热处理对激光立体成形DZ125高温合金组织的影响

杨海欧; 韩加军; 林鑫; 黄卫东

doi:doi:10.3788/CJL201845.1102004

中国激光, 2018, 45 (11): 1102004, 网络出版: 2018-11-15

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Effect of Heat Treatment on Microstructure of Laser Solid Formed DZ125 Superalloy

论文大纲

杨海欧韩加军林鑫黄卫东

作者单位

西北工业大学凝固技术国家重点实验室，陕西西安 710072

激光技术激光立体成形定向凝固高温合金显微组织热处理 laser technique laser solid forming directional solidification superalloy microstructure heat treatment

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摘要

研究了热处理对激光立体成形DZ125高温合金凝固微观组织的影响。结果表明，随着固溶处理温度的升高，初生γ′相的溶解增多，在1240 ℃固溶2 h后初生γ′相全部固溶；Ni5Hf相和MC(1)碳化物在高温保温时发生固态相变，经1180 ℃/2 h/空冷(AC)热处理后Ni5Hf相全部分解，释放的Hf元素与基体固溶的C原子结合形成MC(2)碳化物，部分MC(1)碳化物在1000 ℃保温12 h后转变为M23C6或M6C型碳化物；完全固溶处理后在1100 ℃和870 ℃时效时，γ′颗粒尺寸的变化规律及经验分布函数与Lifshitz-Slyozov-Wagner(LSW)理论预测的较为一致。拟合得到γ′相的粗化激活能为231.43 kJ/mol，γ′颗粒的粗化受Ti、Al原子在Ni中的扩散控制。

Abstract

The effect of heat treatment on the solidification microstructure of the laser solid formed DZ125 superalloy is investigated. The results show that, with the increase of solution treatment temperature, the more primary γ′ particles are dissolved and these particles can be completely dissolved after treatment at 1240 ℃ for 2 h. There occurs solid-state phase transition for the Ni5Hf phase and MC(1) carbides at high-temperature insulation. When treated at 1180 ℃ for 2 h, the Ni5Hf phase can be completely decomposed and the released Hf subsequently reacts with C atoms in solid solution matrix to form MC(2) carbides. Some MC(1) carbides transform into M23C6 or M6C carbides when maintained at 1000 ℃ for 12 h. The coarsening behavior and the empirical distribution function of the γ′ phase are consistent with those given by the Lifshitz-Slyozov-Wagner (LSW) theory when aged at 1100 ℃ and 870 ℃ after the complete solution heat treatment. The fitted coarsening activation energy of the γ′ phase is 231.43 kJ·mol-1 and the coarsening of γ′ particles is controlled by the diffusion of Al and Ti species in Ni.

1 引言

DZ125高温合金^[1-2]是在普通铸造高温合金Rene125的基础上进行研制的,是我国目前性能水平最高的高温合金之一,已成为军民用燃气涡轮发动机热端部件制造不可替代的关键材料。但航空发动机叶片长期服役于高温高压的恶劣环境,难免会出现微小的疲劳裂纹或损伤。基于激光熔覆原理的激光成形修复技术能快速、经济地实现受损叶片的高性能修复,为维持航空发动机的高性能、长寿命运行提供了保障^[3-7]。Kurz等^[4-5]对定向及单晶高温合金的激光修复组织控制进行了研究;佘力等^[1]通过传统真空热处理修复考察了不同条件下的组织状态;Doan等^[8-9]利用激光成形DZ125L零件对零件精度和外延组织控制进行了研究。对于DZ125这类沉淀强化高温合金,其主要强化相γ'相的形状、尺寸、分布等对性能的影响至关重要。DZ125高温合金中Al、Ti的含量较高,激光立体成形过程中较快的冷却速度在很大程度上抑制了γ'相的析出长大,因此后续需要经过热处理调整其形状、尺寸及分布等^[10-11]。

本文在前期研究的基础上,着重研究了热处理对γ'相的尺寸、形态、体积分数的影响,考察了完全固溶热处理后不同高温时效时间下γ'相的粗化行为,研究结果为制定适用于激光立体成形修复DZ125高温合金的热处理制度提供了参考。

2 实验方法

激光立体成形制备DZ125高温合金实验是在西北工业大学凝固技术国家重点实验室建立的LSF-IIIB型系统上完成的。激光立体成形的块状DZ125高温合金试样如图1所示。热处理试样的激光立体成形工艺参数为:功率1000 W,扫描速率200 mm/min,送粉率10 g/min,抬升量0.3 mm,预热温度400 ℃,光斑直径1 mm,搭接率50%。为了调整强化相γ'相的尺寸、形态及分布,对激光立体成形的DZ125高温合金进行固溶和时效热处理。

