1 引言

随着科学技术的不断发展和机械结构加工工艺的不断进步,工程上对现代部件的性能提出了更高的要求。现代部件的性能提高通常依赖于材料的特殊属性,通常使用涂层提高部件的耐用性和可靠性,而出于对各部件成本和质量控制的考虑,需要对部件涂层的厚度和均匀性等方面进行检测。目前涂层厚度无损检测手段主要有涡流测厚技术^[1]、超声测厚技术^[2]、磁性测厚技术^[3]、红外热波检测技术^[4]及毫米波检测技术^[5]等。其中,涡流测厚技术适用于非铁磁性导电材质的基体和非导电或弱导电涂层材质;超声测厚技术需要借助耦合剂来保证接收到的回波效果;磁性测厚技术要求基体与涂层材料的导磁率有很大差值;红外热波检测技术对厚度薄、导热系数低的材料的检测灵敏度较高;毫米波检测技术则在高工作频率下可以达到较高的分辨率。近年来,涂层和涂层基体材料种类日渐繁多,使得常用的涂层厚度检测手段受到技术的局限性,亟需开展新的、适用于新型复合涂层质量控制的相关技术^[6],尤其是涂层在线质量控制技术将会对飞机、航天器等的涂装质量提供在线、实时的闭环控制,能保障涂装质量^[7-8]。

近几年来,新兴的太赫兹无损检测技术越来越广泛地应用于涂层检测当中。太赫兹(THz)波或THz射线,通常指频率在0.1~10 THz内的电磁波,其波长为0.03~3 mm,在电磁波谱中位于微波与红外线之间。相较于传统的无损检测技术,太赫兹无损检测技术具有很多优势:相比超声检测,无需使用耦合剂;相比红外、毫米波检测,受材料性质和检测环境的影响小;相比涡流、磁性检测,可穿透非极性材料。太赫兹技术可以非接触、无损伤、非电离地对涂层进行检测。

美国洛克希德马丁公司曾在2014年订购了价格为5000万美元的太赫兹时域光谱系统,用于F35战机吸波涂层厚度的检测。德国弗劳恩霍夫物理测量技术研究所搭建了机器人涂层测厚系统,用于汽车涂层的工位检测^[9]。日本Advantest公司已生产出具有涂层厚度测量功能的太赫兹光谱仪。国内,涂婉丽等^[10-11]将THz应用于船舶涂层腐蚀检测方面,建立了基于涂层系统的脉冲检测模型,采用有限时域差分算法对多层结构涂层进行厚度的定量分析,并诊断分析了涂层中出现的涂层氧化物、气孔等缺陷。林玉华等^[12]基于THz脉冲回波的飞行时间建立了简易的单点漆膜厚度提取模型,实现了1~3层漆膜的厚度测量。但目前已有的研究都仅限于厚度大于100 μm的厚涂层,而对于厚度小于100 μm的薄涂层,由于涂层上、下表面太赫兹回波不可分,无法提取系统时间分辨率,因此缺少精确有效的厚度检测方法。

针对THz波对薄涂层进行检测时上表面和下表面回波不可分离的情况,本文基于THz波在涂层中的传播特性,使用最小二乘厚度优化方法对涂层厚度进行求解;并引入太赫兹发射器与被测件之间的距离参数对目标函数进一步优化,提高了涂层厚度检测的准确性。

2 原理与方法

2.1 检测方法

采用自行搭建的反射式太赫兹时域光谱系统对涂层样件进行成像,系统结构如图1所示。系统中的激光器为锁模钛蓝宝石飞秒激光器,产生的光脉冲的中心波长为810 nm,激光重复频率为80 MHz,脉宽为100 fs,输出功率为20 mW。首先飞秒激光脉冲经分束器被分成两部分,即泵浦光和探测光,一部分光经过光导天线产生太赫兹脉冲光,该脉冲光对待测样品进行探测,得到样品的反射太赫兹脉冲;另一部分光通过时间延迟系统(TDS)后与样品反射脉冲一起入射到太赫兹探测器上;最终含有位置信息的样品反射脉冲转化为相应的电信号,通过计算机进行信息采集与处理。对于多层介质结构,反射式扫描方式能够得到材料的层析图像,实现物体的三维图像重构。该TDS的探测频谱宽度为0.2~2 THz,频谱分辨率为3.1 GHz,信噪比大于70 dB,快速扫描时间为0~320 ps,时间分辨率为0.1 ps。

2.2 检测原理

在反射式检测中,由于THz接收器的通光孔径有限,当被测THz光束与样品有一定角度时,经样品反射的THz波不能完全或者完全不能被THz接收器接收。为了避免这种情况的发生,应尽可能保证THz波垂直于样品入射,因此所建立的反射式THz波传播仿真模型为THz波正入射时的传播仿真模型。

