1 引言

激光选区熔化技术（SLM）能够自动、快速、准确地将数字模型直接或间接转化成有一定功能的零件,因而在全球得到迅速的发展^[1]。长期以来,研究人员在探讨SLM工艺参数对成形件质量的影响及优化成形件的后处理工艺参数等方面做了大量的工作^[2-3]。Carter等^[4]和Catchpole-Smith等^[5]研究了扫描策略与裂纹的形成和分布之间的关系,并通过改变激光扫描策略降低了裂纹密度,提高了CM247LC成形件的致密度;Perevoshchikova等^[6]使用Doehlert设计,经过14次实验,优化了IN738LC合金SLM成形参数,成形出致密度接近100%且无裂纹的IN738LC合金试样;Wang等^[7]在IN738LC合金的SLM成形中,通过前期粉末筛分处理及工艺参数优化,成功打印出几乎完全致密的合金试样,经过后期的热等静压和双重时效热处理,试样具有优良的强度和延展性。

研究表明,SLM成形零件的性能不仅与打印工艺参数有关,而且与原材料粉末特性密切相关^[8-9],粉末的特性主要包括粉末成分、粉末形态、粉末氧含量等,其中由不同粒径粉末搭配所造成的成形粉末的粒径分布、松装密度、流动性等对于SLM加工过程及成形零件的性能有很大的影响^[10-12]。Nguyen等^[13]研究了镍铬铁合金的原始粉末和循环使用10次后回收粉末的SLM成形性能,结果表明,适合SLM工艺的粒径分布范围为15~63 μm,原始粉末相较于回收粉末具有更好的流动性,但二者成形零件均具有良好的力学性能;魏青松等^[14]对比了不同粒径分布的316L不锈钢SLM成形件,研究发现,粉末粒径越小,成形件致密度越高,但粒径过小时,粉末颗粒容易发生团聚,使得粉末流动性变差,反而影响成形质量;Spierings等^[15]通过对不同粒径的316L不锈钢粉末成形件研究发现,粉末粒度分布越窄、松装密度越高,成形时球化现象越少,且成形件致密度和表面质量更好;Gu等^[16]研究了粉末粒径分布对SLM成形Ti-6Al-4V合金性能的影响,结果表明,在相同范围内粒径分布具有双峰特征的金属粉末,成形件具有较高的致密度和力学性能;王黎等^[17]研究了316L不锈钢粉末粒径和松装密度对成型性能的影响,发现在一定范围内,粉末粒径越小,成形过程中颗粒飞溅现象越少,熔池越稳定,成形件表面粗糙度越小,而粒度分布较宽的粉末在成形时容易发生球化现象。此外,粉末松装密度越高,成形件致密度越大。

IN738合金是一种沉淀强化型镍基高温合金,其工作温度约为980 ℃^[18]。由于该合金具有优异的高温蠕变性能和耐热腐蚀性能而被广泛应用于航空发动机、燃气轮机等热端部件^[19]。虽然采用SLM技术成形这类复杂结构零件具有独特优势,但是相较于其他镍基高温合金而言,IN738合金化学成分更加复杂,Al、Ti含量更高（约6.8%）,具有较高的裂纹敏感性而被称为“难焊合金”^[20-23]。目前对于SLM成形IN738合金的工艺优化及缺陷控制已有广泛研究^[24-27],但高品质的SLM用IN738合金粉末的选择和评定标准还有待完善,特别是不同粒径粉末搭配对于成形粉末特性及打印件质量影响的相关研究还很欠缺。因此,本文系统研究了同批次不同粒度粉末搭配形成成形粉末的物理特性及其对成形件致密度、表面粗糙度和内部缺陷的影响。该研究工作将为后续制备高质量、全致密的打印件,原材料的选择和制定SLM技术用粉末标准提供参考依据。

