杨芬 1,2,3谢邵文 1,2,3韦朝阳 1,2刘金鑫 1,2,3
作者单位
摘要
1 中国科学院地理科学与资源研究所, 北京 100101
2 中国科学院陆地表层格局与模拟院重点实验室, 北京 100101
3 中国科学院大学, 北京 100049
砷是一种有毒并致癌的化学元素, 普遍存在于各种环境介质和生物体中。 研究表明, 砷对生物体的毒性不仅与砷的浓度, 还和其存在形态密切相关。 因此, 对砷的不同形态进行分析具有重要意义。 以往的研究表明, 甲醇被广泛用作固体样品砷形态分析的提取剂, 一定量的甲醇可以提高ICP-MS测总砷的信号强度。 但是, 关于甲醇对砷形态分析结果的影响研究尚未见报道。 应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)建立同时测定AsC, AsB, As(Ⅲ), DMA, MMA和As(Ⅴ)等六种砷形态的优化方法。 HPLC采用阴离子交换柱, 30 mmol·L-1 (NH4)2CO3(pH=9.3)作为流动相。 选择DRC模式, 以O2为反应气体, 监测91AsO+作为检测信号。 方法学验证表明, 六种砷形态的线性相关系数都大于0.998 9。 采用不同浓度的甲醇(0~100%)作为砷形态定容溶液, 发现随着甲醇浓度的增加, As(Ⅲ)和DMA的峰面积显著增加。 选取对砷形态结果影响最小的25%甲醇-水作为定容溶液时, 其对不同浓度的砷均有一定的影响, 并且对As(Ⅲ)和DMA影响最大。 因此, 在今后的研究中, 甲醇的去除起着重要的作用。
甲醇 砷形态 HPLC-ICP-MS HPLC-ICP-MS Methanol addition Arsenic speciation As(Ⅲ) As(Ⅲ) 
光谱学与光谱分析
2018, 38(6): 1884
作者单位
摘要
中国水产科学研究院黄海水产研究所, 农业部水产品质量安全检测与评价重点实验室, 山东 青岛 266071
为探讨我国主要经济海藻中稀土元素的含量及分布特征, 应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对我国海藻主产地采集的30份海带、 30份紫菜和15份浒苔样品的15种稀土含量进行检测研究。 检测结果表明不同海藻中稀土元素含量不同, 浒苔中15种稀土元素的总量最高, 为16 012.0 ng·g-1, 海带和紫菜中的含量相当, 分别为3 887.4和4 318.1 ng·g-1。 海带样品中15种稀土的含量在7.9~1 496.4 ng·g-1范围, 紫菜中各稀土元素的含量范围为8.2~1 836.6 ng·g-1, 浒苔中稀土元素含量最高, 在19.2~6 014.5 ng·g-1范围, 其中含量最高的三种稀土元素分别是铈Ce(6 014.5 ng·g-1)、 镧La(2 902.9 ng·g-1)和钕Nd(2 601.0 ng·g-1)。 不同海藻中不同种类稀土元素的含量分布不同, 海带中平均含量最高的是Ce(1 496.4 ng·g-1), 其次为La(689.1 ng·g-1), 紫菜中平均含量最高的是Y(1 836.6 ng·g-1), 其次为Ce(682.8 ng·g-1);浒苔中平均含量最高的是Ce(6 014.5 ng·g-1), 其次为La(2 902.9 ng·g-1)。 三种海藻对轻稀土元素的富集能力远高于重稀土元素, 海带、 紫菜和浒苔中轻稀土元素分别占总稀土含量的90.9%, 87.3%和91.1%。 浒苔富含稀土元素为浒苔资源的有效利用开辟新的研发方向, 提供重要数据支持。
海藻 稀土元素 电感耦合等离子体质谱法 Seaweed Rare earth element HPLC-ICP-MS 
光谱学与光谱分析
2015, 35(11): 3196
作者单位
摘要
卫生部北京医院药学部, 北京100730
