1 引言

钛宝石晶体具有宽带可调谐(最宽660~1200 nm)、受激发射截面大、吸收带宽和物化性能优良等诸多优点,是超强、超短脉冲激光振荡源工作物质的首选^[1-8]。当前世界上多个国家都在规划建设数PW级的超短、超强激光实验装置,作为装置中的核心元件,钛宝石晶体不仅需要具备大口径,以支撑大能量的输出,还要具备良好的面形精度以及超光滑的表面粗糙度,同时还需要满足严苛的中频误差要求以及与激光损伤相关的低缺陷控制要求,这给加工技术带来了很大挑战。

一方面由于材料制备工艺的特殊性,大尺寸钛宝石晶体的生长会导致其光学均匀性较差,而基于单轴机和环抛机的全口径加工工艺又很难局部修正材料光学均匀性引起的局部透射波前畸变,导致低频面形难以达标。美国劳伦斯利佛摩尔国家实验室为提升大口径钛宝石晶体透射波前的加工精度,发展了钛宝石晶体透射波前高精度加工的磁流变抛光工艺^[9]。虽然磁流变等基于计算机控制的子孔径抛光技术可以局部修正光学均匀性引起的透射波前畸变,实现高精度的低频面形,但由于子孔径抛光技术使用了比工件小得多的抛光磨头,会在晶体表面残留小尺度波纹,小尺度波纹引起的中频误差会在强激光系统中非线性地调制激光强度,劣化激光系统输出的光束质量,从而限制激光系统的输出能力。在高功率激光系统中这种误差是不可容忍的,必须予以严格控制^[10]。当前,为实现光学元件的全频域波前误差的高精度控制,组合加工工艺是个有效的手段^[11]。

另一方面,钛宝石晶体是典型的硬脆难加工材料^[12-13],是自然界中仅次于金刚石、立方氮化硼的第三大硬脆材料,这类材料的弹性极限与强度极限非常接近,当材料所承受的载荷稍稍超过弹性极限时,就会发生断裂破坏,难以实现塑性域加工;同时,由于其化学性质非常稳定,仅在250 ℃以上的高温条件下才能溶于某些酸性物质,在正常的研磨和抛光条件下无明确的化学反应发生,加工过程中主要依靠磨料的机械作用进行材料的去除,因此加工表面容易产生微裂纹和凹坑等加工缺陷,为其超低表面粗糙度和表面疵病控制带来了困难。当前,国内针对面向高功率激光应用的钛宝石晶体透射波前全频域波面误差的高精度、超光滑加工问题尚缺乏系统深入的研究,鉴于此,本文从钛宝石晶体的结构特性和光学均匀性出发,提出了解决钛宝石晶体高精度透射波前检测的正交偏振干涉检测方法,系统地开展了基于单轴机快速粗抛、数控小磨头精密、超光滑抛光以及光顺等多手段组合的抛光工艺优化研究,通过综合利用树脂铜盘、聚氨酯抛光盘以及钻石粉、硅溶胶等抛光液,建立了大口径钛宝石晶体高精度透射波前误差的高精度、超光滑、低缺陷加工工艺路线,并基于该工艺路线,对直径为120 mm的钛宝石晶体的高精度、超光滑、低缺陷加工进行了实验验证。

2 实验设计

2.1 钛宝石晶体的加工工艺实验

实验样品选择直径为120 mm、厚度为28 mm的钛宝石晶体,如图1所示。其加工全流程包括研磨、粗抛、精抛和光顺。在研磨阶段,采用传统单轴机对样件的两个单面进行快速研磨,达到要求的尺寸精度。由于钛宝石晶体的莫氏硬度为9,一般的磨料无法对其进行加工,因此,采用金刚石微粉和铸铁盘结合研磨的方式进行粗磨。研磨液采用粒径为20 μm的金刚石微粉散粒磨料和去离子水配制而成,磨料的质量分数为10%。在精磨阶段,为了控制研磨过程中的表面缺陷,研磨盘采用铝盘,研磨液采用粒径为10 μm的金刚石微粉散粒磨料和去离子水配制而成,磨料的质量分数为10%。在粗抛阶段,利用金刚石微粉和树脂铜盘对两单面进行快速抛亮,以快速去除研磨产生的亚表面缺陷,并保证较低的表面粗糙度,抛光液由UNIVERSAL PHOTONICS公司生产的粒径为2.0 μm的金刚石微粉和去离子水配制而成,微粉的质量分数为2%。在精抛阶段,继续采用单轴机,使用聚氨酯盘和2.0 μm的金刚石微粉抛光液进行细抛光,以实现反射面形的精确控制,然后通过聚氨酯盘和粒径为0.1 μm的硅溶胶原液进行抛光,以去除其表面的少量亮丝。在上述不同加工阶段,单轴机采用的加工工艺参数如表1所示。

