放电等离子体烧结的AlF₃掺杂氧化铝陶瓷在透射电镜(TEM)常规观察条件下发现了一种电子辐照诱导快速相分离行为。在透射电镜的电子辐照下, 球形纳米晶Al颗粒在几秒钟内从原始氧化铝晶粒表面析出。高分辨TEM观察结合衍射花样分析发现原始的F掺杂氧化铝晶粒表面为高度缺陷态, 电子辐照后, 随着Al纳米颗粒析出, 氧化铝晶粒表面的缺陷消失。通过对掺杂过程缺陷反应及氧化铝阳离子亚晶格的深入分析, 提出了一种缺陷辅助间隙原子偏析机理来解释这一现象。即掺杂F离子首先占据氧空位的同时Al离子占据间隙位, 当氧空位被全部占据时, F和Al离子同时占据基体八面体间隙位, 并形成了亚稳定的掺杂态。在氧化铝基体1/3 [11ˉ00]不全位错的作用下, 畸变的阳离子亚晶格产生双聚八面体间隙位。当这些双聚八面体空位被外来Al离子占据时, 正如高分辨图像所观察的, 形成了包含有三个原子层左右的堆垛层错。同时, 沿着层错偏聚在双聚八面体位的掺杂Al离子扮演了析出物早期的角色, 在电子辐照下随着F离子的烧蚀, 不稳定的偏聚Al离子析出成为纳米颗粒并伴随着基体氧化铝的晶格重构。