1 北京中材人工晶体研究院有限公司，北京100018
2 中材人工晶体研究院有限公司，北京100018
掺铈钆铝镓石榴石(Gd3(Al,Ga)5O12∶Ce，简称GAGG∶Ce)闪烁晶体是近年来发现的一种新型稀土闪烁晶体，具有光输出高、能量分辨率高、衰减时间短、无自辐射和不潮解等优点，在核医学成像、安检和环境监测等领域具有广阔的应用前景。本文报道了GAGG∶Ce晶体的提拉法生长与闪烁性能表征。利用高温固相反应法合成GAGG∶Ce原料，采用XRD对合成的原料进行了物相分析，结果表明，在1 500 ℃下煅烧12 h合成的多晶料为纯GAGG相。利用提拉法生长出尺寸50 mm×90 mm的GAGG∶Ce晶体，测试了其透过光谱、X射线激发发射光谱和脉冲高度谱，结果表明，7 mm厚样品550 nm的透过率为81.5%，晶体X射线激发发射峰中心波长位于550 nm，晶体的光输出为59 000 photons/MeV，能量分辨率为6.2%@662 keV，晶体衰减时间快分量为149 ns，慢分量为748 ns。
闪烁晶体 高温固相反应法 提拉法 闪烁性能 GAGG∶Ce GAGG∶Ce scintillation crystal high temperature solid state reaction method Czochralski method scintillation property
1 1.南开大学 物理科学学院, 天津300071
2 2.中国人民解放军陆军工程大学 基础部, 南京 211101
3 3.南开大学 教育部弱光非线性光子学重点实验室, 天津300071
4 4.河南工程大学 河南省电子陶瓷材料及应用重点实验室, 郑州 451191
5 5.南开大学 泰达应用物理学院, 天津 300071
提拉法生长的晶体肩部形状普遍为斜肩, 但斜肩的肩部质量差且加工难度大, 会降低晶体的利用率, 生长平肩晶体可以解决该问题。然而, 平肩晶体对热场和扩肩工艺要求非常高, 扩肩阶段易出现多晶和包裹体缺陷。铌酸锂晶体作为一种多功能晶体材料, 在电子技术、光通信技术、激光技术及集成光子学技术等领域得到了广泛应用。本研究以同成分铌酸锂晶体为例, 利用数值模拟和实验方法, 研究了提拉法生长平肩晶体的热场和扩肩工艺。结果表明：提拉法生长平肩晶体时, 放肩阶段结晶前沿的界面形状需保持微凸；反射屏降低(10 mm)可减小结晶前沿的温度梯度, 避免肩部生成多晶；扩肩速度以监控为主, 微调加热功率保证扩肩趋势, 适当增大扩肩初期(ϕ≤30 mm)的速度, 降低中后期(ϕ≥35 mm)的扩肩速度, 可达到不产生包裹体和缩短放肩周期的目的；采用小幅度(Δt=10 min)微调拉速(Δv=0.2 mm/h)和功率的策略, 可实现拉速(0~1.5 mm/h)的快速变化(1.5~2 h)而不影响晶体扩肩趋势和质量。使用优化后的热场和扩肩工艺, 获得了系列三英寸平肩同成分铌酸锂晶体, 晶体光学均匀性良好。
铌酸锂 热场设计 平肩晶体 提拉法 晶体生长 lithium niobate crystal thermal field design flat shoulder crystal Czochralski method crystal growth
1 天津理工大学材料科学与工程学院功能晶体研究院，天津 300384
2 山东大学晶体材料国家重点实验室，山东 济南 250100
Nd3+离子由于其独特的能级结构，在近红外激光应用方面受到了广泛关注。硅酸镓钙铌（CNGS）晶体作为硅酸镓镧体系的一员，具有较好的力学性能和热学性能。使用提拉法生长了Nd3+掺杂的CNGS晶体，直径为30 mm，等径部分长度为45 mm，并对其折射率、吸收光谱、发射光谱等光学性能进行了表征。使用880 nm泵浦光，沿b向获得了1065 nm的激光输出，泵浦功率为6.69 W时激光输出功率为1.88 W，转换效率为28.1%。
激光光学 晶体生长 提拉法 Ca3NbGa3Si2O14 钕离子 激光 中国激光
2023, 50(22): 2201009
1 北京雷生强式科技有限责任公司，北京 100015
2 固体激光技术重点实验室，北京 100015
