以共沉淀法合成Fe3O4纳米颗粒,再通过柠檬酸三钠还原AgNO3制备Fe3O4/Ag磁性复合材料.Fe3O4/Ag能够与溶液中的丙线磷形成吸附,通过磁性收集达到萃取富集的效果.测定吸附于Fe3O4/Ag表面的痕量丙线磷所产生的表面增强拉曼光谱(SERS),其检测过程的拉曼增强因子为1.48×105,极大地提高了检测灵敏度,建立了磁性Fe3O4/Ag萃取富集与SERS分析农药丙线磷的方法.采用紫外可见吸收光谱、能谱及透射电子显微镜对制备的材料进行了分析及形貌与结构的表征.并对丙线磷模型分子进行结构优化的密度泛函理论计算,得到了理论拉曼光谱和谱峰归属,以用于丙线磷的判断.结果表明,SERS峰强在富集15 min后基本趋于稳定,其丙线磷浓度低至2×10－8 mol·L-1仍有明显响应,可以满足丙线磷农残检测的要求.其方法可推广至含硫有机磷农药残留的分析。