作者单位
摘要
北京林业大学材料科学与技术学院, 北京 100083
关于超疏水涂层的制备有许多研究, 其中硅衍生物涂层是一个重点, 然而硅衍生物形成机理的研究还鲜有报道。 以硅酸钠和乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)作为硅衍生物的反应物, 利用近红外光谱(near infrared, NIR)和二维相关分析(2D-correlation analysis, 2DCorr)方法探讨硅衍生物的反应机理。 首先, 采用德国Bruker公司的MPA型傅里叶近红外光谱仪采集样品的光谱信息, 分析了17 Wt%硅酸钠、 97 Wt% VTES以及两者1:5摩尔比混合体系的分子结构变化特征, 结果发现: 混合体系在5 176~4 250 cm-1范围内出现了Si—O—H和Si—O—Si基团的吸收峰, 说明溶液中两者混合后发生了水解缩合反应; 并发现10 262 cm-1处的游离羟基减少并向低频方向偏移, 8 905 cm-1处以氢键缔合的羟基增加; 含氢键的醇从7 203 cm-1偏移到6 846 cm-1。 将硅酸钠和VTES按照7种不同摩尔比混合并搅拌成溶胶凝胶状, 采集这些样品的光谱信息, 并且对吸收峰进行归属, 结果发现: 随着VTES的比例增加, 游离羟基以及含氢键的醇减少, 结合羟基增加, 含硅基团也在增加。 最后, 对不同摩尔比的混合体系的光谱数据进行基线校正, 运用软件Matlab 6.5计算基于摩尔比例扰动的二维相关光谱, 提高近红外光谱的分辨率和分析不同官能团之间的变化顺序。 结果发现: 10 262 cm-1处吸收峰的变化先于8 905 cm-1处吸收峰的变化, 7 026(6 846) cm-1处吸收峰的变化晚于5 859 cm-1处吸收峰的变化, 5 264(5 176) cm-1处吸收峰的变化晚于4 397 cm-1处吸收峰的变化, 4 667 cm-1处吸收峰的变化晚于4 397 cm-1处吸收峰的变化。 不同波数的吸收峰变化顺序对应其归属的官能团的变化顺序, 进而揭示了近红外光谱中基团变化的原因。 硅酸钠和VTES两种溶液混合后形成的溶胶凝胶是具有三维网状结构的硅-聚合物, 这种聚合物具有疏水性质能被广泛应用。 研究结果将有利于更深刻地理解硅酸钠和VTES混合体系水解缩合反应过程以及分子结构变化, 为其进一步的研究和使用提供参考。
近红外光谱 二维相关光谱 硅酸钠 乙烯基三乙氧基硅烷 Near infrared spectroscopy Two-dimensional correlation spectrum Sodium silicate Vinyl triethoxysilane 
光谱学与光谱分析
2020, 40(3): 782

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