采用修饰的高分子网络凝胶法成功制备了Mn₂O₃复合Mn掺杂ZnO纳米复合光催化剂（Mn：ZnO/Mn₂O₃），并基于模拟太阳光照射下罗丹明B（RhB）及亚甲基蓝（MB）染料的光降解研究了催化剂光催化降解有机染料的特性。X射线衍射，扫描电子显微镜及BET比表面积测试结果显示，微量（0.1 mol%）Mn掺杂再复合微量（0.2 mol%）Mn₂O₃后，Mn：ZnO/Mn₂O₃的颗粒尺寸减小且分散性提高，有效比表面积增大。紫外-可见光吸收光谱表明，相对于纯ZnO，Mn：ZnO/Mn₂O₃在可见光区域的光吸收能力明显提高。光致发光光谱表明微量Mn掺杂和微量Mn₂O₃复合促进了光生电子-空穴对的分离。结合X射线光电子能谱，发现可见光吸收能力和光生电子-空穴对分离率的提高源于催化剂表面氧空位的增加以及Mn：ZnO和Mn₂O₃之间形成的Ⅱ型异质结结构。因此，Mn：ZnO/Mn₂O₃对RhB的降解展现出稳定且优越的光催化活性。然而，由于Mn₂O₃的带隙（E_g≈1.4 eV）过窄，其价带位置高于羟基自由基（·OH）的氧化还原电位，因此光生空穴的氧化电势过低，无法生成氧化能力更强的·OH，这导致Mn₂O₃复合ZnO光催化剂（ZnO/Mn₂O₃）对RhB和MB的光降解效率降低。此外，Mn：ZnO/Mn₂O₃对RhB和MB展现出选择性光降解行为，即对容易降解的MB的光降解效率明显降低。这种选择性光催化特性归因于光催化反应过程中活性物种之间的差异性以及催化剂零电荷点和初始染料溶液的pH值之间的关系。

以双氰胺为原料，采用简易的高分子网络凝胶法制备了具有超薄非晶g-C₃N₄层的核-壳结构ZnO/g-C₃N₄纳米复合光催化剂。当原料中氧化锌和双氰胺的摩尔比为1∶1时，复合光催化剂的壳层厚度约为3 nm，异质结界面清晰，在模拟光和可见光的照射下具有最佳的降解有机染料污染物活性。紫外-可见光漫反射（UV-vis）光谱结果显示，复合光催化剂在可见光范围内吸收增强，吸收带发生红移。光致发光（PL）光谱、稳态表面光电压（SPV）和稳态表面光电流（SPC）图谱揭示g-C₃N₄的负载显著增进了光生载流子的分离。在模拟太阳光和可见光下对亚甲基蓝、甲基橙和罗丹明B溶液进行光催化降解。结果显示，ZnO/g-C₃N₄纳米复合光催化剂的光催化活性明显提高，催化剂具备良好的稳定性和可重复利用性。此外，自由基捕获实验表明超氧自由基是复合材料降解染料污染物的主要活性物种，同时空穴在降解过程中起着重要作用。在光催化过程中，核-壳结构可有效促进ZnO与g-C₃N₄之间的电荷转移。本文研究为合成基于碳氮化合物/金属氧化物异质结构的高效纳米光催化剂提供了一条简单有效的途径。