1 引言

Inconel 718合金是一种常见的时效硬化合金,已被广泛应用于航空航天、石油化工等行业。在工业实际应用中,为了使Inconel 718合金达到最好的使用性能,通常需要根据应用环境和使用要求来选择合适的热处理方案^[1-3]。

激光增材修复技术作为一种先进的制造技术,目前已被广泛用于缺损、失效零件的修复。但是,由于激光增材修复过程具有快速加热、快速冷却的特点,增材修复区域的组织通常与常规方法制备的基体组织有所不同,一般呈现为亚稳态组织^[4-8]。此外,由于熔池冷却速度较快,修复区域中的强化相析出不充分,力学性能通常不理想。为了使修复后的零件达到使用要求,需要采用合适的热处理方法对其进行强化处理。研究表明,适当的热处理能够显著提高激光修复后再制造件的力学性能。赵剑峰等^[9]对激光修复GH4169合金的高温断裂性能进行了研究,结果表明,采用优化工艺修复后的零件的高温抗拉强度能够达到原始零件的85%。卞宏友等^[10-11]研究了热处理制度对激光再制造GH4169合金组织和力学性能的影响,实验结果表明,对合金进行时效处理后,枝晶间Laves相减少,抗拉强度提高至与锻件相当,但塑性降低。可见,时效处理对进一步提高再制造件的力学性能非常重要。刘奋成等^[12]研究了时效处理对固溶态及沉积态激光立体成形Inconel 718合金中δ相析出的影响规律,认为固溶态及沉积态试样在时效过程中δ相析出规律有所不同,固溶态试样中的δ相优先在晶界处形核长大,且形核速率小于沉积态试样。此外,激光增材再制造零件的热处理制度与激光增材制造零件的热处理制度有所差异。对于激光增材制造件来说,可以利用高温固溶处理消除Laves相,但是对于激光增材再制造件来说,高温固溶处理容易使母材部分的晶粒尺寸变大,力学性能降低^[13]。

目前,激光增材再制造Inconel 718合金的时效热处理制度往往直接沿用锻造和铸造的热处理

制度,没有针对激光增材再制造技术及Inconel 718沉积态合金的组织特点进行充分优化,且缺乏激光再制造件在时效处理过程中母材组织及力学性能方面的相关研究报道^[11-13]。本课题组前期研究了热处理温度对Laves相溶解规律的影响,结果表明,在高于1080 ℃下热处理1 h能使Laves相基本溶解,而热处理温度较低(940 ℃和980 ℃)时,在Laves相周围析出了少量针状δ相^[14]。δ相作为强化相γ″的平衡相,对力学性能具有非常重要的调控作用。此外,与Laves相相比,δ相虽然消耗的Nb元素相对较少,而且它的适量析出能够在一定程度上控制合金的晶粒尺寸,提高合金的缺口敏感性,但是如果在热处理过程中析出了过量的δ相,则势必会影响强化相γ″的析出^[12,15]。鉴于此,本文对经过不同时效处理的激光增材再制造Inconel 718修复区及母材的组织和性能的演变规律进行分析,并讨论了时效处理过程中主强化相γ″相和δ相的转变行为,以期为激光增材修复Inconel 718合金提供理论基础。

2 实验材料及方法

2.1 实验材料

实验所用母材为100 mm×80 mm×15 mm的轧制态Inconel 718高温合金板材,实验前对其进行如图1所示的预制坡口处理。为防止修复过程中熔合不良缺陷的产生,根据前期工作经验选择坡口角度α=140°的预制凹槽进行修复^[16]。激光增材修复材料采用与母材成分相似的Inconel 718球形粉末,粒径为53~150 μm,化学成分见表1。

图 1. 预制凹槽尺寸图

Fig. 1. Dimensions of premade groove

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2.2 实验方法

采用配有同轴送粉头的最大输出功率为2 kW的LDF型柔性光纤耦合半导体激光器对预制凹槽进行修复。激光波长为980~1070 nm,焦距为400 mm,光斑直径为4 mm,光斑能量密度呈近似平顶分布。修复过程中使用氩气作为保护气及载气。激光再制造修复工艺参数如下^[14]:激光功率P=0.9 kW,扫描速度v=6 mm/s,送粉速率Q=10 g/min,搭接率为40%,z轴抬升量为0.64 mm,修复方式为长边扫描,即沿着垂直于预制槽宽(12 mm)的方向进行填充。不同的时效处理实验方案如表2所示。

用腐蚀液(100 mL HCl+100 mL C₂H₅OH+5 g CuCl₂)对试样进行腐蚀,然后利用ZEISS EVO18型扫描电镜(SEM)对试样的显微组织及析出相进行观察和分析。采用自动维氏硬度计测试不同时效时间下的试样显微硬度,加载的载荷为1.96 N,加载时间为10 s。利用万能试验机(SANS公司)进行常温拉伸性能测试,拉伸件尺寸如图2所示。

图 2. 常温拉伸性能测试试样的尺寸

Fig. 2. Dimensions of specimen for testing tensile properties at room temperature

