钛材质量控制的关键是控制精TiCl4中杂质含量。 精TiCl4是海绵钛生产的关键环节, 海绵钛中杂质与精TiCl4中杂质含量成4倍富集关系。 需要分析氧杂质的来源, 对精TiCl4中氧杂质进行严格控制。 精TiCl4中TiOCl2含量的测定具有重要意义。 TiOCl2具有红外吸收谱线, 因而能够利用红外光谱实现测定, 然而精TiCl4与空气中水气接触极易发生水解反应, 生成强腐蚀性的盐酸烟雾, 不能使用常规的红外吸收池进行测定。 根据Lambert-Beer定律, 被测组分浓度(ｃx)与吸光度(A)～样品光程(L)曲线的斜率成正比, 利用波长范围7 800～440 cm-1的硒化锌窗片(10×1 mm)和玻璃池体(22, 12, 7和4 mm光程)组装成一套红外吸收池, 采用加标法测定精TiCl4中TiOCl2杂质含量。 实验得出TiOCl2的检出限为17.8 mg·kg-1, 样品回归方程Y=1.0118X, 相关系数r为0.996 3, 加标TiOCl2样品的回归方程Y=1.940 0X, 相关系数r为0.997 0, 线性关系较好。 测定精TiCl4中TiOCl2含量为833.8 mg·kg-1, 标准偏差(SD)为40.0 mg·kg-1, 方法精密度相对标准偏差(RSD)在0.95～1.94之间, 加标回收率在88.5%～93.1%之间。 此红外吸收池安全简便、 容易拆洗、 可重复使用, 通过一次加标样品定量分析精TiCl4中TiOCl2含量, 可满足精TiCl4中TiOCl2分析的要求。

精TiCl4是海绵钛生产的关键环节, 且海绵钛中杂质碳和氧(C, O)与精TiCl4中杂质C和O含量成4倍富集关系, 因此, 钛材质量控制的关键是控制精TiCl4中杂质C和O的含量。 为了控制精TiCl4中的C和O, 需要分析C和O杂质的来源, 对精TiCl4中杂质进行严格控制。 测定精TiCl4中CO2的含量, 对精TiCl4中杂质C和O的分析具有重要意义。 CO2具有红外吸收谱线, 因而能够利用红外光谱实现测定, 然而精TiCl4与空气中水气接触极易发生水解反应, 生成强腐蚀性的盐酸烟雾, 不能使用常规的红外吸收池进行测定。 根据Lambert-Beer定律, 被测组分浓度(ｃx)与吸光度(A)～样品光程(L)曲线的斜率成正比, 本研究利用波数范围7 800～440 cm-1的硒化锌窗片(10 mm×1 mm)和玻璃池体(42, 22, 12, 7和4 mm光程)组装成一套红外吸收池, 采用加标法测定精TiCl4中CO2杂质含量。 实验得出CO2的检出限为0.92 mg·kg-1, 样品回归方程Y=0.031 1X, 相关系数ｒ为0.997 2, 加标CO2样品的回归方程Y=0.131 7X, 相关系数ｒ为0.998 6, 线性关系较好, 测定精TiCl4中CO2含量为1.53 mg·kg-1, 标准偏差(SD)为0.04 mg·kg-1, 方法相对标准偏差(RSD)在0.53%～1.27%之间, 加标回收率在89.2%～96.8%。 此红外吸收池安全简便、 容易拆洗、 可重复使用, 通过一次加标样品定量分析精TiCl4中CO2含量, 可满足精TiCl4中CO2分析的要求。