图 1. 钛宝石晶体

Fig. 1. Ti∶sapphire crystal

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由于钛宝石晶体材料的光学均匀性较差,仅仅利用单轴机或环形抛光机难以局部修正光学均匀性引起的局部透射波前畸变。为了实现透过波前指标,采用数控小磨头对透射波前进行精修,在小磨头抛光阶段,首先使用树脂铜盘和金刚石微粉进行粗抛光,实现面形的较快收敛,再使用聚氨酯盘和金刚石微粉进行精抛光,实现透射波前的精确控制。为实现晶体的超光滑、低缺陷加工,基于数控小磨头工艺,设计了正交实验并运用灰色关联分析法优化工艺参数。小磨头(CCOS)加工工艺参数如表2所示。最后,为了改善小磨头加工后残留的中高频误差,利用小磨头光顺工艺,在保证透射波前的前提下,采用铜盘结合硅溶胶原液进行光顺加工,实现钛宝石晶体中高频误差的有效控制,从而实现超光滑、低缺陷表面的加工。

2.2 透射波前检测分析

为了实现高精度透射波前的加工,首先要解决的是检测问题^[14-17]。钛宝石为单轴晶体,其某一波矢方向对应有两条光线:o光和e光,两者的矢量互相垂直,其电场振动矢量也彼此垂直。对于晶体的高精度透射波前检测,若采用一般的干涉仪检测,由于检测光为圆偏振光,光透射晶体后将产生双折射现象,通过干涉仪后分别得到光的偏振方向平行于o轴和e轴时的全口径干涉图,用干涉仪测量的晶体透射波前ϕ的分布与晶体折射率n、晶体厚度L、干涉仪的工作波长λ_p满足

ϕ(x,y)=n(x,y)L(x,y)/λp,(1)

对(1)式求微分可以得到

δϕ(x,y)=[naδL(x,y)+Laδn(x,y)]/λp,(2)

式中:带有下标a的量表示该物理量的测量平均值。

将o光与e光干涉相位叠加后可以得到

Φ=ϕo+ϕe=[(nao+nae)δL+δ(no+ne)L]/λp。(3)

此时o光和e光分别形成的干涉条纹互相干扰,导致干涉条纹无法有效解析,难以实现透射波前检测。图2为钛宝石晶体在实际加工过程中因检测方法不当而导致干涉条纹无法有效解析的结果。

图 2. 检测光透射晶体后产生的双折射导致干涉条纹不能解析的现象。(a)干涉条纹图;(b)透过波前图

Fig. 2. Phenomenon that interference fringes cannot be resolved due to birefringence produced by detection light transmitted from crystal. (a) Interference fringe; (b) transmission wavefront

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为实现对钛宝石晶体透射波前的有效检测,本文考察了其在激光链路中的实际使用状态,如图3所示。

图 3. 钛宝石晶体的使用示意图

Fig. 3. Schematic of using Ti∶sapphire crystal

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进一步分析发现钛宝石晶体的使用与其光谱特性密切相关,钛宝石晶体的吸收光谱见文献[ 18]。从钛宝石的吸收光谱可以看出,钛宝石晶体的主吸收谱范围在蓝绿激光区域内,吸收光谱有较强的偏振特性:光的电场矢量与C轴平行时,表现为π吸收峰;光的电场矢量与C轴垂直时,表现为σ吸收峰。钛宝石晶体的荧光谱也存在很强的偏振特性,π偏振光的强度大于σ偏振光,晶体荧光谱线的这种偏振特性使得激光器的振荡光容易实现偏振输出。因此,在实际使用过程中,为了使晶体最有效地吸收抽运光,抽运光的波矢K垂直于π轴,电场矢量E平行于π轴,磁感应强度B与之垂直,即π偏振方向抽运,从而实现腔内基频光以π偏振的方式起振,这样光就能几乎无损耗的透射,同时自动抑制σ偏振基频光的起振。