2 试验材料与方法

试验原材料为通过气雾化技术制备的商用IN738合金粉末。为了保持粉末特性（包括粉末的形态和成分）的一致性,选用同一批粉末预先筛分成细粉（粒径为15~30 μm）和粗粉（粒径为30~53 μm）,随后将粗细粉末按照一定的比例进行充分混合,并进行编号。成形粉末具体如下：1#代表100%粒径为15~30 μm的细粉;2#代表由50%粒径为15~30 μm的细粉和50%粒径为31~53 μm的粗粉均匀混合所得;3#代表100%粒径为31~53 μm的粗粉。采用Mastersizer 2000激光粒度分析仪对粉末进行粒度检测分析;采用FT-102B型自动金属粉末流动性测试仪测定粉末流动性;采用MZ-102型金属粉末松装密度测试仪和BT-303型金属粉末振实密度测试仪检测IN738金属粉末松装密度与振实密度;采用Quanta 450 FEG场发射扫描电镜观察粉末颗粒形状。成形前将所有编号粉末在150 ℃真空干燥4 h后备用。

采用EOS公司INT M280型SLM成形设备完成试块制备。具体打印参数如下：粉末层厚为0.04 mm、激光功率为270 W、扫描速度为1150 mm/s、扫描间距为0.09 mm。试验采用316L不锈钢基板并预热至100 ℃,激光扫描策略如图1所示。不同编号的粉末在氩气气氛中成形5个尺寸为10 mm×10 mm×10 mm的立方体试块以供检测表征。

图 1. S型正交扫描策略示意图

Fig. 1. Schematic of S-type orthogonal scanning strategy

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采用蔡司LSM 800型激光扫描共聚焦显微镜对试样上表面以及侧表面粗糙度进行测量,每个试样测量3次并取平均值;采用DH-200M型高精度密度测试仪检测SLM成形件密度;对抛光的试样截面选取5张相同倍数的光学显微照片,采用Image pro plus分析计算每张图片中孔洞面积占该图片面积的百分比并求其平均值得到孔隙率;对抛光的XOY面和XOZ面分别选取5张相同倍数的光学显微照片,采用Image pro plus分析计算每张图片中裂纹面积占该图片面积的百分比并求其平均值得到裂纹密度;采用Quanta 450 FEG场发射扫描电镜及电子背散射衍射（EBSD）对试样微观组织及晶粒取向进行表征分析。

3 试验结果与讨论

3.1 不同粒度粉末搭配对粉末特性的影响

同一生产批次的合金粉末经筛分后以不同比例混合得到三种不同粒径分布的粉末,三种粉末的化学成分保持一致,如表1所示。由表1可以看出,实验用IN738合金粉末化学成分符合标准,并且粉末中 O 含量（质量分数为 0.014%）、N 含量（质量分数为 0.0039%）、H 含量（质量分数为 0.0007%）均符合航天航空领域对三维打印用高温合金粉末的元素含量要求（质量分数<0. 02%）,因此三种粉末化学性质对成形性能的影响可忽略不计。

图2为三种粉末颗粒的整体形貌[图2（a）~（c）]及粒度分布曲线[图2（d）~（f）]。如图2（a）~（c）所示,三种粉末形态相似且多为球形或准球形,有少量不规则形状及卫星球。其中1#粉末颗粒球形度最好,颗粒表面平整光滑,但由于粉末粒度较小且单一,团聚现象较为严重。2#粉末由表面光滑的细粉和表面粗糙的粗粉混合构成。3#粉末粒径较大并且表面粗糙。图2（d）~（f）为1#、2#、3#IN738合金粉末的粒度分布图,图中曲线分别表示粒度频率分布和粒度累积分布。由图中可以看出,三种粉末粒度都呈单峰正态分布,其中1#粉末粒径范围为13.8~26.9 μm;2#粉末粒径范围为20.5~40.3 μm;3#粉末粒径范围为30.5~60.5 μm。

