固溶时效处理对激光3D打印TC4合金组织与性能的影响 
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1 引言
激光增材制造技术(AM),又称激光3D打印技术,正在逐渐改变着传统的制造方式[1]。AM是在热源作用下将粉材或丝材熔化,自动形成零部件的近净成形过程,与传统的减法制造不同,它是逐层叠加的过程[2-3]。与传统的制造技术相比,激光增材制造技术具有减重明显、性能高、近净成形、制造过程快速、制造过程高度柔性、技术高度集成、可用材料丰富、经济效益显著,及应用领域广泛等优点,在航空航天、医疗、汽车、电子,及**器械等领域具有广阔的应用前景[4-6]。
激光3D打印TC4合金的典型组织是粗大的柱状晶及晶内复杂的亚结构,经不同的热处理工艺处理后组织会呈现出不同的形态[7]。激光3D打印TC4合金的力学性能取决于其组织状态,沉积态TC4合金零部件的性能一般达不到锻件的国家标准要求,需要通过热处理工艺改变其组织状态,进而改变其使用性能。张霜银等[8]指出,激光快速成形TC4合金经时效处理后初生α相会发生粗化现象;孙晓敏等[9]指出,激光3D熔化沉积TC17合金经固溶时效处理后,初生α相的体积分数和长宽比均减小;席明哲等[10]指出,随着退火温度升高,激光快速成形TA15合金中初生α相的体积分数减少,β转变组织的体积分数增加;Vracken等[11]的研究表明,激光增材制造TC4合金的热处理温度在相变点以上时,柱状晶向等轴晶转变。
综上所述,激光3D打印TC4合金在热处理过程中的组织演变规律较为复杂,并且大多数学者是针对退火热处理中初生相的分析进行研究的[12],而对激光3D打印钛合金固溶时效处理工艺缺乏较为系统的研究。鉴于以上分析,本文针对激光3D打印TC4合金进行固溶时效处理,以改善其沉积态的组织状态,在初生相的基础上分析了次生相的演变规律,较系统地研究了固溶时效处理对其组织(相)和力学性能的影响规律,为提高激光3D打印成形TC4合金的性能提供了理论支撑。
2 试验材料及方法
本试验所采用的基体材料是热轧TC4(Ti-6Al-4V)钛合金板材,尺寸为240 mm×240 mm×20 mm。试验前采用砂纸对基材表面进行打磨,之后采用化学清洗的方法去除基材表面的氧化膜和油污,然后用丙酮擦洗干净,放入真空干燥箱中进行烘干处理(温度为200 ℃,时间为1 h)。本试验采用的粉末材料为西安欧中材料科技有限公司利用等离子旋转电极法(旋转速度不低于30000 r/min)制备的TC4球形粉末,粒径为53~150 μm。粉末中各元素含量(%,质量分数)如下:5.5~6.5 Al,3.5~4.5 V,≤0.25 Fe,≤0.08 C,≤0.13 O,≤0.03 N,≤0.012 H,其余为Ti。
本试验采用的激光3D打印设备为RAYCHAM公司生产的LDM8060,该设备由LDF-10000型光纤耦合半导体激光器、四路送粉加工头、惰性气氛加工室、三轴数控工作台、水冷机和送粉器等组成。惰性气氛加工室使用了纯度为99.99%氩气,舱室中水氧的体积分数均小于50×10-6 。激光3D打印试验选用的最佳参数如下:激光功率为2100 W,扫描速度为500 mm/min,送粉速度为5 g/min,搭接率为50%、送粉气体(氩气)流量为7 L/min,激光光斑直径为4 mm;离焦量为+5 mm。在上述条件下得到的沉积层厚度约为0.7 mm,多层多道沉积试样的尺寸为80 mm×80 mm×80 mm。沉积试样的热处理制度如
表 1. 激光3D打印TC4试样的热处理制度
Table 1. Heat treatment processes of TC4 specimens fabricated by laser 3D printing
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用线切割机沿着垂直激光扫描方向割成形件,加工出金相试样和室温拉伸试样,金相试样的尺寸为10 mm×10 mm×10 mm,镶嵌后进行研磨、抛光、腐蚀(腐蚀液由HF、HNO3、H2O按体积比为1∶6∶7配制)处理,然后采用ZX-10型蔡司金相显微镜、SU8010型场发射扫描电子显微镜和日立S-3400扫描电子显微镜对组织和拉伸断口进行观察;采用XRD-7000型X射线衍射仪分析相组成,扫描速度为4 (°)/min,扫描范围为20°~90°;采用WDW-100型电子万能试验机进行拉伸试验,加载速度为2 mm/min。