基于以上分析,考虑到钛宝石晶体的工作状态,对钛宝石晶体进行透射波前检测的干涉光源必须采用线偏振光,并且需要调整其偏振方向垂直于通光方向且平行于C轴,这样可避免出现双折射现象。

2.3 透射波前检测方案

依据上述对钛宝石晶体实际使用状态的分析,针对干涉仪本身输出的激光束不具有线偏振特性,而且不可能在干涉仪内部加入光学元件,考虑在干涉仪外部加入可以改变光束偏振方向的光学元件,本文采用起偏器和检偏器产生确定方向的线偏振光。因为Fizeau干涉仪具有共光路的优点,因此将起偏器加到透射标准镜与反射标准镜之外可以有效降低附加光学元件对测量结果的影响,分析检测采用的24英寸(1 英寸=2.54 cm)大口径干涉仪的光路结构,在干涉仪主机后和第一块转折镜前的出光口处的合适位置插入线偏振器,该位置如图4中的2所示。线偏光镜(LP)安装在可以360°旋转的调整架上,通过旋转偏振片来改变输出激光束的线偏振方向,使其平行于钛宝石晶体的C轴,从而避免了双折射现象,实现了晶体透射波前的测量。

图 4. 正交偏振检测系统

Fig. 4. Schematic of orthogonal polarization detecting system

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3 实验结果

根据正交偏振检测方案,首先利用四步法对钛宝石晶体样件进行光学均匀性检测,计算可得样件材料的折射率光学均匀性约为53×10^-6。钛宝石晶体的透射波前误差的计算可表示为

T=S1+Δn(x,y)·t+S2+C',(4)

式中:T为透射波前;t为工件的厚度; C'为空腔面形;Δn(x,y)为折射率均匀性;S₁为单面的反射面形;S₂为透射S1面至S2面的反射面形。可以看出,透射波前取决于该元件两个单面的面形误差、材料的均匀性以及干涉仪空腔的面形误差^[19-22]。

由(4)式计算可得样件本身折射率光学均匀性引起的透射波前畸变已超过2λ(λ=632.8 nm,下同),如图5所示。若直接将两面的面形加工好,就会无法实现高精度透射波前指标。从图5的面形分布可以看出,由于该材料的光学均匀性分布为中心对称分布,透过面形畸变主要为POWER,因此,在粗抛阶段利用单轴机对透过面S2中的低频误差进行大去除量加工,实现对POWER误差的有效抑制,进而完成透过波前的快速粗抛修正。这是由于单轴机在全局对称误差的加工效率远高于小磨头,可以避免采用数控小工具大量去除材料后引入过多的中高频误差,影响后续的光顺效率。利用单轴机粗抛完成的两个单面的面形如图5所示。

图 5. 单轴机粗抛后两面的面形精度。(a) S1面粗抛后的面形精度;(b) S2面粗抛后的面形精度

Fig. 5. Two sides of surface accuracy after rough polishing by single-spindle machine. (a) Surface accuracy of side S1 after rough polishing; (b) surface accuracy of side S2 after rough polishing

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在粗抛期间,由于采用树脂铜盘抛光的过程是将铜盘的面形复制到待加工元件表面的过程,需保证铜盘的平面度优于1 μm,因而粗抛加工前要修整铜盘。利用铸铁盘(直径为150 mm)、303#金刚砂与铜盘(直径为120 mm)相互研磨,进行铜盘面形的修整,该阶段需使铜盘的平面度达到2~3 μm,然后采用沥青盘(直径为150 mm)和Al₂O₃抛光液进行抛光,结合条纹干涉仪和数字干涉仪测得铜盘的面形为0.846λ,检测结果如图6(b)所示。在实际抛光使用时,铜盘边缘需倒钝,以防止锋利的边缘划伤表面。由于铜盘的硬度小于晶体,因此,随着抛光时间延长,铜盘面形会发生变化。因此,抛光一定时间后,需重新修改铜盘,以提高抛光效率及精度。

图 6. 铜盘的抛光效果。(a)抛光后的铜盘;(b)铜盘的面形

Fig. 6. Polishing results of copper pad. (a) Copper pad after polishing; (b) surface of copper pad

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单轴机粗抛后,晶体因光学均匀性引起的透过波前的POWER误差得到了有效抑制,低频误差收敛至0.618λ,测试结果如图7所示。从图7可以看出,低频面形误差主要由于残余的局部误差引起,这种误差可以利用数控小磨头等子孔径抛光方法进行修正。