将试样置于高温箱式电阻炉内,分别在温度1160,1180,1200,1220,1240 ℃下保温2 h,温度控制精度为±1 ℃。当炉内温度比预定温度低100 ℃时,将试样放入炉内。达到预定温度后,先保温5 min,然后开始计时直至预定时间,取出试样并于空气中冷却(AC),重点研究固溶处理对γ'相的尺寸及分布等的影响。

将分别在温度1180 ℃、1240 ℃下固溶2 h并AC后的试样于1100,1000,870 ℃下进行1~20 h的时效处理。通过扫描电镜观察γ'相的形态和分布,使用图像处理软件Image Pro Plus对γ'相的尺寸和分布进行统计,考察时效处理对γ'相的形态、尺寸和分布的影响。

图 1. 激光立体成形的DZ125高温合金试样。(a)俯视图;(b)正视图

Fig. 1. Laser solid formed DZ125 superalloy sample. (a) Top view; (b) front view

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3 实验结果与讨论

3.1 固溶温度对激光立体成形定向凝固DZ125高温合金组织的影响

图2所示为不同固溶处理温度下激光立体成形定向凝固DZ125高温合金在固溶2 h后AC的微观组织图,其中图2(f)给出了沉积态组织作为对比。沉积态下γ'相的尺寸约为100 nm。经不同固溶温度处理后,未发现明显的共晶组织存在,这说明在所采用的固溶处理温度范围内共晶组织基本全部固溶;此外,γ'相的尺寸及形态都发生了较大变化。在1160~1200 ℃温度范围内进行固溶时,枝晶干及枝晶间的γ'相均未完全固溶,且未完全固溶的γ'相在固溶保温时长大;当温度达到1220 ℃时,枝晶干内的γ'相才完全固溶,但枝晶间内的γ'相仍未完全固溶;直至温度为1240 ℃时,枝晶干及枝晶间的γ'相完全固溶。这说明枝晶间γ'相的完全固溶温度高于枝晶干内γ'相的。这种差异是由元素在枝晶干及枝晶间的分配不同造成的。由能谱测得沉积态下枝晶干的Al、Ti质量分数分别为4.86%、0.69%,枝晶间的Al、Ti质量分数分别为4.62%、1.33%,可见Al在枝晶干内较多,而Ti在枝晶间的含量比枝晶干内的高近1倍。Al会降低合金的固溶温度,Ti会升高合金的固溶温度,因此枝晶干的完全固溶温度比枝晶间的低。

在温度1160 ℃,1240 ℃下固溶处理后,γ'相颗粒尺寸呈单峰分布;在1180~1220 ℃固溶后,γ'相颗粒尺寸呈双峰分布。这主要是由于在低于γ'相的固溶温度下固溶时,部分γ'相在热力学上能够稳定存在,固溶进基体的γ'相增大了基体的过饱和度,而未完全固溶的γ'相在热力学上存在一定的过冷度,即未完全固溶的γ'相在保温的过程中逐渐长大,因此在1160~1220 ℃固溶后材料中都存在一定量的大尺寸γ'相。

在距γ'相固溶温度较远的温度1160 ℃下固溶时,较大体积分数的γ'颗粒能够稳定存在,在保温的过程中稳定存在的γ'颗粒不断长大,消耗γ基体内的过饱和度,保温结束时γ基体的过饱和度大幅减小,抑制了后续AC过程中基体内细小γ'相的再析出,故γ'颗粒尺寸呈单峰分布。在1180~1220 ℃间固溶时,固溶处理温度与固溶温度之间的差值减小,能够稳定存在的γ'相的体积分数减小,γ基体的过饱和度增大,保温过程中未固溶的γ'相不断长大,但保温结束时γ基体内仍存在过饱和的γ'相形成元素,γ基体能在后续的冷却过程中再次析出细小的γ'相,因此γ'相呈双峰分布。在1240 ℃固溶时,由于固溶处理温度高于固溶温度,γ'颗粒不能稳定存在,在保温的过程中γ'相全部固溶进γ基体,在冷却过程中材料析出均匀的小尺寸γ'相,因此γ'相尺寸呈单峰分布。

