1 中国科学院上海应用物理研究所上海 201800
2 中国科学院大学北京 100049
3 广西师范大学桂林 541004
在氟化物熔盐相直接将UF6中转化为UF4是熔盐堆燃料盐的合成及重构的候选工艺之一。其中，UF3是该工艺过程的重要中间产物，其含量是开展工艺研究的关键参数之一。本文采用X射线衍射（X-ray Diffraction，XRD）内标法测量氟化物体系中的UF3含量，分析了不同组分的固态熔盐样品，建立了UF3含量的测量分析方法。首先以刚玉（α-Al2O3）为内标，获得了UF3在1.00~10.00 wt%含量范围时，LiF-BeF2-UF3熔盐的XRD峰高度内标曲线（R=0.986）和峰面积内标曲线（R=0.995）。然后应用这两条内标曲线测量已知含量的LiUF5和UF3固体混合样品，结果表明峰面积内标曲线具有更好的准确度，测量相对误差不大于8.7%。最后分别对快速冷却的LiF-BeF2-UF3固态熔盐样品和自然冷却的LiF-BeF2-UF3-LiUF5固态熔盐样品进行测量，测量结果的相对误差不大于5.4%。以上结果表明：本文建立的XRD内标法可以用于混合氟盐样品的UF3分析，并具有较好的测量精度和重复性。
三氟化铀 X射线衍射 内标法 定量分析 液态燃料 UF3 X-ray diffraction Internal standard method Quantitative determination Liquid fuel
1 广东电网有限责任公司电力科学研究院, 广东 广州 510080
2 河南省日立信股份有限公司, 河南 郑州 450001
3 河南省日立信股份有限公司, 河南 郑州 450001郑州大学物理学院, 河南 郑州 450001
1, 1, 1, 3, 4, 4, 4-7氟-3-(3氟甲基)-2-丁酮（C5-PFK）气体因其优良的电气绝缘性能和良好的环保特性受到国内外广泛关注。 制备高精度的C5-PFK混气并实现对其混合比的精准检测, 有利于对C5-PFK混气的科学论证, 最大限度的减少电力隐患。 采用FTIR实验, 结合B3LYP方法进行光谱理论计算, 对C5-PFK气体的红外光谱吸收特性进行了研究; 针对测试环境中可能存在的CO2及微水气体, 在相同的温压及光程条件下进行了谱线交叉干扰分析; 基于非分散性红外线(NDIR)技术对C5-PFK混气混合比传感器进行了仿真测试, 开展了传感器硬件系统的整体设计。 根据传感器的输出特性, 建立了BP神经网络温度补偿模型, 并对传感器的重复性及示值误差进行了测试。 结果表明: C5-PFK气体的强吸收峰位置分别为1 200、 1 262及1 796 cm-1, 分子理论计算与气体实测的红外光谱吻合较好; 合成空气背景下1 262 cm-1位置CO2气体的吸光度为6.04×10-7, 150 nm滤波带宽内微水峰面积影响因子约为3.15×10-3, 谱线交叉干扰可忽略不计, 采用NDIR技术选择1 262 cm-1位置实现混合比检测切实可行; 以量程追踪光程, 传感器仿真测试结果显示6.5 mm光程可实现0~15%的C5-PFK混气混合比的检测。 传感器输出特性显示: 吸收变量SA/SB值随温度的升高而减小, 呈现非线性关系; 10%的C5-PFK/Air混气在BP神经网络算法温度补偿前后最大示值误差分别为29.23%及1.29%, 补偿后输出吸收变量SA/SB值基本保持不变; 传感器重复性测试显示RSD为0.27%, 小于3%; 不同浓度对应的传感器示值的线性拟合系数R2为0.999, 最大示值误差为2.47%。 综上, 验证了该检测方法及其传感器在C5-PFK气体混合比检测范围、 抗干扰能力及可靠性等方面优势, 为C5-PFK混气电气设备混合比检测提供一种可行的解决方案。
1, 1, 1, 3, 4, 4, 4-7氟-3-(3氟甲基)-2-丁酮 红外光谱特性 非分散红外技术 双波长红外差分 仿真测试 传感器输出特性 温度补偿 1, 1, 1, 3, 4, 4, 4-heptafluoro-3-(trifluoromethyl Infrared spectral characteristics NDIR technology Dual wavelength infrared difference Simulation test Sensor output characteristic Temperature compensation 光谱学与光谱分析
2023, 43(12): 3794
1 1.大连理工大学 化工学院, 精细化工国家重点实验室,大连 116024
2 2.中节能万润股份有限公司新材料开发分公司, 烟台 265503
3 3.北京化工大学 化工学院, 北京 100029
