1 海南大学化学工程与技术学院, 海南 海口 570228
2 海南大学分析测试中心, 海口市新药研发检测中心, 海南 海口 570228
3 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心), 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室, 北京 100089
以海南禁塑名录(第一批)中禁用不可降解塑料聚乙烯(PE)和乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)为目标物, 按不等质量梯度分别与聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)和聚乳酸(PLA)等可生物降解聚合物熔融共混, 进行复合物中PE和EVA的定性定量分析研究, 以期为市场监督禁塑组分的违规添加提供数据。 傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合聚类分析, 对PE-PBAT、 EVA-PBAT、 PE-PLA和EVA-PLA二元共混体系中的68个自制样品进行目标物鉴别及定量分析。 结果表明, 将所有光谱数据采用化学计量法分析研究, 其聚类分析法可将样品分为3类, 全波段下A=14, R2X(cum)=0.997, Q2(cum)=0.992。 FTIR解析以峰形和峰位置筛选定性特征峰, 以峰强变化筛选定量特征峰, 其中PE-PBAT和EVA-PBAT体系有定性特征峰2 918和2 850 cm-1, 定量特征峰2 918, 2 850, 1 714和727 cm-1; PE-PLA体系有定性特征峰2 918, 2 850和718 cm-1, 定量特征峰2 918, 2 850和1 747 cm-1, 另外1 460 cm-1谱带的强弱与组分比例不相关的特点可用于辅助定量; EVA-PLA体系包含定性特征峰2 918, 2 850, 1 237和718 cm-1, 定量特征峰2 918, 2 850和1 740 cm-1, 红外定性分类结果与化学计量分析一致。 进而探究峰强度比与禁塑组分含量的相关性, Spectrum Quant软件建立的定量模型表示: PBAT基共混材料的2918/727峰强度比与PE或EVA含量存在高度相关性, PE-PLA共混材料中2 918/1 460峰强比与PE含量存在高度相关性, EVA-PBAT共混材料中2 918/1 740峰强比与EVA含量有高度相关性; 盲样验证显示残差值在±2.7%内。 FTIR技术在禁塑组分PE和EVA定性定量分析中方法可靠, 可实现简便快捷的半定量分析。
红外光谱技术 聚类分析 定性定量检测 一次性不可降解塑料 Infrared spectroscopy Cluster analysis Qualitative quantitative detection Disposable non-degradable plastic 光谱学与光谱分析
2022, 42(11): 3380
1 武汉轻工大学机械工程学院, 湖北 武汉 430023
2 武汉轻工大学食品科学与工程学院, 湖北 武汉 430023
3 武汉百信环保能源科技有限公司, 湖北 武汉 430023
该文主要研究激光近红外光谱分析技术结合化学计量学方法对稻米油掺伪进行定性-定量分析。 分别将大豆油、 玉米油、 菜籽油、 餐饮废弃油掺入稻米油中, 按照不同质量比配置189个掺伪油样, 利用激光近红外光谱仪采集光谱; 对采集的稻米油掺伪图谱数据进行多元散射校正(MSC)、 正交信号校正 (OSC)、 标准正态变量变换和去趋势技术联用算法(SNV_DT)三种不同预处理并与原始数据进行比较。 采用连续投影算法(SPA)对经过预处理的光谱数据进行特征波长提取, 应用支持向量机分类(SVC)方法建立稻米油掺伪样品的定性分类校正模型, 选择网格搜索算法对模型参数组合(C, g)进行寻优, 确定最优参数组合。 另采用后向间隔偏最小二乘法(BiPLS)和SPA对预处理后的光谱数据进行特征波长提取, 分别应用偏最小二乘法(PLS)和支持向量机回归(SVR)建立掺伪油含量的定量校正模型, 并选用网格搜索算法对SVR模型参数组合(C, g)进行寻优, 建立最优参数模型。 研究表明, 建立的SVC模型预测集和校正集的准确率分别达到了95%和100%; 对比SVR和PLS方法建立的数学模型对稻米油中掺杂油脂的含量的预测, 两种方法均能够实现含量预测, SVR模型的预测能力更好, 相关系数R高于0.99, 均方根误差(MSE)低于5.55×10-4, 预测精度高。 结果表明, 采用激光近红外光谱分析技术可以实现稻米油掺伪的定性-定量分析, 同时为其他油脂的掺伪分析提供了方法。
稻米油 近红外光谱技术 定性-定量 特征波长 偏最小二乘法 支持向量机 Rice bran oil near infrared spectroscopy Qualitative-Quantitative Feature wavelength Partial least squares Support vector machine 光谱学与光谱分析
2015, 35(6): 1539
