1 引言

Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si(TC11)钛合金是一种具有优异综合力学性能的双相高温型钛合金^[1-7],被广泛应用于航天领域高温运动部件、主承力静载结构件等。随着航天领域构件向大型化、整体化方向发展,传统的锻造机加等制造方式已难以满足高性能、高可靠性的制造需求。

激光熔化沉积(LMD)是以合金粉末为原材料,通过高功率激光熔化和快速凝固逐层堆积,利用零件CAD模型,直接制造金属结构件的近净成形制造技术,具有流程短、柔性高、余量少等特点^[8-11],非常契合现阶段及未来航天制造需求。

目前,关于TC11钛合金激光熔化沉积制造的研究鲜有报道,现有的研究主要集中在基础的试块级组织形成及演化规律等方面^[12-17]。激光熔化沉积是一种远离平衡状态的制造过程,多层多道的成形方式决定了其热循环历程极为复杂,因此,激光熔化沉积钛合金的组织及力学性能均敏感地依赖于成形热过程。在实际的工程应用中,构件成形受到扫描策略、结构、尺寸等方面的影响,成形过程的热历程,特别是层间停留冷却时间与试块连续制备时差异显著,相关基础研究的结果难以指导实际工程应用。基于此,本文研究了不同层间停留时间下钛合金构件的内部组织与性能的变化规律,为实际构件的制造提供了实验依据。

2 实验方法

采用西安铂力特增材技术股份有限公司研制的C1000型激光熔化沉积系统进行实验,系统配备了德国IPG Photonics公司生产的YLS-4000型光纤激光器,最大输出功率为4000 W,光斑直径为1~6 mm可调。实验过程中数控机床沿计算机设定轨迹扫描,激光熔覆头同时喷送四路合金粉末至工件表面,利用激光按指定功率将合金粉末熔化并逐层堆积成形零件。通过旋转电极法制备TC11钛合金粉末,采用机械筛分法获得粒径为60~185 μm的粉末作为原材料,以保证其具有良好的流动性,粉末使用前经上海昕仪仪器仪表有限公司生产的DZF-6090型真空烘干箱120 ℃烘干2 h。采用体积分数为99.999%的氩气作为保护气体,实验过程中氧的体积分数小于0.005%。激光熔化沉积成形示意图如图1所示,其中,N表示堆积的层数。实验工艺参数为:激光功率3000~3500 W,扫描速度600~1000 mm·min^-1,光斑尺寸3~6 mm,送粉速度10~25 g·min^-1,采用Meander型扫描填充策略^[1],初始角度45°,层间相位角90°。

图 1. 激光熔化沉积成形示意图

Fig. 1. Schematic of laser melting deposition

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图 2. 沉积态TC11钛合金试样的宏观组织形貌。(a) 1#;(b) 2#;(c) 3#

Fig. 2. Macroscopic morphologies of as-deposited TC11 titanium alloy samples. (a) 1#; (b) 2#; (c) 3#

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激光熔化沉积制备尺寸为90 mm×40 mm×90 mm的TC11钛合金试样,成形单层时间约为5 min。采用相同工艺参数成形试样,层间停留时间为0,30,45 min的试样分别命名为1#、2#、3#。试样经线切割从基板上取下,加工成力学拉伸试棒及剖切试样,力学拉伸试棒涵盖生长方向(Z向)和垂直于生长方向(X-Y向),依据文献[ 15]的尺寸要求加工为哑铃型试棒。采用深圳万测试验设备有限公司生产的ETM105D型微机控制电子万能试验机测试试样的室温力学性能,拉伸速率为5 mm·min^-1。剖切试样经磨抛及Kroll 试剂表面腐蚀后,采用德国卡尔蔡司公司生产的Stemi2000-C及Axio.Observer型光学显微镜观察试样的组织。采用日本电子株式会社生产的S-3700N型扫描电子显微镜分析室温拉伸试样的断口形貌。

3 结果与讨论

3.1 宏观组织形貌

沉积态TC11钛合金试样的宏观组织形貌如图2所示。可以看到,沉积态试样内部的宏观组织都呈等轴/短棒状晶粒或柱状晶形态。1#沉积态试样内部晶粒为短棒状晶粒状态;随着层间停留时间的增加,2#沉积态试样短棒状晶粒的长径比逐渐增大,形成贯穿多个沉积层的粗大柱状晶。当层间停留时间增加至45 min时,3#沉积态试样柱状晶的长径比明显增大,内部出现了贯穿整个试样的大尺寸柱状晶,并沿近似Z向生长方向优先生长。

随着层间停留时间的增加,沉积态试样内部柱状晶生长倾向更加明显。这主要是因为激光熔化沉积材料内部宏观组织与其热历程密切相关,激光熔化沉积过程中试样内部温度场为非稳态,热量一般由当前沉积层向已沉积层内传递,呈明显的近似沿Z向沉积方向分布的温度场^[18]。随着层间停留时间的增加,已沉积试样的基体温度越低,在相同的工艺参数及成形策略下制造时,沿近似沉积方向的温度梯度越大,晶粒沿热流方向呈柱状晶生长的倾向越明显。