图 2. 不同固溶温度下固溶2 h和原始沉积态的γ'相的微观形貌。(a) 1160 ℃;(b) 1180 ℃;(c) 1200 ℃;(d) 1220 ℃;(e) 1240 ℃;(f)沉积态

Fig. 2. Mirco-morphologies of as-deposited and 2 h solution-treated γ' phases at different solution temperatures.(a) 1160 ℃; (b) 1180 ℃; (c) 1200 ℃; (d) 1220 ℃; (e) 1240 ℃; (f) as-deposited

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图 3. 激光立体成形的沉积态与不同热处理后的γ'相形貌。(a)沉积态;(b) 1180 ℃/2 h/AC;(c) 1180 ℃/2 h/AC+850 ℃/12 h/AC;(d) 1180 ℃/2 h/AC+1000 ℃/12 h/AC

Fig. 3. Morphologies of as-deposited and different heat-treated γ' phases of laser solid-formed samples. (a) As-deposited; (b) 1180 ℃/2 h/AC; (c) 1180 ℃/2 h/AC+850 ℃/12 h/AC; (d) 1180 ℃/2 h/AC+1000 ℃/12 h/AC

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3.2 时效温度对激光立体成形定向凝固DZ125高温合金组织的影响

图3所示为激光立体成形的定向凝固DZ125高温合金经1180 ℃/2 h/AC、1180 ℃/2 h/AC+850 ℃/12 h/AC及1180 ℃/2 h/AC+1000 ℃/12 h/AC三种热处理制度热处理后的微观组织。经测量枝晶干内未完全固溶的γ'相的平均尺寸分别为0.487,0.541,0.590 μm,可见时效处理后未完全固溶的γ'相尺寸比固溶处理的大。但是γ'相的形状不规则,特别是在850 ℃时效后。因此,为了获得更加规则的γ'相,需要在较高的温度进行固溶。γ'相的分布也存在一定差异,1180 ℃/2 h/AC和1180 ℃/2 h/AC+850 ℃/12 h/AC热处理后γ'相的尺寸均为双峰分布,1180 ℃/2 h/AC+1000 ℃/12 h/AC热处理后γ'颗粒尺寸呈单峰分布。在1000 ℃时效温度下,保温过程中原先固溶处理析出的细小γ'相重新固溶进γ相基体,使得基体处于过饱和状态,原先未完全固溶的γ'相在1000 ℃保温时会继续长大并不断消耗γ相基体的过饱和度,在冷却时γ相基体过饱和度较小,无法析出细小γ'相,故γ'颗粒尺寸呈单峰分布。但在850 ℃保温时,时效温度较低,只有部分AC中析出的细小γ'相固溶进γ相基体,γ相基体处于过饱和状态,在保温过程中未固溶的大尺寸γ'相和小尺寸γ'相都能继续长大,故γ'颗粒尺寸呈双峰分布。但此时γ相基体的过饱和度比1000 ℃保温时的小,原子的扩散速度也相对较慢,因此大尺寸γ'相的尺寸增长较少。

图4所示为激光立体成形的试样经1180 ℃/2 h/AC+1000 ℃/12 h/AC时效处理后不同碳化物的扫描电镜照片。在高温下,MC₍₁₎碳化物不稳定,会发生固态相变,转变为M₆C或M₂₃C₆型碳化物,由图4(a)可知,M₆C、M₂₃C₆型碳化物周围存在γ'相,进一步证明发生了固态相变。M₆C型碳化物主要富集W、Mo元素,析出峰的温度为950~1100 ℃;M₂₃C₆型碳化物主要富集Cr元素,析出峰的温度为900~1000 ℃。但仅通过成分分析无法判别碳化物种类,还需要进一步标定研究。沉积区内还存在MC₍₁₎和MC₍₂₎型碳化物,说明MC₍₁₎型碳化物并没有全部转变为M₆C或M₂₃C₆型碳化物,其主要成分见表1。

图 4. 1180 ℃/2 h/AC+1000 ℃/12 h/AC热处理后的碳化物。(a) M6C或M23C6;(b) MC(2);(c)图4(a)的能谱结果;(d)图4(b)的能谱结果

Fig. 4. Carbides obtained after heat treatment at 1180 ℃/2 h/AC+1000 ℃/12 h/AC. (a) M6C or M23C6;(b) MC(2); (c) energy spectrum for Fig.4(a); (d) energy spectrum for Fig.4 (b)

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表 1. 碳化物的化学成分(原子数分数,%)

Table 1. Chemical compositions of carbides (atomic fraction, %)

