研究了碳酸根和硼酸根的二元锌铝水滑石的X射线衍射, 拉曼和红外光谱特征。 采用一步水热共沉淀法, 分别制得结晶良好的层间为碳酸根和硼酸根的二元锌铝水滑石。 X射线衍射分析显示, 硼酸根插层后水滑石（003）特征衍射峰向小角度移动, 峰型尖锐, 水滑石通道高度从0.28 nm增加至0.42 nm; 红外光谱和拉曼光谱特征表明, 硼酸根插层后, 碳酸根的红外和拉曼特征峰消失。 层间硼酸根以B3O3(OH)-4, B4O5(OH)2-4和B(OH)-4三种形式存在。 随层间离子的不同, 与羟基相关的红外光谱和拉曼光谱峰位均有所改变。 研究结果表明以硼酸三正丁酯为插层剂, 可获得单一相、 纯度较高的硼酸根型锌铝水滑石, 拉曼光谱可准确探测水滑石层间阴离子变化对其结构和性能的影响。