3 试验结果及分析
3.1 沉积态的组织形貌
从
图 1. 沉积态TC4合金的组织。(a) Z方向的宏观组织;(b) XY方向的宏观组织;(c) Z方向的显微组织;(d) XY方向的显微组织
Fig. 1. Structures of as-deposited TC4. (a) Z-direction macrostructure; (b) XY-direction macrostructure;(c) Z-direction microstructure; (d) XY-direction microstructure
3.2 固溶条件对显微组织的影响
由于TC4合金的β转变温度在1000 ℃左右,将这种钛合金加热到910~990 ℃,合金的组织状态处于α+β两相区。在随后的固溶处理(水冷)过程中,原始的β相会发生转变,即β相基体上析出α相,形成α+β两相组织;同时由于温度梯度(冷却速度)较大,冷却下来形成的初生α相保留着原始状态,不会变成为α'相(马氏体)和残余β相(β'相)。之后在550 ℃下进行时效后(空冷处理),处于亚稳态的α'相和β'相会发生分解,生成弥散分布的α+β相,甚至析出次生强化相。
从
图 2. 不同固溶温度下处理后TC4合金的显微组织。(a)(b) 910 ℃/1 h/WQ+550 ℃/4 h/AC;(c)(d) 950 ℃/1 h/WQ+550 ℃/4 h/AC;(e)(f) 990 ℃/1 h/WQ+550 ℃/4 h/AC
Fig. 2. Microstructures obtained after solution treatment with different temperatures. (a)(b) 910 ℃/1 h/WQ+550 ℃/4 h/AC; (c)(d) 950 ℃/1 h/WQ+550 ℃/4 h/AC; (e)(f) 990 ℃/1 h/WQ+550 ℃/4 h/AC
由
图 3. 经不同时间固溶处理后TC4合金的显微组织。(a)(b) 950 ℃/0.5 h/WQ+550 ℃/4 h/AC;(c)(d) 950 ℃/1.5 h/WQ+550 ℃/4 h/AC
Fig. 3. Microstructures of TC4 alloy after solution treatment with different time.(a)(b) 950 ℃/0.5 h/WQ+550 ℃/4 h/AC; (c)(d) 950 ℃/1.5 h/WQ+550 ℃/4 h/AC
由上述结果可知,因为固溶处理的加热温度处于α+β两相区,所以随着固溶温度升高和固溶时间延长,α相更多地转变为β相,针状α相有被β相截断的迹象,使α相向着短棒状和等轴晶方向转变,其组织由棒状α相、粒状α相、少量针状α相及少量β相构成。
3.3 时效条件对显微组织的影响
TC4合金经固溶处理后形成的马氏体与钢铁中的马氏体的强化机理不同。钢铁中的马氏体的碳原子以间隙原子的形式存在,而TC4中的合金元素以置换原子的形式存在。马氏体的自身成分、合金中的元素及热处理制度等因素都会影响马氏体的分解机理。这些因素一旦发生变化,马氏体的稳定性和分解过程也会随之发生变化[14]。固溶处理后,钛合金中的马氏体(α'相)仍然保持着α相软且韧的性能,再对其进行时效强化处理,使得α'相在分解后生成弥散分布的α相+次生β相组织,可使基体进一步得到强化。
由
图 4. 不同温度下时效处理后TC4合金的显微组织。 (a)(b) 950 ℃/1h/WQ+500 ℃/4h/AC;(c)图(b)中白框位置的放大图;(d)(e) 950 ℃/1h/WQ+550 ℃/4h/AC;(f)图(e)中白框位置的放大图;(g)(h) 950 ℃/1h/WQ+600 ℃/4h/AC;(i)图(h)中白框位置的放大图
Fig. 4. Microstructures after treatments at different aging temperatures. (a)(b) 950 ℃/1 h/WQ+500 ℃/4 h/AC; (c) enlarged view of white box in Fig. 4(b); (d)(e) 950 ℃/1 h/WQ+550 ℃/4 h/AC; (f) enlarged view of white box in Fig. 4(e); (g)(h) 950 ℃/1 h/WQ+600 ℃/4 h/AC; (i) enlarged view of white box in Fig. 4(h)