Carbide	C	Al	Ti	Cr	Co	Ni	Mo	Hf	Ta	W
M₆C,M₂₃C₆	29.245	2.7	0.385	12.115	8.02	24.065	9.765	0	0	13.71
MC₍₁₎	45.64	0	3.6	2.895	3.315	19.435	0.45	12.18	12.48	0
MC₍₂₎	39.444	0	3.502	3.438	3.6	20.754	0.372	16.624	12.268	0

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3.3 时效时间对γ'相的影响

图5所示为激光立体成形的试样经1240 ℃/2 h/AC+1100 ℃/2~8 h/AC热处理后的γ'相扫描电镜图片,图6所示为经1240 ℃/2 h/AC+870 ℃/8,16,20 h/AC热处理后的γ'相形貌特征。可以看出,随着时效时间的延长,γ'相尺寸增大;尺寸增大速率与时效温度相关,高温时效下γ'相尺寸的增大速率较快。

图 5. 1240 ℃/2 h/AC+1100 ℃/2~8 h/AC 热处理后的γ'相的微观形貌。(a) 2 h;(b) 3 h;(c) 4 h;(d) 5 h;(e) 6 h;(f) 8 h

Fig. 5. Mirco-morphologies of γ' phases heat-treated at 1240 ℃/2 h/AC+1100 ℃/2-8 h/AC. (a) 2 h; (b) 3 h; (c) 4 h; (d) 5 h; (e) 6 h; (f) 8 h

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图 6. 1240 ℃/2 h/AC+870 ℃/8,16,20 h/AC热处理后的γ'相微观形貌。(a) 8 h;(b) 16 h;(c) 20 h

Fig. 6. Mirco-morphologies of γ' phases heat-treated at 1240 ℃/2 h/AC+870 ℃/8, 16, 20 h/AC. (a) 8 h; (b) 16 h; (c) 20 h

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图7所示为γ'相的尺寸和体积分数随时效时间的变化规律。可以看出,在1100 ℃时效时,γ'相的体积分数基本变化不大;时效2 h后,γ'相的直径接近0.35 μm;之后时效时间每增加1 h,尺寸增大近0.05 μm;在时效5 h后,尺寸增大速率有所减慢;在时效6 h后,γ'相尺寸已达0.54 μm。在870 ℃时效时,γ'相尺寸的增大速率明显减缓,时效8 h后尺寸约为0.12 μm;之后时效时间每增加4 h,尺寸仅增大约5.5 nm;在时效20 h后,γ'相尺寸只有0.14 μm左右。

图 7. γ'相的尺寸、体积分数与时效时间关系。(a) 1100 ℃时效;(b) 870 ℃时效

Fig. 7. Size and volume fraction of γ' phase versus aging time. (a) Aged at 1100 ℃; (b) aged at 870 ℃

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图8所示为1100 ℃时效下不同时间后γ'相的尺寸分布,可以看出,在时效2 h后,γ'相尺寸集中在0.30~0.35 μm,最小尺寸为0.25~0.30 μm;时效4 h和5 h后,γ'相尺寸分别集中在0.40~0.45 μm和0.50~0.55 μm,最小γ'相尺寸分别为0.25~0.30 μm和0.30~0.35 μm。这说明随着时效时间的延长,小尺寸的γ'颗粒逐渐溶解,大尺寸的γ'颗粒逐渐长大。

图 8. 1100 ℃不同时效时间下γ'相尺寸的统计。(a) 2 h;(b) 3 h;(c) 4 h;(d) 5 h

Fig. 8. Statistical results of size of γ' phases at 1100 ℃ for different aging time. (a) 2 h; (b) 3 h; (c) 4 h; (d) 5 h

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图 9. 870 ℃不同时效时间下小尺寸γ'相的溶解。(a) 16 h;(b) 20 h

Fig. 9. Dissolution of small size γ' phases at 870 ℃ for different aging time. (a) 16 h; (b) 20 h

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根据Gibbs-Thomson定律,γ相内元素的溶解度与颗粒半径r之间的关系可表达为

\begin{matrix} \ln \frac{C_{γ (r)}}{C_{γ (\infty)}} = \frac{2 γ_{s} V_{γ'}}{RTr}, (1) \end{matrix}