表2所示为不同粒度IN738合金粉末混合后的成形粉末的粒度分布特征量和物理性能。由表2可以看出,三种粉末中3#粉末与1#、2#粉末相比具有更好的流动性。这是因为3#粉末比1#、2#粉末粒径更大,粉末比表面积更小,受颗粒间作用力（例如范德瓦耳斯力）的影响较小。1#粉末粒径在13.8~26.9 μm范围内,粉末粒径过小,容易发生粘连、团簇,严重降低粉末的流动性,在测量流动性的过程中易发生断流现象,故采用安息角来表征流动性,安息角越大粉末流动性越差,实验测得1#粉末安息角为39.9°。由于1#粉末粒径太小且分布单一,因而导致其松装密度和振实密度最小。粗细粉末混合搭配所得的2#粉末比1#、3#粉末的实测松装密度和振实密度高。3#粉末以粗粉末颗粒为主,粉末粒径单一,相比于2#粉末,细粉末颗粒不能充分地填充粗粉末颗粒之间的空隙,造成粉末堆积密度较小,不利于SLM成形。

图 2. 不同粒径分布的IN738合金粉末形貌和粒度分布图。（a）~（c）1#粉末、2#粉末、3#粉末颗粒形貌;（d）~（f）1#粉末、2#粉末、3#粉末粒度分布图

Fig. 2. Morphology and particle size distribution of IN738 alloy powder with different particle sizes. (a)?(c) Particle morphology of 1 # powder, 2 # powder, and 3 # powder; (d)?(f) particle size distribution of 1 # powder, 2 # powder, and 3 # powder

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3.2 不同粒度粉末搭配对成形件表面粗糙度和致密度的影响

图3为不同粒度粉末搭配打印成形件的表面粗糙度和致密度,其中柱状图表示成形件XOY面和XOZ面表面粗糙度,折线图表示成形件致密度。由图3柱状图可以看出,1#、3#粉末成形件表面较为粗糙,XOY面粗糙度值分别为7.30 μm和6.90 μm,XOZ面粗糙度值分别为12.89 μm和13.07 μm,2#粉末成形件表面质量最好,XOY面粗糙度值为4.47 μm,XOZ面粗糙度值为8.10 μm。这主要是因为1#粉末颗粒粒径偏小,粉末流动性差,铺粉过程中无法形成均匀致密的粉末薄层,成形过程中的飞溅球化现象较多。3#粉末虽然流动性最好,但大粉末颗粒之间空隙较大,成形过程中易形成孔隙。由于1#和3#粉末均由单一粒度的粗细粉末组成,因而其松装密度和振实密度都较小,其粉末粒径的单一性对成形件表面粗糙度影响较大。相较而言,2#粉末由粗细两种粒径的粉末等比例混合而成,表现出良好的综合性能,铺粉均匀密实,粉末在激光的照射下几乎全部熔化,产生稳定且连续的凝固线条,由线到面,由面到体,最后得到表面粗糙度较小的成形件。

图 3. SLM成形件的表面粗糙度和致密度

Fig. 3. Surface roughness and density of SLM formed parts

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虽然三种粉末的XOZ面粗糙度值和XOY面粗糙度值具有相同的变化趋势,但很明显,XOZ面比XOY面粗糙度值高。图4为2#粉末成形件XOY面[图4（a）]和XOZ面[图4（b）]表面形貌。成形过程中,每一层边缘处的熔池直接与未成形的粉末相接触,受激光能量呈高斯分布的影响,熔池边缘处粉末未能完全熔化且不会再进行二次重熔,每一层边缘处的未熔颗粒、半熔颗粒以及粘附颗粒层层叠加,如图4（b）中箭头所示,使得成形件XOZ面质量相对较差。而XOY面除了球化及飞溅现象的产生外,如图4（a）中箭头所示区域,在整个扫描过程中很少有未成形粉末的干扰,熔池充分流动铺展,整个成形表面较为平整,因此,XOY面粗糙度要比XOZ面粗糙度小。

图 4. 2#粉末SLM成形件表面形貌。（a）XOY面;（b）XOZ面

Fig. 4. Surface morphology of 2 # powder SLM forming parts. (a) XOY plane; (b) XOZ plane