图8(a)为利用美国Zygo公司的Newview 7200白光轮廓仪检测的单轴机粗抛后的表面粗糙度(空间频段范围为0.01~0.12 mm),由于采用金刚石微粉进行粗抛时表面磨削的主要作用为机械作用,因而从图8(a)中还是可以看出表面有细小的亮路和麻点等缺陷,表面粗糙度均方根(RMS)约4.7 nm。为改善表面粗糙度,在精抛阶段采用纳米金刚石微粉进行机械抛光,使表面粗糙度收敛至1 nm左右,如图8(b)所示,但划痕仍然存在。

图 7. 单轴机粗抛后的透过波前测量结果

Fig. 7. Measurement results of transmission wavefront of sample after rough polishing by single-spindle machine

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图 8. 样品表面粗糙度的检测结果。(a)样品经粗抛后的表面粗糙度;(b)样品经精抛后的表面粗糙度

Fig. 8. Measurement results of surface roughness of sample. (a) Surface roughness of sample after rough polishing; (b) surface roughness of sample after fine polishing

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为进一步提升钛宝石晶体的透射波前精度、改善晶体表面粗糙度和降低表面缺陷,使其满足强激光系统的使用要求,采用正交实验及灰色关联分析法对数控小磨头的加工工艺进行优化,分析了抛光盘种类、抛光盘转速、抛光盘压力及硅溶胶浓度对晶体表面粗糙度和疵病的影响规律。实验中主要将抛光盘、抛光压力、抛光盘转速、硅溶胶浓度作为主要的影响因素,每个因素选取了三个水平,如表3所示。实验结果如表4所示。

对表4的正交实验结果进行极差分析,结果如表5所示。可以发现:各因素对表面粗糙度RMS的影响程度从大到小的顺序为抛光盘种类、硅胶液稀释浓度、抛光盘压力、抛光盘转速;各因素对表面疵病的影响程度从大到小的顺序为抛光盘压力、抛光盘种类、抛光盘转速或硅胶液稀释浓度。

从以上的分析可以看出,钛宝石晶体表面粗糙度和表面疵病率是互不相关的,很难同时将两个指标同时优化。灰色系统理论提出了对各指标进行灰色关联分析的概念,通过计算寻求各因素之间的变化关系,对系统中的各指标及因素的动态变化提供了定量比较,非常适合用于分析钛宝石晶体加工中表面粗糙度和表面疵病的参数优化。

运用灰色关联分析法对抛光参数进行优化,经归一化处理后确定目标参考序列以及灰色关联度,计算结果如表6所示。

从表6中可以看出:抛光盘种类的灰色关联度从大到小的顺序为A1、A2、A3;抛光盘压力的灰色关联度从大到小的顺序为B1、B2、B3;转速C2最大,因此抛光盘转速选用125 r/min时最佳;硅溶胶稀释浓度的灰色关联度从大到小的顺序为D1、D2、D3,即硅溶胶稀释浓度在1∶1时最佳。综合考虑钛宝石晶体的表面粗糙度和表面疵病,选择最佳的加工工艺参数组合为:铜盘、抛光盘压力为0.5 MPa,抛光盘转速为125 r/min,硅溶胶加水按体积比1∶1稀释。按照参数优化后的工艺进行验证性实验,实验结果显示,钛宝石晶体的表面粗糙度R_q为0.262 nm,如图9所示,且钛宝石晶体表面的划痕得到了有效抑制。

图 9. 钛宝石晶体的表面粗糙度

Fig. 9. Surface roughness of Ti∶sapphire crystal

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考虑到数控小工具加工的边缘效应和元件实际使用过程中的工艺边,钛宝石样件在精密抛光和光顺阶段测量的有效口径统一为100 mm,钛宝石样件经数控小工具精密抛光后的低频误差峰谷值(PV值)达到了0.272λ,如图10(a)所示。

图 10. 小磨头精密抛光结果。(a)小磨头精密抛光后样件的透过波前;(b)中频功率谱密度(空间周期为2.5~33 mm)

Fig. 10. Results of fine polishing by small grinding head. (a) Transmission wavefront of sample after fine polishing by small grinding head; (b) power spectral density at mid-spatial frequency (spatial period is 2.5-33 mm)