具有超高储锂比容量的硅材料是备受瞩目的高性能锂离子电池负极材料, 但硅嵌锂时巨大的体积膨胀效应使之快速失效, 从而限制了其应用性能。本研究提出一种简易低毒的气相氟化方法制备氟掺杂碳包覆纳米硅材料。通过在纳米硅表面包覆高缺陷度的氟掺杂碳层, 抑制硅材料嵌锂体积膨胀, 提供丰富的锂离子输运通道, 同时形成富含LiF的稳定SEI膜。获得的氟掺杂碳包覆纳米硅负极在0.2~5.0 A·g-1电流密度下, 比容量达1540~ 580 mAh·g-1, 循环200次后容量保持率>75%。本方法解决了传统氟化技术氟源(如XeF2、F2等)高成本、高毒性的问题。
锂离子电池 硅负极 氟掺杂碳 气相氟化法 Li-ion battery Si anode F-doped carbon gaseous fluorination method
西南科技大学 核环境安全技术创新中心，四川 绵阳 621010
熔石英元件的抗激光损伤性能对高能激光器的稳定运行具有重要意义。为了提升熔石英元件抗激光损伤性能，针对传统氢氟酸蚀刻产生再沉积物的缺点，提出了采用有机氟酸蚀刻提升熔石英元件抗激光损伤性能的方法。有机氟酸蚀刻的优势在于产物具有较好的溶解性，因而产生再沉积物的可能性降低。采用有机氟酸溶液静态蚀刻熔石英元件，并对元件的表面质量、透过率和激光损伤密度进行了表征分析。表面质量和透过率的结果一致显示熔石英元件经有机氟酸蚀刻后，元件表面的再沉积物和污垢较少，表明有机氟酸具有较好的抑制再沉积物生成的效果。激光损伤密度结果显示，有机氟酸蚀刻熔石英的深度为6 μm时，元件的平均激光损伤密度为0.26 cm−2，接近先进缓释处理2（AMP2）工艺的水平。基于有机氟酸蚀刻提高熔石英元件的抗激光损伤性能为激光负载能力的提升开辟了一条新途径。
有机氟酸 静态蚀刻 激光损伤 再沉积物 熔石英 organic fluoric acid static etching laser damage deposition fused silica 强激光与粒子束
2023, 35(11): 111005
太原理工大学 纳米能源与器件研究中心, 山西 太原 030024
该文通过两步水热法制备了钛酸钡纳米线(BTO NWs), 采用旋涂法与聚偏氟乙烯(PVDF)复合制备BTO NWs/PVDF复合薄膜。系统地研究了水热反应中不同NaOH浓度、不同反应时间及不同BTO NWs掺杂量对BTO NWs/PVDF复合薄膜压电输出性能的影响, 并与商用钛酸钡纳米球(BTO NPs)制备的BTO NPs/PVDF复合薄膜进行了压电性能对比。结果表明, 当NaOH浓度为10 mol/L, 反应时间为10 h时, BTO NWs/PVDF复合薄膜开路电压和短路电流分别可达5.42 V和1.81 μA。当BTO NWs掺杂量(质量分数)为20%时, 复合压电薄膜的开路电压可达9.34 V, 短路电流可达2.15 μA, 分别是BTO NPs/PVDF复合薄膜输出电压和电流的1.92倍和1.49倍。当负载电阻值为5 MΩ时, BTO NWs/PVDF复合薄膜输出功率可达1.44 μW。经过4 000次循环敲击测试, BTO NWs/PVDF复合薄膜表现出良好的机械稳定性, 其有望在自供电器件、柔性可穿戴电子设备等领域得到广泛应用。
钛酸钡纳米线(BTO NWs) 聚偏氟乙烯(PVDF) 复合压电薄膜 输出特性 barium titanate nanowires (BTO NWs) polyvinylidene fluoride (PVDF) composite piezoelectric films output characteristics
太原理工大学 纳米能源与器件研究中心, 山西 太原 030024
采用简单的一步水热法合成了自支撑的氧化锌纳米棒(ZnO NRs)@还原氧化石墨烯(rGO)复合材料, 通过旋涂法制备ZnO@rGO/聚偏二氟乙烯(PVDF)柔性复合薄膜压电纳米发电机。研究结果表明, ZnO@rGO/PVDF柔性复合薄膜压电纳米发电机的输出性能随ZnO@rGO掺杂质量先增大后减小, 当ZnO@rGO的质量分数为3.0%时, 输出电压可达9.06 V, 输出电流可达0.74 μA, 与仅掺杂3.0%ZnO NRs的ZnO/PVDF纳米发电机相比, 其输出电压和电流分别提高了120%和124%。当负载电阻为10 MΩ时, ZnO@rGO/PVDF柔性复合薄膜压电纳米发电机输出功率最大为5.79 μW。经过4 000次循环测试表明, 该文所制备ZnO@rGO/PVDF柔性复合薄膜压电纳米发电机的输出性能稳定。该纳米发电机可以监测人体行走和跑步姿势, 记录运动次数。有望作为自供电压力传感器件植入可穿戴电子设备中。
聚偏二氟乙烯(PVDF) 自支撑结构 柔性复合薄膜 压电纳米发电机 polyvinylidene difluoride (PVDF) self-supported structure flexible composite film piezoelectric nanogenerator
