基于超高真空光电阴极制备与表面分析互联装置开展了反射式GaAs光电阴极激活实验, 并利用扫描聚焦X射线光电子能谱对化学清洗后及Cs/O激活后的阴极表面进行了微区分析.通过X射线激发样品产生二次电子图像定位需要分析的微小区域, 更加准确地检测了阴极表面存在的杂质.检测发现化学清洗后的GaAs阴极样品会受到金属压片的二次污染, 出现钠、铯污染.表面分析和激活实验表明, 高温加热和激活并不能去除钠污染, 且此污染会影响表面砷的脱附, 阻碍激活过程中Cs、O的吸附, 降低阴极的光电发射性能.采用扫描聚焦X射线成像技术对阴极表面进行微区选点分析, 有助于更加准确地分析阴极激活前后的表面成分变化.