氟化铽锂(LTF)晶体具有大的维尔德常数、低的吸收系数，是一种性能优良的磁光晶体材料，适合用作高功率、大能量激光系统用磁光器件的磁光材料。本文以高纯TbF3和LiF为原料，采用电阻加热提拉法，在Ar气和CF4混合气体保护下，成功生长出了直径达2英寸的大尺寸LTF晶体。该晶坯外观完整，具有良好的光学均匀性和较低的残留应力，He-Ne激光照射下无肉眼可见散射颗粒。该晶体还加工出了直径为10 mm的LTF晶体元件，测试其单程损耗系数、消光比、透过波前畸变和弱吸收系数等参数，结果表明生长的LTF晶体具有良好的光学质量，其维尔德常数约为市售商用TGG晶体的98%。
氟化铽锂 磁光晶体 提拉法 吸收系数 光学性能 磁光性能 大尺寸 LTF magneto-optic crystal Czochralski method absorption coefficient optical property magneto-optical property large size
1 中国科学院福建物质结构研究所，光电材料化学与物理重点实验室，福州 350002
2 中国科学院大学物理科学学院，北京 100049
采用提拉法生长了1.85%Er,23.95%Yb∶Ba3Gd(PO4)3和1.95%Er,55.73%Yb∶Ba3Gd(PO4)3两种晶体(式中Er、Yb浓度为原子数分数)。测量并分析了晶体在室温下的吸收系数谱、上转换荧光谱、发射截面谱、增益截面谱和荧光衰减曲线。1.85%Er,23.95%Yb∶Ba3Gd(PO4)3晶体在峰值荧光波长1 537 nm处的发射截面、Er3+的4I13/2多重态荧光寿命和Yb3+→Er3+的能量传递效率分别为0.54×10-20 cm2、9.9 ms和90%；1.95%Er,55.73%Yb∶Ba3Gd(PO4)3晶体在峰值荧光波长1 537 nm处的发射截面、Er3+的4I13/2多重态荧光寿命和Yb3+→Er3+的能量传递效率则分别为0.58×10-20 cm2、9.7 ms和93%。基于975 nm半导体激光端面泵浦，在1.85%Er,23.95%Yb∶Ba3Gd(PO4)3晶体中实现了97 mW最高功率和27.1%斜效率的1 567 nm连续激光输出，在1.95%Er,55.73%Yb∶Ba3Gd(PO4)3晶体中实现了93 mW最高功率和17.1%斜效率的1 567 nm连续激光输出。
人眼安全1.5 μm激光 激光晶体 Er3+,Yb3+∶Ba3Gd(PO4)3晶体 提拉法 光谱性能 连续激光性能 eye-safe 1.5 μm laser laser crystal Er3+,Yb3+∶Ba3Gd(PO4)3 crystal Czochralski method spectroscopic property continuous-wave laser performance
1 北京雷生强式科技有限责任公司，北京 100015
2 固体激光技术重点实验室，北京 100015
采用感应加热提拉法，通过改进热场、更换原料、二次熔接生长，直接生长出了直径大于40 mm的Tm∶YAP/YAP复合晶体毛坯。复合晶坯等径部分YAP段长21 mm，Tm∶YAP段长44 mm，晶坯外观完整，具有良好的光学均匀性和均匀的应力分布。绿光激光和He-Ne激光照射下，晶坯复合界面无散射、无气泡。复合界面两侧干涉条纹基本连续，透过波前差异小。从复合晶坯上加工出了直径5 mm、总长30 mm、端头不掺杂YAP晶体长4 mm的单端Tm∶YAP复合晶体元件，其光学质量优异。在1 940 nm固体激光器上采用激光二极管单端泵浦进行了激光性能测试，在泵浦注入功率为117.7 W条件下实现了42.8 W激光输出，输出功率、转换效率和光斑质量均优于非复合激光晶体。
掺铥铝酸钇 复合激光晶体 直接生长 提拉法 干涉条纹 激光 Tm∶YAP composite laser crystal direct growth Czochralski method interference fringe laser
1 江西理工大学冶金工程学院,赣州 341000
2 厦门大学,厦门 361005