同时可以发现,随着层间停留时间的增加,相邻沉积层间出现了越来越清晰的宏观层带形貌。当层间停留时间为0 min时,单层沉积成形时间仅为5 min左右,整个试样在连续制造过程中热累积极为严重,整体处于相对高温红热状态,相变转变更为充分,沿Z向沉积方向的微观组织更均匀;当层间停留时间增加至30 min以上时,相邻层间温度梯度增大,当前沉积层对已沉积层的热影响区减小,沿Z向沉积方向的微观组织变得不均匀,相邻层间出现了随层间停留时间增加越来越清晰的宏观层带形貌。

3.2 微观组织特征

1#、2#沉积态试样的宏、微观组织如图3、4所示。可以看到,两种沉积态试样的微观组织均呈细密的网篮组织^[19-22],且网篮组织由初生α相和β相组成。比较1#和2#沉积态试样可知,网篮组织内的α相板条尺寸随着停留时间的增加而减小,并呈现向马氏体组织转变的倾向。这是因为随着层间停留时间的增加,基体的温度降低,成形过程中熔池凝固速度显著增大,凝固形成的β相向α相转变的动力学条件难以满足,因此,初生α相比例及尺度都显著减小。

图 3. 1#沉积态试样的宏、微观组织。(a)宏观组织;(b)(c)(d)微观组织

Fig. 3. Macrostructure and microstructures of as-deposited sample 1#. (a) Macrostructure; (b)(c)(d) microstructures

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1#沉积态试样不同区域网篮组织细密程度及α相尺寸几乎一致,与3.1节1#试样宏观组织中几乎无层带现象一致,这是因为1#沉积态试样单层成形时间约为5 min且层间无停留,后续层对已沉积层的热作用持续时间长,β相向α相的相转变更为充分均匀,层带间高温红热区及热影响区连为一体,α板条均明显粗化,层带处与层带间网篮组织的细密程度几乎完全一致。

2#沉积态试样Z向沉积方向层带处与层带间网篮组织细密程度及α板条尺寸差异明显。白色层带区域的网篮组织比灰色层带间区域的粗大,α板条宽度为黑色区域的2~3倍,内部所含α相的比例大于灰色层带间区域的。这是因为激光熔化沉积过程中新沉积层对已沉积层产生表层重熔再沉积和热处理效应^[23-24],导致已沉积层在后续的多次热循环作用下,热影响区内逐渐发生了β相向α相的相变

图 4. 2#沉积态试样层带附近宏、微观组织。(a)宏观组织;(b)(c)(d)微观组织

Fig. 4. Macrostructure and microstructures of as-deposited sample 2# near layer band. (a) Macrostructure; (b)(c)(d) microstructures

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转化及初生α相长大,α相明显粗化,体积分数增大,并出现了大量蟹状α相。但当层间停留时间大于30 min时,试样连续制造过程被分解为长时间冷却下的断续成形,后续层对已沉积层的热作用持续时间变短,试样整体的热量累积大幅减小,高温红热区及热影响区减小,相邻层间红热区甚至无法连成一体,导致层带处的α相较层带间明显粗化,其体积分数也大幅增大,这与层间停留时间大于30 min时宏观组织中出现明显层带的现象一致。

3.3 力学性能及断裂机制

沉积态及双重退火态试样的室温拉伸力学性能测试结果见表1。可以看出,随着层间停留时间的增加,沉积态试样各方向的最小拉伸强度增大,由1020 MPa增大至1260 MPa,增大幅度约为20%,延伸率则减小,由12.5%明显下降至3.5%。该结果与不同层间停留时间对应沉积态试样微观组织的结果一致,随着层间停留时间的增加,熔池冷却速度加快,网篮组织的细密程度显著增大。网篮组织越细密,其包含的α/β界面越多,增大了位错运动阻力,导致沉积态试样呈明显的高强低塑特征。

随着层间停留时间的增加,沉积态试样力学性能各向异性的倾向逐渐增大,尤其是延伸率,当层间停留时间大于30 min时,各向异性显著(A_Z/A_X-Y>1.5,A_Z、A_X-Y分别为Z向及X-Y向试样室温拉伸延伸率)。2#双重退火态试样的宏、微观组织形貌如图5所示。结合图2(b)、4、5可知,而2#试样经过950 ℃/1 h和550 ℃/2 h双重退火后,宏观晶粒形态及取向与沉积态相比基本未发生变化,仍呈沿Z向优先生长的贯穿多个熔覆层的粗大柱状晶组织,但α板条明显粗化,Z向沉积方向的网篮组织更加均匀,宏观层带现象几乎消失,晶界处连续α相大量破碎,室温力学性能尤其是延伸率的各向异性也已完全消除。结合图2(a)、3、5可知,1#沉积态试样为粗大等轴晶或短棒状晶粒,2#双重退火态试样呈沿Z向优先生长的贯穿多个熔覆层的粗大柱状晶组织,两者宏观晶粒形态差异显著,但Z向沉积方向的网篮组织细密程度及α板条宽度几乎一致,这与两者均无宏观层带现象相一致,且两者的室温力学性能尤其是延伸率均无明显各向异性。因此,随着层间停留时间的增加,试样连续制造过程被分解为长时间冷却下的断续成形,后续层对已沉积层的热作用持续时间缩短,试样整体热量累积大幅减少,高温红热区及热影响区减小,相邻层间红热区甚至无法连成一体,导致层带处的α相较层带间明显粗化,比例和体积分数大幅增大,层带处与层带间的网篮组织细密程度及α板条尺寸并不均匀。这是室温力学性能各向异性逐渐显著的主要原因,宏观晶粒形态及取向变化则对室温力学性能各向异性的影响不明显。