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3 实验结果与分析

图3所示为在800 ℃时效不同时间的Inconel 718沉积层的组织形貌,可以看出:当时效时间为4 h时,Laves相周围存在强化相γ″和少量细针状δ相;随着时效时间延长,强化相γ″逐渐消失,针状δ相逐渐长大,时效16 h后基本无γ″相存在,时效32 h后长链状Laves相明显减少。此外,δ相在残余Laves相周围的生长具有一定的特点,即基本依附于Laves相周围,并向两侧枝晶生长。

表3是在800 ℃时效不同时间后修复层中δ相的平均长度L和平均宽度W。通过统计发现,δ相的平均长度L、平均宽度W均与时效时间的立方根t^1/3成线性关系,如图4所示。由文献[ 17]可知,该生长过程遵循LSW(Lifeshitz-Slyozow-Wagner)理论,其动力学关系式为

D3-D03=Kt,(1)

式中:D为时效处理后δ相的平均尺寸,单位为nm;D₀为δ相开始长大时的平均尺寸,单位为nm;K为长大速率,单位为nm³/h;t为时效时间,单位为h。从图4可以看到,δ相在长度方向的生长速率高于在宽度方向上的长大速率。

图 3. 在800 ℃时效不同时间后的修复层的SEM形貌。 (a) 4 h; (b) 8 h; (c) 16 h; (d) 32 h

Fig. 3. SEM images of repaired Inconel 718 alloy with different aging time at 800 ℃. (a) 4 h; (b) 8 h; (c) 16 h; (d) 32 h

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图 4. δ相平均尺寸随时效时间的变化

Fig. 4. Average size of δ phase as a function of aging time

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由文献[ 12-15]可知,δ相的析出行为与其形核位置及时效温度有关。当时效温度高于900 ℃时,δ相可以直接从过饱和的固溶体中析出,而当时效温度低于900 ℃时,由于强化相γ″的析出能垒比δ相的析出能垒低得多,所以δ相一般晚于γ″和γ'相析出。因此,在800 ℃的时效处理过程中,Laves相周围优先析出强化相γ″,但是由于γ″为亚稳定相,随着时效过程的进行会发生δ相转变,具体过程如图5所示。在时效处理过程中,随着时间的推移,γ″相吸收Laves相溶解的Nb元素而在γ基体中形核析出,进而在γ″/γ界面产生较大的晶格畸变,导致γ″相在(112)密排面上出现错排,从而产生堆垛层错。该层错为3个连续的CACA堆垛型结构,其结构与δ相的晶体结构特征一致^[17-18]。因此,δ相很容易通过切变的方式在γ″相密排面层错的基础上形核。之后,形核的δ相沿着γ″相的密排方向不断长大,在与其他γ″相接触或者相交时产生新的层错,促使新的δ相形核和长大,即促使γ″→δ的转变。

图 5. δ相的形核与长大机制

Fig. 5. Nucleation and growth mechanism of δ phase

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图6是轧制态母材Inconel 718 合金在800 ℃下时效不同时间后的SEM形貌,可以看出:时效4 h后,γ″相在晶内析出,但尺寸较小,棒状、颗粒状和细小的针状δ相在晶界析出;随着时效时间延长,晶内γ″相粗化,且部分区域出现了长针状δ;当时效时间达到32 h时,晶界处的δ相沿晶界生长,晶体内的大部分强化相γ″消失,晶内生成的δ相彼此平行,生长方向规律。这是因为随着时效时间延长,δ相在强化相γ″的层错上形核并长大析出,相邻δ相彼此连接,在晶内表现为平行式生长,且时效时间越久,δ相尺寸越大。

母材和修复层中δ相的析出行为有所差异,这是因为δ相的析出与Nb元素含量有很大关系,且Nb元素含量越高越有利于其快速析出。对于沉积态Inconel 718 来说,由于强化元素Nb主要在枝晶间偏析,因此,δ相优先在枝晶间的Laves相周围生成。而对于轧制态母材来说,由于其制备特点,Nb元素在晶界处的含量高于晶内含量,因此优先在晶界析出。

图 6. 在800 ℃时效不同时间后的热轧态母材的SEM形貌。 (a) 4 h; (b) 8 h; (c) 16 h; (d) 32 h

Fig. 6. SEM images of hot-rolled Inconel 718 substrate with different aging time at 800 ℃. (a) 4 h; (b) 8 h; (c) 16 h; (d) 32 h

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从图7可以看出:时效处理前,修复层及母材的显微硬度较小;经过4 h时效处理后,显微硬度显著提高,但是随着时效时间的进一步延长,两者的显微硬度均呈现逐渐降低的趋势。这是因为沉积态组织中几乎没有强化相γ″析出,而在后续时效处理过程中,强化相γ″析出,从而使得显微硬度显著提高;但是随着时效时间的推移,强化相γ″逐渐粗化并逐渐发生γ″→δ的转变,使其硬度呈现下降趋势。此外,在相同的时效时间下,母材的显微硬度高于修复层的显微硬度。这是因为母材为热轧态的锻造板材,热加工过程中没有Laves相析出,微观偏析不严重,与激光修复层相比易于在后续时效过程中析出强化相。