式中C_γ(_r₎和 $\begin{matrix} C_{γ (\infty)} \end{matrix}$ 分别为γ颗粒的半径为r和∞时γ/γ'界面处γ相基体的溶质浓度;γ_s为两相间的单位面积的界面能;V_γ'为γ'颗粒的单位摩尔体积;R为气体常数;T为绝对温度。由(1)式可知,界面γ相基体的溶质浓度与颗粒半径成反比,即颗粒越小,界面γ相基体的浓度越大。故小尺寸颗粒附近γ相基体的浓度较大尺寸颗粒附近的浓度高,在颗粒大小不一的颗粒之间存在浓度梯度,溶质由小颗粒间向大颗粒间转移,破坏了γ/γ'界面间的平衡。为了恢复平衡,小颗粒需要继续溶解以提高其界面γ相基体的浓度,而大颗粒为了降低界面γ相基体的浓度需要不断长大,故在时效保温阶段,小颗粒不断消失,大颗粒不断长大^[12]。

图9所示为在870 ℃时效时γ'相的形貌特征。可以看出,某些尺寸不同的γ'颗粒相互连接在一起,随着小尺寸γ'颗粒逐渐溶解甚至消失,大尺寸γ'颗粒通过合并的方式逐渐长大。在时效过程中,γ'相的长大可通过小尺寸γ'相溶解与合并的方式。当γ'颗粒之间的距离较远时,γ'相的长大主要通过小尺寸γ'相的溶解进行。当γ'颗粒之间的距离较近时,元素扩散距离变短,γ'相同时通过溶解与合并的方式进行粗化。在1100 ℃时效时,γ'相的形核密度较小,γ'颗粒间的距离较大,粗化主要是通过小尺寸γ'相的溶解进行;在870 ℃时效时,γ'相的形核密度较大,颗粒间的距离较近,因此能通过溶解与合并的方式进行粗化。

对于扩散控制的γ'相粗化过程,在析出相体积不变的情况下,γ'相尺寸的立方与时间呈线性关系,可用Lifshitz-Slyozov-Wagner(LSW)理论^[13-14]描述,即

r^{3} - r_{o}^{3} = k_{LSW} t, (2)

k_{LSW} = \frac{8 γ_{s} D V_{m}^{2} c_{\infty}}{9 RT}, (3)

式中r_o和r分别为粗化开始时和时效t后的颗粒直径;D为扩散系数;V_m为第二相的摩尔体积;c_∞为温度为T时γ基体中合金元素在平衡状态下的含量。对1100 ℃和870 ℃时效过程中颗粒直径的

立方与时间进行线性拟合,如图10所示,可以看出γ'相的粗化符合LSW理论的预测。

图 10. 不同时效温度下γ'相尺寸与时间的关系

Fig. 10. Relationship between γ' phase size and aging time under different aging temperature

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LSW理论给出了颗粒尺寸分布函数:

\begin{matrix} \{\begin{matrix} g (u) = \frac{4 ρ^{2}}{9} {(\frac{3}{3 + ρ})}^{\frac{7}{3}} {(\frac{3}{3 - 2 ρ})}^{\frac{11}{3}} \exp (\frac{- 2 ρ}{3 - 2 ρ}), & ρ < 1.5 \\ g (u) = 0, & else \end{matrix}, (4) \end{matrix}

式中参量ρ的表达式为

\begin{matrix} ρ = r / < r > 。 (5) \end{matrix}

由(4)式可以求出LSW理论中颗粒尺寸小于等于ρ的概率,结合图7中实际颗粒尺寸小于等于ρ的概率,比较两者数值,结果如图11所示。可以看出,时效不同时间后,γ'相尺寸的分布概率与LSW理论预测的较为一致,间接说明γ'相的粗化符合LSW理论。

图 11. γ'颗粒尺寸的概率函数。(a) 1100 ℃时效2 h的统计值与计算值;(b) 1100 ℃时效2~5 h的统计值

Fig. 11. Probability function of γ' particle size. (a) Statistical value and calculated value at 1100 ℃ for 2 h aging time; (b) statistical value at 1100 ℃ for 2-5 h aging time

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由图10可知,温度的变化对γ'相的长大速率有很大影响,这是因为γ'相的长大受元素扩散控制,实际温度T下的扩散系数可表示为

\begin{matrix} D = D_{0} \exp (- Q / RT), (6) \end{matrix}

式中D₀为常数,Q为γ'相的粗化激活能。随着温度的升高,合金元素的扩散系数增大,有助于提高γ'相的长大速率。将(6)式代入(3)式可得LSW理论系数为

\begin{matrix} k_{LSW} = \frac{8 γ_{s} D V_{m}^{2} c_{\infty}}{9 RT} = \frac{8 γ_{s} D_{0} V_{m}^{2} c_{\infty}}{9 RT} \exp (- Q / RT) 。 (7) \end{matrix}