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数控小工具抛光后往往会引入中频误差,这些残留的表面波前误差是影响激光光束质量的主要因素之一。功率谱密度(P_SD)函数是一个关于空间频率的函数,它可将空间波形信息通过傅里叶变化转变成频域信息,从而能够形象地描述空间频率范围内某一频率处的波前误差。为描述数控小工具精密抛光后钛宝石样件的中频误差,对功率谱密度进行了计算,干涉仪得到的面形图即为表面的高度图h(x,y),进行傅里叶变化后即得高度图的频谱^[23],表示为

H~(u,v)=∫-b/2b2∫-a/2a2h(x,y)exp[-2π/(ux+vy)]dxdy,(5)

H~(um,vn)=F{h(xm,yn)}ΔxΔy,(6)

式中:x和y分别为水平和垂直方向上的表面位置变量;u和v分别为水平和垂直方向上的空间频率变量;F表示二维快速傅里叶计算;u_m和v_n分别为水平和垂直方向上离散化的空间频率;y_n为水平和垂直方向上离散化的表面位置。参数a和b是表面高度图总的宽度和高度。对于二维功率谱密度,可以在表面高度图频谱中将其表示为单位面积振幅的平方A。因此,功率谱密度可以表述为

PSD(u,v)=1AH~(u,v)2=1ab∫-b/2b2∫-a/2a2h(x,y)dxdy2。(7)

依据(7)式计算得到的中频功率谱密度如图10(b)所示,空间频段范围为2.5~33 mm,空间周期2.5 mm下限的选择是由测量所用的干涉仪决定。本文所用干涉仪的口径为600 mm,CCD阵列为1000×1000,对应的最小额横向和纵向空间分辨率均约为0.6 mm。为保证测量值可信且有效滤波,空间尺寸至少包含3~4个像素点,本文选取了4个像素点,因此下限选了2.5 mm。参照美国国家点火装置对元件中频段的划分选取上限值为33 mm,因为其定义的中频段空间波长的上限为33 mm^[10]。从图10(b)中可以看出,经过数控小工具修形后,功率谱密度曲线上明显出现了中频误差调制特征峰。

针对数控小工具加工导致的中频误差,光顺加工是一种有效的抑制手段^[24-25]。为此,对小磨头精密抛光后的样件进行了光顺加工,光顺盘的选择参照单轴机的原理,其直径为工件直径的80%,光顺加工方式为工件主轴转动,光顺盘自转加平动,平动偏心量为30 mm。具体的光顺加工参数如表7所示,光顺加工过程示意如图11所示。

光顺后钛宝石样件的高精度低频误差基本上没有被破坏,PV值达到了约0.239λ,同时周期性波纹被有效去除,功率谱密度得到显著抑制,如图12所示。光顺后低频PV变化与中高频误差的分布密切相关,由于采用了CCOS小工具修形,故可能存在许多局部小区域残留误差,导致有个别高点,经过光顺后,局部中高频误差被平滑,PV可能会有所下降;但若过度光顺,低频误差累积后,低频PV就会变大。因此,针对钛宝石样件,利用光顺工艺可以在保持低频面形误差不恶化的情况下,有效去除小工具修形引起的中高频误差。

图 11. 光顺加工过程示意图

Fig. 11. Schematic of smoothing process

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图 12. 光顺加工结果。(a)光顺加工后钛宝石样件的透过波前;(b)光顺加工后的功率谱密度(空间周期为2.5~33 mm)

Fig. 12. Results of smoothing. (a) Transmission wavefront of Ti∶sapphire sample after smoothing; (b) power spectral density after smoothing (spatial period is 2.5-33 mm)

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4 结论

本文针对钛宝石晶体加工和检测的难题,分析了晶体双折射对透射波前检测带来的影响,利用线偏振激光干涉检测光源解决了晶体双折射效应导致的干涉条纹不能有效解析的问题,实现了晶体透射波前的精确检测。针对钛宝石晶体的物理、化学性质,利用正交实验和灰度关联分析法,开展了钛宝石晶体小磨头低缺陷、超光滑工艺加工研究,获得了钛宝石低缺陷、超光滑抛光过程中不同工艺参数的影响规律,使钛宝石晶体表面达到了超光滑量级。通过不同加工阶段研抛盘的设计和抛光辅料的选择,优化并耦合传统抛光、数控小工具抛光以及光顺工艺参数,成功实现PV值优于0.239λ(λ=632.8 nm)大尺寸钛宝石晶体元件的透射波前,且实现了中频功率谱密度的有效控制。