图 7. 在800 ℃时效不同时间后的修复层及母材的显微硬度

Fig. 7. Microhardness of repaired layer and substrate of Inconel 718 alloy with different aging time at 800 ℃

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图8是激光增材修复Inconel 718合金在800 ℃下时效不同时间后的室温拉伸应力-应变曲线以及拉伸性能柱状图。由图8可知:与沉积态试样相比,在800 ℃时效处理后的试样的拉伸性能明显提高;随着时效时间延长,试样的抗拉强度在时效4 h时达到峰值1026 MPa,较沉积态试样的884 MPa提高了16.1%,此时,断后伸长率为5.2%;时效8 h后,试样的拉伸性能有所降低,抗拉强度和断后伸长率分别为988 MPa和4.8%;继续延长时效时间,试样的拉伸性能进一步变差,当时效时间延长至32 h时,抗拉强度降低为882 MPa,此时试样中的γ″相几乎全部转变为δ相,对Inconel 718 合金强度带来不利影响。李亚敏等^[19]在长时间时效处理对GH625合金组织及性能影响的研究中也发现了相似的结果,即时效过程中大量δ相的析出长大会导致GH625合金的强度和塑性降低。

图 8. 激光增材修复Incone 718合金在800 ℃时效不同时间后的拉伸应力-应变曲线及拉伸性能。(a)应力-应变曲线;(b)拉伸性能

Fig. 8. Tensile stress-strain curves and tensile properties of Inconel 718 alloy repaired by laser additive manufacturing with different aging time at 800 ℃. (a) Tensile stress-strain curves; (b) tensile properties

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图9为激光增材修复Inconel 718 合金在不同时效时间下的拉伸断裂宏观图,可以看出,不同时效时间下的试样均断裂于修复区,而非修复结合处,这说明增材修复区域与母材连接良好。同时也表明激光增材修复件经时效处理后,修复区仍然是薄弱区域。此外,所有试样的拉伸断口整齐,没有发生明显的塑性变形,呈现典型的脆性断裂特征。用扫描电镜对断口进行观察,结果如图10所示,可以看出,不同试样拉伸断口上的韧窝尺寸相近,但是随着时效时间延长,韧窝深度变浅,说明试样的塑性逐渐变差,这与图8中的拉伸测试结果一致。

图 9. 激光增材修复Inconel 718 合金在800 ℃时效不同时间后的拉伸断裂宏观图

Fig. 9. Macrograph of tensile fractures of Inconel 718 alloy repaired by laser additive manufacturing with different aging time at 800 ℃

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图 10. 激光增材修复Inconel 718 合金在800 ℃时效不同时间后的拉伸断口形貌。 (a) 4 h; (b) 8 h; (c) 16 h; (d) 32 h

Fig. 10. SEM images of tensile fractures of Inconel 718 alloy repaired by laser additive manufacturing with different aging time at 800 ℃. (a) 4 h; (b) 8 h; (c) 16 h; (d) 32 h

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图11是激光增材修复Inconel 718 合金在800 ℃时效不同时间后拉伸断口的横截面形貌,可以看出,拉伸断口主要沿着枝晶间的Laves相、δ相和γ基体之间的相界面延伸。这是因为在修复过程中,Nb、Mo和Ti等强化元素在枝晶间偏析形成了Laves相,导致γ基体的强化元素贫瘠,大大削弱了γ基体的强度,促使裂纹沿着Laves相界面产生。此外,时效过程中δ相通过消耗强化元素在枝晶间大量析出,并且随着时效时间延长而不断增多,加剧了枝晶间强化元素的贫瘠程度,削弱了基体的强度,为拉伸过程中裂纹的萌生与扩展提供便利通道。

图 11. 激光增材修复Inconel 718合金在800 ℃时效不同时间后拉伸断口的横截面形貌。(a) 4 h; (b) 8 h; (c) 16 h; (d) 32 h

Fig. 11. Cross-sectional morphologies of tensile fractures of Inconel 718 alloy repaired by laser additive manufacturing with different aging time at 800 ℃. (a) 4 h; (b) 8 h; (c) 16 h; (d) 32 h

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4 结论

在时效过程中,Inconel 718合金激光修复层中的δ相通过切变的方式在Laves相周围γ″相密排面层错的基础上形核,并沿着γ″相的密排方向不断长大。

激光再制造试件在时效处理过程中,母材中的δ相优先在晶界处形核,随着时效时间的延长,δ相最终在晶粒内部形成且取向一致。

随着时效时间延长,Laves相及强化相γ″逐渐减少,δ相不断形核长大,导致激光再制造Inconel 718合金母材及修复区的显微硬度呈现下降趋势。

在800 ℃下时效不同时间后,激光再制造试件在修复区发生脆性断裂,断口上韧窝的尺寸相似;随着时效时间延长,韧窝深度变小。