锆锡合金具有优异的核性能, 被广泛应用于核工业领域, 其中的杂质元素含量通常控制在很低水平。 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种可进行多元素同时分析的无机质谱技术, 已普遍应用于冶金分析领域。 ICP-MS具有图谱简单、 灵敏度高等优点, 但也不可避免地存在质谱干扰问题, 需要用其他辅助手段予以解决。 ICP-MS测定锆锡合金中Cd含量时其所有同位素均被Zr和Sn的多原子离子或同质异位素干扰, 需要进行基体分离。 建立了ICP-MS测定锆锡合金中Cd, Al, B, Mg等11种痕量杂质元素含量的方法, 其中Cd, Mg等6种元素经微型阳离子交换柱分离富集后测定, 同时采用干扰校正方程校正了113In对113Cd的潜在干扰; 其他杂质元素离子不经分离直接采用内标法测定。 在稀氢氟酸介质中, Cd2+等杂质离子被吸附在阳离子交换柱上, 而Zr则形成络阴离子不被吸附, 杂质元素与基体元素Zr分离并获得富集。 杂质离子以盐酸洗脱后用ICP-MS检测, 消除了测定Cd时Zr基体对其产生的干扰。 主要研究了Cd元素与Zr基体的分离条件, 包括上柱酸度、 淋洗酸度、 洗脱酸度、 进样浓度和流速, 同时考察了其他杂质元素在经优化实验获得的分离条件下的行为。 结果表明, Mg, Mn, Co, Cu, Pb 5种元素具有与Cd类似的分离富集行为, 可以同时进行测定。 最终获得的分离条件为: 流速2 mL·min-1, 泵入2 mL 浓度为50 mg·mL-1的样品（上柱酸度为0.5%氢氟酸）, 用0.5%氢氟酸淋洗9 min, 用10%盐酸洗脱4.5 min 后测定。 方法的分离周期约为15 min, 各元素的检出限介于0.005 8~0.21 μg·g-1之间, 回收率在85%~110%之间, RSD值小于5%。 采用本方法测定了Zr-zirlo核级锆锡合金样品中11种杂质元素的含量, 结果的精密度和准确度均满足相应产品标准的要求。