在虚线偏下方,说明Z向的抗拉强度比XY向的高,同时整体上各向异性较小。由图8(b)可知,单重退火及双重退火的延伸率分散性均较大,大部分位于虚线下方,双重退火略优于单重退火,说明两种退火方式下沉积方向的延伸率较好。由图8(c)可知,双重退火的断面收缩率整体偏向于横轴,两种方向上各向异性较大;单重退火的断面收缩率分布在虚线附近,但分散性较大,整体上大于双重退火。由此可见,与单重退火相比,双重退火对室温拉伸性能的各向异性具有明显的改善作用。

图 7. 拉伸断口附近的显微组织。(a) A800;(b) A900;(c) DA800;(d) DA900

Fig. 7. Microstructures near tensile fractures. (a) A800; (b) A900; (c) DA800; (d) DA900

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图 8. 力学性能各向异性分布图。(a)抗拉强度;(b)延伸率;(c)断面收缩率

Fig. 8. Anisotropic distributions of mechanical properties. (a) Tensile strength; (b) elongation; (c) percentage reduction of area after fracture

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双重退火后室温拉伸性能各向异性得到明显改善,这是因为双重退火使柱状晶晶界α相发生部分消融,如图9所示。800 ℃下单重退火后仍存在明显连续的晶界α相,而退火温度为900 ℃时晶界α相与晶界两侧α相融合,使得塑性得到明显提高,如图9(a)和图9(b)所示。由图9(c)和图9(d)可知,随着双重退火温度的逐渐升高,晶界α相的消融程度逐渐增大。双重退火导致晶界α相发生消融,断续的晶界仍清晰可见。由于晶界两侧的α团束组织比晶界内部的α相生长得更加充分,因此柱状晶晶界两侧α团束组织的α相长宽比较大,这不同于柱状晶内部短棒状或近似椭球状的α相。随着双重退火温度的升高,晶界α相消融程度逐渐增加,使晶界两侧组织出现融合,因此晶界的阻碍作用逐渐消失。与单重退火相比,双重退火对晶界α相的消融作用更大。但晶界α相消融后,晶界两侧不同α团束组织间依然存在滑移变形阻力,故沉积方向上的塑性好于垂直沉积方向上的。

3.2.2 显微硬度

试样显微硬度如图10所示,在相同退火方式下,随着退火温度的升高,单重退火下的显微硬度变化不明显,而双重退火下的显微硬度略微增大。当退火温度为800 ℃时,两种退火方式下的显微硬度相差不大,900 ℃时双重退火的显微硬度略大,但整体波动不大,平均约为500 HV。由此可见,退火方式及退火温度对显微硬度的影响不大。

图 9. 柱状晶晶界显微组织。(a) A800;(b) A900;(c) DA800;(d) DA900

Fig. 9. Microstructures at columnar grain boundary. (a) A800; (b) A900; (c) DA800; (d) DA900

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图 10. 不同退火方式下的显微硬度

Fig. 10. Microhardness under different annealing methods

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4 结论

利用激光沉积制造方法制备了TA15钛合金厚壁件,研究了单重退火和双重退火对TA15钛合金显微组织和室温拉伸性能及各向异性的影响,得到以下结论。

1) 激光沉积制造TA15钛合金沉积态宏观组织为贯穿多个沉积层的柱状晶,微观组织为典型的网篮组织。随着退火温度的升高以及退火方式的不同,α相的组织形貌发生了明显变化:单重退火下α相的长宽比较大,双重退火使α相的长宽比减小,组织形貌更加均匀细小。

2) 两种退火方式下试样的室温拉伸性能存在不同程度的高强低塑特征,但双重退火在保证两种方向上具有较高强度的基础上,还提高了塑性。另外,退火方式及退火温度对显微硬度的影响不大。

3) 双重退火明显改善了试样的拉伸性能各向异性,对晶界α相的消融作用更大,但晶界两侧不同的α团束组织仍存在滑移变形阻力,造成沉积方向上的塑性优于垂直沉积方向上的塑性。