对(7)式两边求对数可得

\begin{matrix} \ln (k_{LSW} T) = A - Q / RT, (8) \end{matrix}

式中A为常数。利用图11的曲线拟合求得的k_LSW值,拟合ln(k_LSWT)和1/T的线性关系,结果如图12所示,根据拟合的直线斜率即可求得Q的数值为231.43 kJ/mol。

图 12. 时效过程中ln (kLSWT)与1/T的曲线拟合结果

Fig. 12. Fitting result of ln (kLSWT) versus 1/T in aging process

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在实验条件下,计算所得的结果与激光立体成形的Rene88DT高温合金的γ'相粗化激活能(Q=211 kJ/mol)相近^[11],略低于Ti在Ni中的自扩散激活能(256 kJ/mol)和Al在Ni中的自扩散激活能(269 kJ/mol),这表明激光立体成形的定向凝固DZ125高温合金时效过程中γ'相粗化主要受Al、Ti元素在基体中的扩散控制。

4 结论

主要研究了固溶热处理对激光立体成形定向凝固DZ125高温合金的γ'相尺寸、形貌及Ni₅Hf、碳化物类型等的影响,以及时效热处理对γ'相尺寸的影响规律。得到的主要结论如下。

1) 经1180 ℃/2 h/AC+1000 ℃/12 h/AC热处理后γ'相颗粒的形状不规则,且部分MC₍₁₎碳化物转变为M₂₃C₆或M₆C型碳化物。

2) 经1240 ℃/2 h/AC完全固溶热处理且在1100 ℃和870 ℃不同时效时间后都能获得尺寸均匀的γ'相。随着时效时间的延长,小尺寸γ'颗粒逐渐溶解,大尺寸γ'颗粒逐渐长大,且γ'相尺寸的变化规律和颗粒尺寸经验分布函数与LSW理论预测的较为一致。

3) 拟合得到激光立体成形的定向凝固DZ125高温合金时效过程中γ'相的粗化激活能为231.43 kJ/mol,与Ti、Al原子在Ni中的扩散激活能相当,说明γ'相的粗化受Ti、Al原子在Ni中的扩散控制。

4) 经1180 ℃/2 h/AC+1240 ℃/2 h/AC与1100 ℃/4 h/AC+870 ℃/20 h/AC热处理后,能获得两种尺寸与形貌不同的γ'相。

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[11] 刘奋成. 激光立体成形GH4169合金的组织和强化机理研究[D]. 西安: 西北工业大学, 2011: 36- 48.

Liu FC. Study on microstructure and strengthening mechanism of GH4169 alloy by laser solid forming[D]. Xi'an:Northwestern Polytechnical University, 2011: 36- 48.

[12] Mullins W W, Sekerka R F. Morphological stability of a particle growing by diffusion or heat flow[J]. Journal of Applied Physics, 1963, 34(2): 323-329.

[13] Lifshitz I M, Slyozov V V. The kinetics of precipitation from supersaturated solid solutions[J]. Journal of Physics and Chemistry of Solids, 1961, 19(1/2): 35-50.

[14] Bray A J. Theory of phase-ordering kinetics[J]. Advances in Physics, 1994, 43(3): 357-459.

1 引言

2 实验方法

3 实验结果与讨论

3.1 固溶温度对激光立体成形定向凝固DZ125高温合金组织的影响

3.2 时效温度对激光立体成形定向凝固DZ125高温合金组织的影响

3.3 时效时间对γ'相的影响

4 结论

杨海欧, 韩加军, 林鑫, 黄卫东. 热处理对激光立体成形DZ125高温合金组织的影响[J]. 中国激光, 2018, 45(11): 1102004. Yang Haiou, Han Jiajun, Lin Xin, Huang Weidong. Effect of Heat Treatment on Microstructure of Laser Solid Formed DZ125 Superalloy[J]. Chinese Journal of Lasers, 2018, 45(11): 1102004.

