高纯铪由于具有独特的理化性质, 在核反应堆、 等离子切割机、 光学元件等方面有着重要的应用。 高纯铪中杂质的种类和含量会影响高纯铪的物理化学性能, 应用中对高纯铪纯度的要求也越来越高, 这就对高纯铪的分析检测技术提出了更高的要求。 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS) 是激光剥蚀进样技术与电感耦合等离子体质谱联用, 可以直接分析固体样品, 并且方法前处理简单, 可以避免样品前处理过程中引入杂质, 是一项高效、 快速、 精密的分析技术, 在环境、 地质、 冶金、 燃料能源、 材料、 生物医药、 考古等领域广泛应用。 所以, 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS) 是高纯金属杂质元素最佳检测方法之一。 还未见有应用LA-ICP-MS于高纯铪样品的报道。 用LA-ICP-MS对高纯铪中10种杂质元素(Al, Sc, Ti, Fe, Ni, Cu, Mo, Ag, Sn, W) 进行定量分析。 为了降低激光剥蚀过程中元素的分馏效应, 提高信号灵敏度和稳定度, 对激光剥蚀参数进行优化实验。 确定了激光剥蚀的最优仪器参数为: 氦气流量600 mL·min-1, 激光能量90%, 剥蚀孔径150 μm, 激光扫描速度60 μm·s-1, 激光脉冲频率20 Hz。 经实验优化后的ICP-MS仪器工作参数为: RF功率1 450 W, 射频匹配电压1.8 V, 载气流量0.85 L·min-1, 冷却器流量0.85 L·min-1, 采样深度7.5 mm。 在最优参数条件下, 利用内控标样建立工作曲线, 各杂质元素标准曲线的线性相关系数为0.993 6～0.999 8。 采集载气空白的信号强度, 平行测定11次, 以3倍空白信号的标准偏差所对应的含量作为元素的检出限, 得到各元素的检出限为0.001~0.08 μg·g-1。 将高纯铪制成尺寸合适的样品, 用硝酸洗去样品表面的氧化物, 将其装入剥蚀池中, 运用线扫描剥蚀方式, 在最佳仪器工作条件下, 对三个高纯铪样品中的10种杂质元素进行定量分析。 实验结果显示, 杂质元素含量为0.17～36.76 μg·g-1, 相对标准偏差为1.4%～20%, 精密度良好。 以184W为例, 将LA-ICP-MS法和ICP-MS法的测定结果进行t检验, 三个样品的t值分别为2.14, 1.64和2.11, 均小于显著性水平为0.05时的临界值(t0.05, 12=2.18) , 说明LA-ICP-MS法和ICP-MS法的测定结果在置信度为95%时没有显著性差异, 即正确度良好。 所以, 该方法正确度和精密度良好, 可用于高纯铪中杂质的定量分析。