建立了测定食品中胭脂红和日落黄的一阶导数同步荧光光谱法。 研究了胭脂红和日落黄在不同pH值溶液中的同步荧光光谱特征, 确定了同步荧光光谱的最佳波长差。 当Δλ=130 nm时, 胭脂红和日落黄导数同步荧光光谱的零交点位于313.6和302.8 nm, 可分别测定日落黄和胭脂红的含量。 胭脂红在0.1~4.0 mg·L-1、 日落黄在0.1~2.0 mg·L-1范围内浓度与导数同步荧光值呈线性, 相关系数（R2）为0.999 2和0.996 6; 检出限为0.041和0.019 mg·L-1; 相对标准偏差（RSD）为4.8%和4.6%。 回收率在91.0%~110%之间。 测定结果与导数-分光光度法的结果相一致, 具有简便、 快捷等特点, 能够同时测定食品中胭脂红和日落黄的含量。