应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联机技术(HPLC-ICP-MS)建立了中药中AsⅢ, AsⅤ, MMA和DMA等四种砷形态的同时测定方法, 用该方法对黄芪、 大黄、 黄芩、 何首乌、 地黄等五种中药炮制前后砷形态的变化进行了比较研究, 并对一个总砷超标的冬虫夏草样品进行了砷形态的分析。 方法学验证表明: 四种砷形态的线性相关系数(r)都大于0.998 4, 定量限(LOQ)都在0.8~1.0 μg·L-1之间, 重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)都小于10%, 加标回收率都在82.40%~119.5%之间。 测定结果显示: 中药中的砷形态以无机砷(AsⅢ和AsⅤ)为主; 植物来源中药中都未检出MMA和DMA, 但冬虫夏草中检出了MMA; 炮制后, 五种中药无机砷的含量都出现了上升。
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 中药 炮制 砷形态 HPLC-ICP-MS Traditional Chinese medicine Processing Arsenic speciation 
光谱学与光谱分析
2011, 31(3): 816
作者单位
摘要
1 深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心, 广东 深圳518045
2 厦门大学化学化工学院, 福建 厦门361005
用不同形态的镉培养液(氯化镉、 硝酸镉、 镉-EDTA、 草酸镉和柠檬酸镉)对不同种类的蕨类植物(狗脊、 舌厥、 石松、 瓦韦和石韦)进行培养。 研究发现, 镉在植物体不同部位的富集量是有差异的(富集量:根>茎>叶); 对SEC-HPLC截取出的植物鳌合肽(PCs)研究表明, 不同形态的镉能不同程度的诱发植物体中PCs的合成, 从而PCs与Cd配位, 降低镉的毒性, 发现的配体主要为PC3, iso-PC3(βAla)和iso-PC2(βAla)。 文章还研究了不同形态镉胁迫下的蕨类植物各部位中镉的分布情况, 并且对植物体中经镉诱导形成的PCs-Cd配合物的形态进行研究, 进而对其解毒机理进行探讨。
 蕨类植物 植物鳌合肽(PCs) 形态分析 Cadmium Fern SE-HPLC/ICP-MS/ESI-MS SE-HPLC/ICP-MS/ESI-MS Plant-chelated peptides Speciation 
光谱学与光谱分析
2010, 30(4): 1096
作者单位
摘要
1 中国科学院海洋研究所, 山东 青岛 266071
2 中国科学院研究生院, 北京 100049
3 山东省青岛市疾病预防控制中心, 山东 青岛 266033
4 国家海洋局第一海洋研究所, 山东 青岛 266061
5 安捷伦科技(中国)有限公司, 北京 100022
利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术对海水中的五种有机锡[三甲基氯化锡(TMT)、二丁基氯化锡(DBT)、三丁基氯化锡(TBT)、二苯基氯化锡(DPhT)和三苯基氯化锡(TPhT)]进行了分离,采用Agilent TC-C18色谱柱,流动相为乙腈/水/乙酸(65:23:12,φ),0.05%三乙胺,pH3.0,流速为0.6mL·min^-1,测定了0.5-100μg·L^-1范围内五种有机锡化合物的混合标准工作曲线,其相关系数R^2优于0.998,方法的检出限均小于3ng·L^-1。100mL海水样品用10mL含有0.2%Tropolone的CH2Cl2萃取两次后,有机相合并氮吹浓缩至最后一滴,加入1mL的乙腈,用0.22μm的有机滤膜过滤后分析。结果表明,海水中只检测到TPhT,含量为53.2ng·L^-1。样品的加标证明DBT,DPhT,TBT和TPhT的加标回收率均优于80%。TMT可能存在吸附或降解问题,回收率仅为50%。
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP/MS) 有机锡 形态 海水 High performance liquid chromatography-inductively Organotin compounds Speciation analysis Seawater 
光谱学与光谱分析
2009, 29(10): 2855

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