图 5. 经不同时间时效处理后TC4合金的显微组织。 (a)(b) 950 ℃/1 h/WQ+550 ℃/2 h/AC;(c)图(b)中白框位置的放大图;(d)(e) 950 ℃/1 h/WQ+550 ℃/6 h/AC;(f)图(e)中白框位置的放大图
Fig. 5. Microstructures of TC4 alloy after aging treatment with different time. (a)(b) 950 ℃/1 h/WQ+550 ℃/2 h/AC;(c) enlarged view of white box in Fig. 4(b); (d)(e) 950 ℃/1 h/WQ+550 ℃/6 h/AC; (f) enlarged view of white box in Fig. 5(e)
3.4 相组成
图 6. 沉积态与固溶时效态TC4合金的XRD衍射图谱
Fig. 6. XRD patterns of as-deposited and solution aging TC4 alloy specimens
3.5 室温拉伸性能
在沉积态及固溶时效态试样上沿
图 7. 拉伸试样的形状和尺寸(M代表螺纹公称直径,R代表半径,Φ代表直径)
Fig. 7. Shape and sizes of tensile specimens (M represents nominal diameter of thread, R represents radius, and Φ represents diameter)
从晶界的角度分析,固溶时效处理后强度降低的原因在于沉积态和固溶时效态试样的组织存在着不同的晶界形貌。沉积态试样的晶界由于初生α相的析出而显得比较清晰,当试样承受载荷时,由于晶界两侧晶粒的取向不同,滑移要从一个晶粒直接延续到下一个晶粒是很困难的,即室温下晶界对滑移有阻碍作用。而试样经固溶时效热处理后,晶界上的初生α相变得不连续,甚至消失,这样晶界阻碍变形的作用就会减弱甚至消失,从而导致强度略微降低但塑性大幅提高。塑性提高的另一个原因在于经固溶时效处理后,组织向短棒和等轴晶转变,这种组织均匀分布在网篮组织之间,起着变形协调的作用,使试样获得更高的塑性。另外,固溶时效处理后,在初生α相内部析出了次生β相(会略微提高强度),在初生α相之间的β相中析出了次生α相(会提高塑性),析出的这两种次生相均对强度、塑性指标有贡献作用,使试样在总体上表现出良好的综合力学性能。
从
表 2. 激光3D打印TC4合金的室温拉伸性能
Table 2. Room-temperature tensile properties of TC4 alloy fabricated by laser 3D printing
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3.6 室温拉伸断口形貌
图 8. 沉积态和固溶时效态拉伸试样的断口形貌。(a)沉积态;(b)固溶时效态
Fig. 8. Fracture morphologies of tensile specimens at as-deposited state and after solution-aging treatment.(a) As-deposited state specimen; (b) solution-aging specimen
4 结论
激光增材制造TC4合金(沉积态)的宏观组织由贯穿多个沉积层呈外延生长的粗大柱状晶(保留有原始β-Ti柱状晶的形态)组成,原始的β-Ti晶粒内发生相变析出亚结构,亚结构由大量的无序针状α组织、多量魏氏组织及多量网篮组织构成。经固溶时效处理后,初生α相的长宽比明显降低,组织中的短棒状α相居多,形成明显的网篮组织。初生α相中析出次生网状β相,初生α相之间的残余β相中析出次生α相,初生相和次生相的数量、分布及形态直接影响着试样的性能。固溶时效态试样与沉积态试样相比,其综合性能明显提高。沉积态与固溶时效态试样的拉伸断口上均布满韧窝,均为塑性断裂。与沉积态拉伸试样的断口形貌相比,固溶时效态拉伸试样的韧窝大而深。经固溶时效处理后,试样的综合力学性能达到甚至超过了锻件的国标要求,为激光3D打印TC4合金近净成形件走向实际应用提供了试验依据和理论支撑。
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