以二氰二胺和碘化铵为前驱体, 采用水浴-焙烧方法首次制备了CNI与SiO2不同质量比的SiO2/CNI复合光催化剂。采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、光致发光光谱(PL)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等对催化剂进行了表征。实验结果表明, 与CNI相比, CNI/SiO2复合光催化剂具有更高的光催化活性。当SiO2与CNI的质量比为1: 15时, SiO2/CNI催化剂样品的光解水产氢活性最高, 光解水产氢速率为88.6 μmol/h。SiO2/CNI(1: 15)样品之所以具有高活性主要有两方面原因: 适量的SiO2与CNI复合可以使光生电子-空穴对的复合得到显著的抑制; SiO2与CNI复合使得SiO2/CNI对可见光(200～600 nm)吸收能力增强, 且其吸收带边向长波方向移动。