X射线衍射(XRD)光谱是分析土壤粘粒矿物组成的重要手段, 但常规XRD分析存在前处理复杂、 耗时较长、 光谱分辨率低、 扫描不充分等问题。 为此, 该研究依托北京同步辐射装置(BSRF)的4B9A衍射实验站, 以我国东部不同气候带(即温带、 亚热带、 热带)的7种地带性森林土壤(棕色针叶林、 暗棕壤、 棕壤、 黄棕壤、 黄壤、 赤红壤和砖红壤)为研究对象, 利用同步辐射X射线衍射(SR-XRD)光谱对土壤粘粒矿物组成特征进行分析。 结果表明: (1)温带土壤(棕色针叶林、 暗棕壤和棕壤)质地以粘壤土为主, 而亚热带土壤(黄棕壤、 黄壤和赤红壤)分布在粘土和粘壤土的分界线上; 从亚热带到热带, 土壤质地呈现出粘土→壤土→砂土的变化趋势。 (2)土壤硅铝率(Sa)表现为温带土壤(5.22)>热带土壤(4.53)>亚热带土壤(4.49); 同样地, 硅铝铁率(Saf)也呈现出温带土壤(4.06)>热带土壤(3.53)>亚热带土壤(3.36)的变化规律。 (3)从温带到热带, 土壤粘粒矿物中高岭石的含量增加、 结晶度提高, 而伊利石的含量则逐渐减少; 温带土壤以2∶1型粘粒矿物为主, 而热带土壤则以1∶1型矿物为主; 在SR-XRD光谱中鉴定出了伊蒙混层、 长石两种粘粒矿物的存在, 而这两种矿物在常规XRD光谱中未被识别。 (4)与常规XRD法相比, 利用SR-XRD法分析土壤粘粒矿物组成具有以下优势: 一是前处理工作量较少, 常规XRD法需将粘粒样品制成不同类型的载玻片再进行测定, 而SR-XRD法直接测定粘粒样品即可; 二是光谱分辨率高, SR-XRD法的分辨率可达到≤100 nm, 从而能够检测到更多的衍射峰; 三是实验效率提高, SR-XRD法的优化扫描步长可达0.04°, 比常规XRD法增加1倍, 从而提高了测试效率; 四是扫描辨识度增加, SR-XRD法的看光时间可优化为4 min, 是常规XRD法的2倍, 使得样品的扫描更加充分。
SR-XRD光谱 常规XRD光谱 气候带 地带性森林土壤 粘粒矿物 Synchrotron Radiation X-ray diffraction spectrum Conventional X-ray diffraction spectrum Climatic zones Zonal forest soil Clay minerals
1 兰州文理学院电子信息工程学院, 甘肃 兰州 730000
2 兰州大学物理科学与技术学院, 甘肃 兰州 730000
3 兰州大学化学化工学院, 甘肃 兰州 730000
采用真空升华的方法, 对国产纯度为98%的苝四甲酸二酐（简称PTCDA）粉末, 在其升华点450 ℃进行了提纯。 应用朗伯比尔定律及紫外-可见光分光光度计测试分析, 其纯度可达99.8%; 利用元素分析仪, 对提纯前、 后分子中的C元素和H元素含量进行了对比测定, 结果表明提纯后的PTCDA分子中C和H含量十分接近理论值; 采用核磁共振（NMR）谱, 研究了分子中H元素的归属得出, 处于两种不同化学环境中的H原子数目相等并且它位于芳环上, 其分子中存在酸酐; 对PTCDA分子的化学键的形成讨论后得出, 高纯度PTCDA分子中的C, H, O原子主要以共价键结合; 使用X射线衍射（XRD）仪, 测试分析了这种有机材料的结晶状态及其晶体结构指出, 提纯后的PTCDA多晶粉末存在α-PTCDA及β-PTCDA两种物相, 主要成份为α-PTCDA, 而β-PTCDA约占总成份的五分之一。 其晶胞属于平面单斜晶系底心点阵结构。 同时详细研究了在其升华点沉积在P型单晶Si（100）表面, 由此形成薄膜的晶体状态及其晶粒度的尺寸和能带结构。 高纯度α-PTCDA分子在P—Si单晶表面形成有机层单晶薄膜时, 在其薄膜的分子层平面的上、 下及其两侧, 将由π电子云所覆盖。 由于C, H和O原子最外层价电子轨道的交叠形成离域大π键, 从而产生价电子的共有化运动, 使其能级分裂为能带。 它的价带与第一紧束缚带的能量差为2.2 eV, 使这种有机材料具有半导体导电的性质, 本征载流子浓度为1014 cm-3, 属于弱p型有机半导体材料; 它与P—Si的交界面可形成同型异质结, 对可见光至近红外波段的光有很好地响应。
高纯度PTCDA 元素分析 核磁共振谱 X射线衍射谱 分子结构 High purified PTCDA Element analysis Nuclear magnetic resonance spectrum X-ray diffraction spectrum The molecular structure 光谱学与光谱分析
2016, 36(11): 3714
国际竹藤中心竹藤科学与技术重点实验室, 北京100102
采用X射线衍射技术对梁山慈竹微纤丝角(MFA)的变异特性进行了研究, 并就微纤丝角对拉伸力学的影响进行了分析。 结果表明, 梁山慈竹微纤丝角随竹龄增加的变化较小, 三年生竹的微纤丝角最大, 为8.521°, 二、 三年生竹微纤丝角的平均值明显大于四、 五年生竹, 差异绝对值小于0.1°。 竹秆基部、 中部和上部微纤丝角的平均值分别为8.499°, 8.497°和8.483°, 变异系数在5%左右。 微纤丝角从竹青到竹黄呈增大的趋势。 方差分析表明, 径向部位对微纤丝角有显著性影响, 竹龄和纵向部位对微纤丝角无显著影响。 顺纹拉伸强度和杨氏模量呈线性相关(r=0.57)。 微纤丝角对力学性能有一定影响, 拉伸强度和杨氏模量中分别有35%和43%的变异由微纤丝角引起。
X射线衍射图谱 梁山慈竹 微纤丝角 变异 拉伸性能 X-ray diffraction spectrum Dendrocalamus farinosus Microfibril angle Variation Tension 光谱学与光谱分析
2014, 34(6): 1698