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由图3折线图可以看出,1#、3#成形件致密度较低（分别为98.6%和98.2%）,2#成形件致密度最高为99.34%。这主要是由于1#粉末颗粒粒径较小,铺粉一致性较差,易产生空隙,因此严重影响了成形件致密度。同时小粉末颗粒的比表面积较大,能够吸收足够的能量使其完全熔化,并且还会将周围金属粉末吸附到熔池内,当激光照射下一点时,由于熔化的粉末量不足,因而在熔道形成凹坑。此外,被吸附的粉末会造成局部液相过多,金属熔液在表面张力的作用下发生球化现象,这都会影响熔道之间、凝固层之间的结合性,进而产生孔隙和裂纹,致使成形件致密度下降。3#粉末由于其粒径较大且粒径分布单一,铺粉过程中颗粒之间存在较多空隙,成形过程中产生的孔隙导致其致密度较小。2#粉末粗细相互搭配,流动性和松装密度高,铺粉过程平整、均匀且密实,激光扫描形成的熔道完整连续,层与层之间结合性良好,因而其成形件致密度较高。李瑞迪等^[28]从实际铺粉厚度的角度证实了松装密度高的粉末SLM成形件致密度高,并得出实际粉层厚度 Hmax与设定铺粉厚度 h之间的关系式为

Hmax=hρm/ρ1,(1)

式中： ρm为金属实体的标准密度; ρ1为粉末松装密度。由（1）可知,松装密度越高,实际粉层厚度就越小,故而成形过程粉末层与基体之间有较好的润湿性（实际粉层越薄越有利于润湿性）,可以获得致密度较高的SLM成形件。

3.3 不同粒度粉末搭配对孔隙率和裂纹密度的影响

图5为三种粉末成形件的孔隙率和裂纹密度分布图,其中柱状图表示成形件XOY面和XOZ面裂纹密度,折线图表示成形件孔隙率。由图5折线图可以看出,2#成形件孔隙率最小为2.33%,而1#、3#粉末成形件孔隙率较大,分别为3.62%和4.13%。这种成形质量的差异主要由不同粒径粉末搭配造成粉末粒径分布的差异所导致。图5柱状图显示了三种粉末XOY面和XOZ面裂纹密度,采用相同参数成形的三种粉末的内部裂纹密度分布规律与孔隙率有相同的变化趋势,当粉末粒径分布单一时,其内部裂纹密度较高。2#粉末成形件裂纹密度最低,分别为XOY面1.23%、XOZ面1.87%,主要因为2#粉末振实密度最高,铺粉过程中可以形成良好致密的粉体薄层,激光扫描成形后形成连续光滑并且稳定的熔池,球化及飞溅颗粒最少,孔隙较少,因而成形件内部裂纹数量也相应减少。图6为不同粒径粉末铺粉的示意图,其中图6（a）为粗细粉末搭配均匀的混合粉末铺粉示意图,与2#粉末相似,粗细混合粉末粒径分布较宽,流动性较好,各种粒径粉末颗粒相互配合,大粉末颗粒之间的空隙被小粉末颗粒充分填补,使得铺粉过程均匀且密实,因而成形质量高。图6（b）为粒径分布单一的粉末铺粉示意图,与1#或3#粉末类似。在相同的工艺参数下,较细的粉末在激光作用下易于熔化,甚至会出现过烧等现象,使得形成的熔池极不稳定,熔滴飞溅等现象加剧,也会对后续铺粉的质量产生影响。而较粗的粉末在激光作用下,粉末床的空隙较多,不致密,形成的熔池非连续,并且熔池内容易卷气,同时,由于存在未熔化的粉末,进一步导致了成形件不致密,孔隙率大。

图 5. 不同粒径粉末制备的SLM成形件的孔隙率和裂纹密度

Fig. 5. Porosity and crack density of SLM shaped parts prepared with powders of different particle sizes

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图 6. 不同粒径粉末铺粉的示意图。（a）粉末粒径配比均匀;（b）粉末粒径单一

Fig. 6. Schematic of powder spreading with different particle sizes. (a) Powder particle size ratio is uniform; (b) single powder size