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1 引言

2 实验方法

图 1. 激光立体成形的DZ125高温合金试样。(a)俯视图;(b)正视图

Fig. 1. Laser solid formed DZ125 superalloy sample. (a) Top view; (b) front view

3 实验结果与讨论

3.1 固溶温度对激光立体成形定向凝固DZ125高温合金组织的影响

图 2. 不同固溶温度下固溶2 h和原始沉积态的γ'相的微观形貌。(a) 1160 ℃;(b) 1180 ℃;(c) 1200 ℃;(d) 1220 ℃;(e) 1240 ℃;(f)沉积态

Fig. 2. Mirco-morphologies of as-deposited and 2 h solution-treated γ' phases at different solution temperatures.(a) 1160 ℃; (b) 1180 ℃; (c) 1200 ℃; (d) 1220 ℃; (e) 1240 ℃; (f) as-deposited

图 3. 激光立体成形的沉积态与不同热处理后的γ'相形貌。(a)沉积态;(b) 1180 ℃/2 h/AC;(c) 1180 ℃/2 h/AC+850 ℃/12 h/AC;(d) 1180 ℃/2 h/AC+1000 ℃/12 h/AC

Fig. 3. Morphologies of as-deposited and different heat-treated γ' phases of laser solid-formed samples. (a) As-deposited; (b) 1180 ℃/2 h/AC; (c) 1180 ℃/2 h/AC+850 ℃/12 h/AC; (d) 1180 ℃/2 h/AC+1000 ℃/12 h/AC

3.2 时效温度对激光立体成形定向凝固DZ125高温合金组织的影响

图 4. 1180 ℃/2 h/AC+1000 ℃/12 h/AC热处理后的碳化物。(a) M6C或M23C6;(b) MC(2);(c)图4(a)的能谱结果;(d)图4(b)的能谱结果

Fig. 4. Carbides obtained after heat treatment at 1180 ℃/2 h/AC+1000 ℃/12 h/AC. (a) M6C or M23C6;(b) MC(2); (c) energy spectrum for Fig.4(a); (d) energy spectrum for Fig.4 (b)

表 1. 碳化物的化学成分(原子数分数,%)

Table 1. Chemical compositions of carbides (atomic fraction, %)

3.3 时效时间对γ'相的影响

图 5. 1240 ℃/2 h/AC+1100 ℃/2~8 h/AC 热处理后的γ'相的微观形貌。(a) 2 h;(b) 3 h;(c) 4 h;(d) 5 h;(e) 6 h;(f) 8 h

Fig. 5. Mirco-morphologies of γ' phases heat-treated at 1240 ℃/2 h/AC+1100 ℃/2-8 h/AC. (a) 2 h; (b) 3 h; (c) 4 h; (d) 5 h; (e) 6 h; (f) 8 h

图 6. 1240 ℃/2 h/AC+870 ℃/8,16,20 h/AC热处理后的γ'相微观形貌。(a) 8 h;(b) 16 h;(c) 20 h

Fig. 6. Mirco-morphologies of γ' phases heat-treated at 1240 ℃/2 h/AC+870 ℃/8, 16, 20 h/AC. (a) 8 h; (b) 16 h; (c) 20 h

图 7. γ'相的尺寸、体积分数与时效时间关系。(a) 1100 ℃时效;(b) 870 ℃时效

Fig. 7. Size and volume fraction of γ' phase versus aging time. (a) Aged at 1100 ℃; (b) aged at 870 ℃

图 8. 1100 ℃不同时效时间下γ'相尺寸的统计。(a) 2 h;(b) 3 h;(c) 4 h;(d) 5 h

Fig. 8. Statistical results of size of γ' phases at 1100 ℃ for different aging time. (a) 2 h; (b) 3 h; (c) 4 h; (d) 5 h

图 9. 870 ℃不同时效时间下小尺寸γ'相的溶解。(a) 16 h;(b) 20 h

Fig. 9. Dissolution of small size γ' phases at 870 ℃ for different aging time. (a) 16 h; (b) 20 h

图 10. 不同时效温度下γ'相尺寸与时间的关系

Fig. 10. Relationship between γ' phase size and aging time under different aging temperature

图 11. γ'颗粒尺寸的概率函数。(a) 1100 ℃时效2 h的统计值与计算值;(b) 1100 ℃时效2~5 h的统计值

Fig. 11. Probability function of γ' particle size. (a) Statistical value and calculated value at 1100 ℃ for 2 h aging time; (b) statistical value at 1100 ℃ for 2-5 h aging time

图 12. 时效过程中ln (kLSWT)与1/T的曲线拟合结果

Fig. 12. Fitting result of ln (kLSWT) versus 1/T in aging process

4 结论

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1 引言

2 实验方法

图 1. 激光立体成形的DZ125高温合金试样。(a)俯视图;(b)正视图

Fig. 1. Laser solid formed DZ125 superalloy sample. (a) Top view; (b) front view

3 实验结果与讨论

3.1 固溶温度对激光立体成形定向凝固DZ125高温合金组织的影响

图 2. 不同固溶温度下固溶2 h和原始沉积态的γ'相的微观形貌。(a) 1160 ℃;(b) 1180 ℃;(c) 1200 ℃;(d) 1220 ℃;(e) 1240 ℃;(f)沉积态