1) 厚涂层检测原理

基于反射式THz时域光谱技术的涂层厚度检测原理如图2所示,实际检测信号如图3所示。THz脉冲E(ω)入射到厚度为d的样品后,由样品上表面反射获得上表面THz脉冲E_upper(ω),由样品下表面反射获得下表面THz脉冲E_lower(ω)。材料的厚度可表示为

d=c(Tlower-Tupper)2ns,(1)

图 1. 反射式THz时域光谱系统示意图

Fig. 1. Schematic of reflective THz time-domain spectrum system

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式中:T_upper为上表面反射信号E_upper(ω)峰值对应的飞行时间;T_lower为下表面反射信号E_lower(ω)峰值对应的飞行时间;n_s为样品折射率;c为光速;ω为频率。

图 2. 基于反射式THz时域光谱系统的厚度检测原理示意图

Fig. 2. Schematic of thickness detection principle based on reflective THz time-domain spectrum system

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图 3. 厚涂层样品的THz时域波形

Fig. 3. THz time-domain waveform of thick coating samples

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2) 薄涂层检测原理

当被测样品为薄涂层时,样品的THz时域波形如图4所示,可以看出,THz波在薄涂层中的飞行时间差特别小,通常会使材料上、下表面反射信号发生“重合”(“吞没”)的现象。此时,由于无法提取THz时域光谱系统自身的时间分辨率,就不能通过上述方式求解厚度,这也是薄涂层样品厚度检测的难点。针对薄涂层样品的厚度检测,提出了基于仿真技术的最小二乘厚度定量检测方法。

图 4. 薄涂层样品的THz时域波形

Fig. 4. THz time-domain waveform of thin coating samples

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反射式THz波传播模型主要是建立在THz频域上的,为了简单起见,只考虑一次反射。对于图2所示的样品结构,在涂层涂覆于金属基体的情况下,THz接收器接收到的THz波为涂层上表面返回的THz波和基体上表面返回的THz波之和,表达式为

E'(ω)=E(ω)P02(ω)R01(ω)︷Eupper(ω)+E(ω)T01(ω)P12(ω)R1s(ω)T10(ω)︷Elower(ω),(2)

式中:R₀₁(ω)为空气层和涂层分界面反射系数的傅里叶变换;R_1s(ω)为涂层和金属基体分界面反射系数的傅里叶变换;T₀₁(ω)、T₁₀(ω)为空气层和涂层分界面的透射系数的傅里叶变换;P₀(ω)、P₁(ω)分别为THz波在空气层和涂层中传输等效时间延迟后产生的相移。记空气层的几何厚度为d₀,折射率为n₀,复折射率为 n~0;涂层的几何厚度为d₁,折射率为n₁,复折射率为 n~1。则各系数的表达式为

R01=n~0-n~1n~0+n~1,(3)R1s=n~1-n~sn~1+n~s,(4)P0(ω)=exp[-j2ωn~0d0/c],(5)P1(ω)=exp[-j2ωn~1d1/c],(6)T01=T10=2n0n0+n1。(7)

样品的光学参数模型主要指的是样品的复折射率模型,定义为

n~(ω)=neff(ω)+iκ(ω),(8)

式中:n_eff(ω)为等效折射率;κ(ω)为消光系数。

介电系数 ε^(ω)与复折射率 n~(ω)的关系为

n~(ω)=ε^(ω)。(9)

通常介电系数的模型有德拜模型^[13]、洛伦兹模型^[14]、德鲁德模型^[15],具体可根据所研究材料在THz波段的色散特性选择相应合适的模型。

使用太赫兹光谱成像系统(TAS7500SU,日本Advantest公司)测定面漆涂层在0.2~7 THz频率内的折射率和消光系数随频率变化的曲线,如图5所示。已知面漆涂层的有效频率为0.2~2 THz,这部分曲线如图6所示。可以看出,面漆涂层材料在0.2~2 THz内折射率和消光系数基本保持一个常数,考虑到涂层材料的散射效果较弱,无明显的颗粒性,可以将折射率模型和消光系数模型均假设为常数模型。

采用THz波,将反射式传播仿真模型的仿真波形转换至时域,将时域信号中每一点与实际检测THz时域信号的每一点对应,得到T/Δt个相应的方程,其中,T为时间窗口长度,Δt为时域信号的时间间隔分辨率。求解未知数厚度d时,方程组属于冗余方程组,这时可通过最小二乘函数f(d)求解,表达式为

f(d)=∑tEmeasure(t,d)-Esimulink(t,d)2,(10)