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3.4 成形件内部组织及裂纹形态

图7为2#粉末成形件XOY和XOZ面的反极图（IPF）面分布图,图中展现了SLM成形过程中晶粒的生长状况。由图7（a）可以看出,在XOY面由不同取向的晶粒形成典型的棋盘格状形貌,棋盘格边缘对应明显的〈001〉取向晶粒,方格内为〈101〉或〈111〉取向,并且裂纹分布在不同取向晶粒的晶界位置。在XOZ面,可以看出沿着成形方向分布的长条状〈001〉取向晶粒,该取向的晶粒贯穿整个平面,长条状晶粒两边更宽的区域趋向〈111〉和〈101〉。

图 7. 2#粉末SLM成形件XOY和XOZ面IPF晶粒结构图及显微组织。（a）XOY面IPF;（b）XOZ面IPF;（c）XOY面微观形貌;（d）XOZ面微观形貌

Fig. 7. 2 # powder SLM formed parts XOY and XOZ plane IPF grain structure diagram and microstructure. (a) XOY plane IPF; (b) XOZ plane IPF; (c) XOY plane microtopography; (d) XOZ plane microtopography

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根据熔池内部组织及晶粒生长方向,建立单熔池内部组织生长模型如图8所示。图8也展示了采用90°扫描策略,熔池的不同位置在XOY面和XOZ面取样后所呈现的晶粒组织。图8（a）为图8（f）所对应的XOZ面箭头所指区域的单个熔池模型,由熔池中心可以明显看出沿着成形方向生长的柱晶区域,熔池周围区域柱晶生长方向与中心区域不同,但都朝向熔池中心生长^[29-30],图中箭头所指不同区域体现出的衬度差别是由于晶粒取向的不同所产生。当中心区域的柱状晶与边缘柱状晶相互接触时,柱晶停止生长,接触区域的液态金属为凝固的末端,在其固液界面前沿的残余液相中,一些难熔元素会产生富集,最终形成低熔点液膜,形成裂纹敏感区域,这种在熔池中心位置形成的裂纹被证实为凝固裂纹^[31-32]。XOZ面平行于X轴方向的熔道在取样打磨的过程中将熔池沿着激光扫描方向切割,当切割的位置如图8（d）所示时,熔池横截面呈现胞状晶组织,当切割位置正好为熔池中心时,可以看到外延生长的柱晶延伸到下一层。由于SLM层层叠加的制造方法,〈001〉取向的柱晶可以延伸多层[图7(b)]。图8（b）、（c）为图8（a）单个熔池模型的俯视图,分别对应图8（e）XOY平面中箭头所指区域,由图中可以看出,XOY面的胞状晶为所对应的柱晶横截面,结合图7（a）、（b）反极图显示结果可知,〈001〉取向的柱晶对应熔池中心,棋盘格状组织是激光层层扫描叠加的效果,而裂纹沿着熔池中心的〈001〉取向柱状晶晶界萌生并扩展。

图 8. XOY面和XOZ面熔池组织模型示意图。(a)单个熔池模型;(b)(c)图(a)的俯视图;(d)切割位置示意图;(e)XOY 面熔池;(f)XOZ 面熔池

Fig. 8. Schematic of molten pool organization model on XOY plane and XOZ plane. (a) Single molten pool model; (b) (c) top view of Fig. (a); (d) schematic of cutting position; (e) molten pool on XOY plane; (f) molten pool on XOZ plane

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4 结论

不同粒度粉末搭配是决定成形粉末物性参数及影响成形件性能的至关重要因素。本研究通过对三种不同搭配比例成形粉末的粉末特性、成形件表面质量及内部缺陷研究发现：

1）当粉末为100%粗粉或细粉时,松装密度和振实密度较小,但粗粉的流动性最好,细粉流动性最差;

2）单一粗粉或细粉所对应的打印成形件的表面粗糙度及内部缺陷相较于粗细颗粒搭配的粉末差;

3）粗细粉末颗粒相互搭配时,流动性和松装密度都较好,成形件表面粗糙度最小,致密度可以达到99.3%,内部孔隙密度和裂纹密度相应最小。IN738合金SLM成形件内部的裂纹主要为凝固裂纹,分布在熔池中心,裂纹沿着外延生长的〈001〉取向的柱状晶晶界扩展。