作者单位
摘要
北京有色金属研究总院, 生物冶金国家工程实验室, 北京 100088
对于钼精矿中钼的测定, 标准方法采用钼酸铅重量法, 该方法需要将钼酸铅沉淀反复多次洗涤、 过滤, 以保证沉淀物中夹带的铅离子洗涤完全, 再对沉淀物进行灰化、 灼烧等多步操作, 步骤较繁琐, 分析费时, 不能快速配合选矿、 冶金的科学研究。 应用原子吸收光谱法间接测定钼, 建立了钼精矿中钼的快速分析方法。 钼精矿样品经硝酸、 氯酸钾、 硫酸加热溶解后, 用酚酞和盐酸调节pH值, 加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液调节pH值至5~7, 再加入一定量且过量的铅标准溶液。 基于在室温下, 钼酸铅为难溶电解质, 难溶电解质在一定温度下能否沉淀完全, 通常比较离子积Qc与溶度积常数Ksp的相对大小, 当Qc>Ksp, 溶液过饱和, 沉淀物完全析出, 钼精矿中钼的含量为40~60%, 铅的加入量为0.125 0~0.150 0 g, 取最小值计算出溶液中钼酸铅的离子积, Qc=[Pb2+][MoO2-4]=2.51×10-5, Ksp=1.0×10-13, QcKsp, 因此钼酸铅沉淀可以完全析出, 待钼酸铅沉淀完全后干过滤, 用原子吸收光谱法测定滤液中过量的铅离子, 用差减法计算得出钼精矿中钼的含量。 文中分别考察了乙酸-乙酸铵缓冲溶液的加入量及其浓度、 铅标准溶液的加入量、 钼酸铅沉淀完全的时间、 加热时间以及常见共存离子如W6+, Sn4+和Cu2+等的最大允许量诸多因素对原子吸收光谱法间接测定钼的影响。 与钼酸铅重量法相比, 该方法省去了对钼酸铅沉淀反复多次的洗涤、 灰化以及灼烧等步骤, 操作简便易掌握, 分析时间缩短一半, 并用钼酸铅重量法与本方法进行对照实验, 分析结果进行数理统计, 得出结论: 本方法具有很好的准确度和精密度, 可用于选矿、 冶金钼精矿样品中钼的快速分析检测。
钼精矿 钼酸铅 原子吸收光谱法 差减法 Molybdenum concentrate Lead molybdate Atomic absorption spectrometry Substraction 
光谱学与光谱分析
2017, 37(3): 984

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