Tb3ScxAl5-xO12(TSAG)晶体是一种性能优异的磁光晶体材料，解决大尺寸TSAG晶体生长过程中开裂问题对高功率磁光隔离器的应用有着重要的意义。本文采用提拉法晶体生长技术，考察了稀土离子Dy、Lu在晶体生长过程中的分凝规律，分析了Dy、Lu掺杂对TSAG晶体性能的影响。结果表明，Dy、Lu掺杂有助于解决大尺寸TSAG晶体的开裂问题，生长的TSAG晶体均具有良好的内部质量，且所得晶体消光比均大于33 dB。Lu掺杂对TSAG晶体的维尔德常数有一定提升，而Dy掺杂则对TSAG晶体的维尔德常数提升无明显作用。Dy、Lu共掺的TSAG晶体磁光性能与TSAG基本相近，所制备晶体均满足高功率激光隔离器生产要求。
稀土掺杂 磁光晶体 提拉法 铽钪铝石榴石 分凝 rare earth doping magneto-optic crystal Czochralski method TSAG segregation
1 1.山东大学 晶体材料国家重点实验室, 新一代半导体材料研究院, 济南250100
2 2.中国科学院 深圳先进技术研究院, 多尺度晶体材料研究中心, 深圳 518055
Er3+和Yb3+共掺杂的YAG晶体是一种非常重要的光学晶体, 目前, 该晶体已经广泛应用于高功率固体激光器, 但是采用提拉法生长大尺寸、低缺陷的掺杂YAG晶体仍然面临很多挑战。本工作采用快速提拉法成功获得了直径为80 mm、长度为230 mm的Er3+和Yb3+共掺杂的YAG单晶。采用不同测试方法评价其结构、掺杂浓度、光吸收、发光性能和刻蚀缺陷。晶片不同位置的拉曼峰峰位以及半峰宽没有明显变化, 说明晶片中心和边缘部分的晶体结构和应变是均匀的。刻蚀结果表明, 腐蚀坑均匀分布在整个腐蚀表面上, 没有观察到位错腐蚀坑特征, 这意味着晶体接近完美。Er3+和Yb3+在不同波长下的强发光峰以及辉光放电质谱结果证明Er,Yb:YAG单晶中成功掺杂了稀土离子。本工作采用提拉法成功生长了大尺寸、低缺陷的Er,Yb:YAG单晶, 证实了快速生长方法对YAG晶体中掺杂双稀土离子是有效的。
YAG单晶 稀土掺杂 快速提拉法 发光性能 YAG single crystal rare earth doping fast Cz growth method luminescence property
1 北京雷生强式科技有限责任公司, 北京 100015
2 固体激光技术重点实验室, 北京 100015
设计制作了直径10英寸Yb:YAG激光晶体生长热场, 改进了单晶炉称重与旋转系统结构, 采用感应加热熔体提拉法结合上称重自动控径技术, 成功生长出了直径252 mm、等径长近260 mm的完整Yb:YAG晶体, 晶坯外观完整, 无开裂。在5 mW绿光激光和20 mW He-Ne激光照射下检测, 晶坯整体无散射。经检测性抛光后, 晶坯选材扇区内光学均匀性较好, 应力分布均匀。选择口径为152 mm×11.5 mm、长为260 mm的板条区域进行测试, 透过波前畸变为0.29λ/inch@633 nm, 表明晶坯具有良好的光学质量, 可以选切加工宽度达到150 mm的大尺寸晶体板条元件。
掺镱钇铝石榴石 激光晶体 提拉法 板条 波前畸变 Yb:YAG laser crystal Czochralski method slab wavefront distortion
中国电子科技集团公司第二十六研究所, 重庆 400060
钽酸锂晶体具有优异的压电性能, 是声表面波(SAW)滤波器广泛使用的衬底材料。该文采用自主研制的提拉单晶炉, 成功生长出4英寸、42°Y方向、外观完整的钽酸锂晶体。经可见及近红外分光光度计测试, 晶体透过率接近80%; 经X线摇摆测试, 其半高全峰宽(FWHM)为28.4″, 单晶性较好; 采用差热分析仪对生长的晶体头尾进行居里温度测试, 居里温度偏差为4.4 ℃。声表面波性能测试结果表明, 钽酸锂晶体的声表面波速度、机电耦合系数和频率温度系数等指标均满足SAW滤波器的使用要求。
钽酸锂 晶体 提拉法 声表面波滤波器 lithium tantalate crystal Czochralski method SAW filter