图 5. 2#双重退火态试样的宏、微观组织。(a)宏观组织;(b)微观组织

Fig. 5. Macrostructure and microstructure of doubly-annealed sample 2#. (a) Macrostructure; (b) microstructure

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沉积态试样Z向拉伸断口形貌如图6所示。从图6(a)~(c)可以看到,当层间停留时间由0 min增加至45 min时,沉积态试样沿Z向室温拉伸的断裂模式均为接近沿晶韧性断裂^[25-27]。但沿晶特征逐渐不明显,且韧窝细密程度及深度明显减小。沿晶特征逐渐不明显是因为当层间停留时间为0 min时,宏观组织几乎均由等轴/短棒状晶粒组成,晶界处存在大量连续α相;而当层间停留时间大于30 min时,宏观组织主要呈粗大柱状晶形貌,晶界处连续α相很少。沉积态试样的断裂特征与室温力学性能尤其是延伸率的变化结果一致。

图 6. 沉积态试样Z向拉伸断口形貌。(a) 1#,放大18倍;(b) 2#,放大19倍;(c) 3#,放大17倍;(d) 1#,放大500倍;(e) 2#,放大500倍;(f) 3#,放大500倍

Fig. 6. Fracture morphology of as-deposited sample for tensile in Z direction. (a) 1#, magnification of 18 times; (b) 2#, magnification of 19 times; (c) 3#, magnification of 17 times; (d) 1#, magnification of 500 times; (e) 2#,magnification of 500 times; (f) 3#, magnification of 500 times

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沉积态试样X-Y向拉伸断口形貌如图7所示。从图7(a)~(c)可以看到,当层间停留时间由0 min增加至45 min时,沉积态试样沿X-Y向的室温拉伸由沿晶韧性断裂转变为脆性断裂,脆性断裂具有明显的沿晶特征及解理台阶形貌。1#沉积态试样拉伸断口表面出现大量位向不同的棱面或平面,其尺寸与晶粒尺寸相当,棱面或平面上存在大量稀疏且浅显的韧窝。2#、3#沉积态试样拉伸断口中可见明显的柱状晶形貌及大量不同形态的解理台阶。

图 7. 沉积态试样X-Y向拉伸断口形貌。(a) 1#,放大18倍;(b) 2#,放大18倍;(c) 3#,放大18倍;(d) 1#,放大500倍;(e) 2#,放大100倍;(f) 3#,放大100倍

Fig. 7. Fracture morphology of as-deposited sample for tensile in X-Y direction. (a) 1#, magnification of 18 times; (b) 2#, magnification of 18 times; (c) 3#, magnification of 18 times; (d) 1#, magnification of 500 times; (e) 2#, magnification of 100 times; (f) 3#, magnification of 100 times

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在实际工程应用中,由于成形构件一般尺寸较大,单层沉积时间较长,因此,成形钛合金组织性能表现出极低的塑性,加之大尺寸构件成形过程的应力更大,增加了变形开裂控制的难度。因此,如何从工艺角度减小成形应力,增大沉积态钛合金延伸率及塑性储备将是大型构件激光熔化沉积制造的关键,后续需继续深入开展相关研究,从沉积态组织性能调控角度实现大尺寸构件开裂控制。

4 结论

采用激光熔化沉积技术成形了TC11钛合金,研究了层间停留时间对其组织及性能的影响,得到以下结论。

1) 所有沉积态试样的宏观组织均呈等轴晶或近似沿Z向优先生长的柱状晶,晶粒内部均为细密的α+β 网篮组织,随着层间停留时间的增加,柱状晶生长倾向及宏观层带形貌显著。

2) 随着层间停留时间的增加,沉积态试样内部的网篮组织逐渐变细,呈现出由网篮组织向针状马氏体组织转变的倾向。在后续激光重熔及热处理效应综合作用下,已沉积区域出现局部组织粗化现象,α相比例增加,沉积方向网篮组织的细密程度出现规律性不均匀现象,导致宏观层带现象及室温力学性能各向异性愈加显著。

3) 所有沉积态试样沿Z向室温拉伸断裂的模式均为沿晶韧性断裂,但沿晶特征随着层间停留时间的增加而减弱,韧窝细密程度及深度明显减弱;随着层间停留时间的增加,沉积态试样沿X-Y向室温拉伸的断裂模式由沿晶韧性断裂转变为脆性断裂。