Fig. 2. Mirco-morphologies of as-deposited and 2 h solution-treated γ' phases at different solution temperatures.(a) 1160 ℃; (b) 1180 ℃; (c) 1200 ℃; (d) 1220 ℃; (e) 1240 ℃; (f) as-deposited

图 3. 激光立体成形的沉积态与不同热处理后的γ'相形貌。(a)沉积态;(b) 1180 ℃/2 h/AC;(c) 1180 ℃/2 h/AC+850 ℃/12 h/AC;(d) 1180 ℃/2 h/AC+1000 ℃/12 h/AC

Fig. 3. Morphologies of as-deposited and different heat-treated γ' phases of laser solid-formed samples. (a) As-deposited; (b) 1180 ℃/2 h/AC; (c) 1180 ℃/2 h/AC+850 ℃/12 h/AC; (d) 1180 ℃/2 h/AC+1000 ℃/12 h/AC

3.2 时效温度对激光立体成形定向凝固DZ125高温合金组织的影响

图 4. 1180 ℃/2 h/AC+1000 ℃/12 h/AC热处理后的碳化物。(a) M6C或M23C6;(b) MC(2);(c)图4(a)的能谱结果;(d)图4(b)的能谱结果

Fig. 4. Carbides obtained after heat treatment at 1180 ℃/2 h/AC+1000 ℃/12 h/AC. (a) M6C or M23C6;(b) MC(2); (c) energy spectrum for Fig.4(a); (d) energy spectrum for Fig.4 (b)

表 1. 碳化物的化学成分(原子数分数,%)

Table 1. Chemical compositions of carbides (atomic fraction, %)

3.3 时效时间对γ'相的影响

图 5. 1240 ℃/2 h/AC+1100 ℃/2~8 h/AC 热处理后的γ'相的微观形貌。(a) 2 h;(b) 3 h;(c) 4 h;(d) 5 h;(e) 6 h;(f) 8 h

Fig. 5. Mirco-morphologies of γ' phases heat-treated at 1240 ℃/2 h/AC+1100 ℃/2-8 h/AC. (a) 2 h; (b) 3 h; (c) 4 h; (d) 5 h; (e) 6 h; (f) 8 h

图 6. 1240 ℃/2 h/AC+870 ℃/8,16,20 h/AC热处理后的γ'相微观形貌。(a) 8 h;(b) 16 h;(c) 20 h

Fig. 6. Mirco-morphologies of γ' phases heat-treated at 1240 ℃/2 h/AC+870 ℃/8, 16, 20 h/AC. (a) 8 h; (b) 16 h; (c) 20 h

图 7. γ'相的尺寸、体积分数与时效时间关系。(a) 1100 ℃时效;(b) 870 ℃时效

Fig. 7. Size and volume fraction of γ' phase versus aging time. (a) Aged at 1100 ℃; (b) aged at 870 ℃

图 8. 1100 ℃不同时效时间下γ'相尺寸的统计。(a) 2 h;(b) 3 h;(c) 4 h;(d) 5 h

Fig. 8. Statistical results of size of γ' phases at 1100 ℃ for different aging time. (a) 2 h; (b) 3 h; (c) 4 h; (d) 5 h

图 9. 870 ℃不同时效时间下小尺寸γ'相的溶解。(a) 16 h;(b) 20 h

Fig. 9. Dissolution of small size γ' phases at 870 ℃ for different aging time. (a) 16 h; (b) 20 h

图 10. 不同时效温度下γ'相尺寸与时间的关系

Fig. 10. Relationship between γ' phase size and aging time under different aging temperature

图 11. γ'颗粒尺寸的概率函数。(a) 1100 ℃时效2 h的统计值与计算值;(b) 1100 ℃时效2~5 h的统计值

Fig. 11. Probability function of γ' particle size. (a) Statistical value and calculated value at 1100 ℃ for 2 h aging time; (b) statistical value at 1100 ℃ for 2-5 h aging time

图 12. 时效过程中ln (kLSWT)与1/T的曲线拟合结果

Fig. 12. Fitting result of ln (kLSWT) versus 1/T in aging process

4 结论

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