式中:E_measure(·)为实际检测的THz时域信号;E_simulink(·)为仿真的THz时域信号。可通过迭代优化求解每一层厚度d,使得测量与仿真差值的最小化残差平方和最小。具体地,应该依据实际材料的光学特性,选取合适的优化算法对厚度参数进行高精度优化。

除此之外,当以图像的形式检测薄涂层样品的厚度时,在成像时无法保证THz发射器与被测样品之间的距离相等,检测到的THz时域波形在时间轴上左右移动,如图7所示。此时(10)式的优化函数会由于THz发射器与样品之间的距离不等,优化结果较差,甚至优化结果不收敛。

在(10)式的基础上,引入THz发射器与样品之间的距离参数D_TS,重新构建优化函数:

f(DTS,d)=∑tEmeasure(t,d)-Esimulink(t,DTS,d)2。(11)

采用反射式检测方式时,基于仿真技术的最小二乘厚度优化方法可实现的样品厚度分辨率为

Δd=c2ns×δt,(12)

式中:δt为THz时域波形的时间间隔,取0.1 ps。

图 5. 面漆涂层在0.2~7 THz内的折射率和消光系数曲线

Fig. 5. Refractive index curve and extinction coefficient curve of top coating at 0.2-7 THz

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图 6. 面漆涂层在0.2~2 THz内的折射率和消光系数曲线

Fig. 6. Refractive index curve and extinction coefficient curve of top coating at 0.2-2 THz

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图 7. 薄涂层样品不同位置的THz时域波形

Fig. 7. THz time-domain waveforms of thin coating samples at different positions

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3 实验及结果分析

3.1 涂层样件

由于涂层材料的特殊性,无法制备单独的涂层样件,因此涂层必须涂覆于承接基体之上。采用在铝合金基体上表面阶梯喷覆四种厚度面漆涂层的样件,结构如图8所示,其中d₁=150 μm,d₂=110 μm,d₃=80 μm,d₄=50 μm。图9为其可见光照片。

图 8. 铝合金基体面漆涂层样件设计图

Fig. 8. Design drawing of top coating sample on aluminum alloy substrate

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图 9. 面漆涂层样件

Fig. 9. Top coating sample

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3.2 样品的定量无损检测

面漆是涂层中最外层的涂料,在漆膜中起装饰和保护作用,漆膜性能指标如抗划伤性、硬度、光泽、手感、透明度、耐老化性、耐黄变性能等都能从面漆上体现出来,面漆的质量直接影响着整个漆膜的质量。由THz时域光谱系统测定面漆涂层的折射率为1.9。

图10为在样品折射率均匀的情况下采用最小二乘厚度优化方法获得的面漆涂层样件的厚度分布。可以看出,面漆涂层的实际检测厚度从左至右分别为150,110,85,55 μm。实际检测结果与设计的样件厚度基本一致。由(12)式可得,基于仿真技术的面漆涂层的厚度检测分辨率为7.9 μm。

图 10. 面漆涂层样件厚度分布

Fig. 10. Thickness distribution of the top coating sample

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图11为THz发射器与样品之间的距离不相等引入的距离参数D_TS分布,可以看出,从左上至右下,THz发射器与样品之间的距离逐渐增加,应适当调整检测平台的角度,使距离分布更加均匀。距离参数的引入实现了对实际THz成像过程中THz发射器与样品之间距离分布的可视化显示,便于对测量误差因素进行调整和分析。

图 11. THz发射器与样品之间的距离分布

Fig. 11. Distance distribution between THz transmitter and sample

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4 结论

通常通过涂层上、下表面太赫兹脉冲回波的飞行时间差来计算涂层厚度,但在检测薄涂层的厚度时面临着上、下表面回波信号不可分的问题。因此本文设计了阶梯喷覆不同厚度的面漆涂层样件的成像实验,通过对有效频率为0.2~2 THz时涂层的折射率、消光系数随频率变化规律的分析,选取折射率常数模型和消光系数常数模型,建立对应的传播仿真模型;然后将仿真波形和实际太赫兹检测波形差值方程组作为目标函数,使用最小二乘厚度优化方法对目标函数进行优化;同时引入距离参数D_TS进一步优化目标函数。结果表明,该方法提高了厚度成像检测精度,以面漆涂层为例,其厚度检测精度达到7.9 μm,相较于现有方法,提高了2个数量级,实现了对厚度低于100 μm的面漆涂层的精确厚度检测,并且实现了THz发射器与样品间距离分布的可视化分析。

在实际检测过程中,THz波在薄涂层中存在多次回波效应,会对检测信号的分析造成干扰。因此在后续的工作中,将充分考虑多次回波带来的影响,进一步完善传播仿真模型,使检测结果更加严谨、准确。