采用微波-超声协同法, 在不同反应时间下制得了相对结晶度好、颗粒尺寸均一、形貌规则的稀土有机配合物Sm(TTA)3Phen。采用红外光谱仪、X射线衍射仪、场发射扫描电镜、荧光光谱仪对配合物进行了性能表征, 并讨论了反应时间对其相对结晶度、粉体颗粒形貌尺寸、荧光性能的影响及其相互关系。结果表明: 采用微波超声法反应能得到结晶度较好的Sm(TTA)3Phen配合物。最佳反应时间为4 h, 此时可得到形貌规则、尺寸均一(约为5 μm)的三斜相厚片状的配合物粉体, 具有较高的相对结晶度(约为72%)且荧光强度较高。在放置90 d后, 样品溶液的荧光强度有所下降, 且相对结晶度较高的样品荧光衰减较小。