基于成像极化浊度计的颗粒粒径检测技术 下载: 1078次
1 引言
颗粒作为物质存在的主要形式之一,构成了五彩斑斓的有机世界。随着科学技术的发展,颗粒在化工、建筑、环保等领域的应用越来越广泛,对颗粒粒径的准确检测是目前主要的技术难点[1]。粒径大小是颗粒的主要参数,直接影响了其使用效果。颗粒粒径的检测手段逐渐成熟,包括筛分法、沉降法和显微镜法等传统方法,这些方法操作简单,但受人为主观因素影响大、准确度较低,无法满足检测要求[2-4]。颗粒成像检测技术因具有精度高、可在线检测和操作简便等优点,逐渐成为该领域的研究热点。胡淼等[5]根据米散射理论,利用CCD侧向激光雷达建立了PM2.5颗粒的检测系统;Chen等[6]利用线阵CCD搭建了激光粒度仪,对颗粒粒径进行了反演测量;Song等[7]利用CCD探究了相对湿度对城市有机颗粒的影响;Mei等[8-9]搭建沙氏激光雷达,利用多波长技术对PM2.5、PM10等大气污染颗粒进行了观测;孟祥谦等[10]以水蒸气和氮气分别代表大、小粒子,通过成像极化浊度计进行了相关散射实验,实验结果与瑞利散射理论基本吻合。本文在此基础上利用极化浊度计以CCD成像的方式对粒径为2 μm的聚苯乙烯标准粒子(PSL)进行检测,保证高分辨率的同时还兼顾了检测的实时性。用散射相函数反演得到了PSL的粒径分布,并与宽范围颗粒粒径谱仪(WPS)和扫描电镜(SEM)的检测结果进行了对比,结果表明该装置的检测精度较高。
2 实验设备与方法
2.1 极化浊度计
实验设计的成像极化浊度计(IPN)原理如
2.2 宽范围颗粒粒径谱仪
选用美国MSP公司生产的WPS(1000XP)对2 μm的PSL粒径进行检测,该仪器由凝结核粒子计数器、激光粒子仪和微分电迁移率分析仪组成,粒径分析范围为5 nm~10 μm,激光器向PSL发射激光,产生散射光,散射光信号在弧度为20°~100°的球面镜内被光电倍增管收集,进而得到PSL的粒径范围。
2.3 扫描电镜
SEM是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微型观察仪器,可对物品进行微观成像。实验采用的SEM(Hitachi S-480)分别在不同倍数下观察PSL,并分析其微粒特征。
2.4 实验方法
实验以美国杜克科技公司提供的直径为2 μm的PSL(4K-02)为观测对象,将PSL置于气溶胶发生器中,以去离子水为分散剂,使PSL样品雾化,形成气溶胶体系,用氮气将PSL吹入成像极化浊度计中进行检测。成像极化浊度计向PSL发射波长为532 nm的激光,通过电机控制1/2波片,使激光以0°或90°的偏振态发射,利用CCD得到PSL的光谱图像,对散射光图像进行分析和反演,将实测的散射相函数与对应偏振角的理论散射相函数进行比较,得到PSL的粒径,并与WPS和SEM的检测结果进行对比,以验证该装置检测结果的准确性。
2.5 数据处理
激光通过颗粒时,会发生吸收和散射两种现象。以直径为2 μm的PSL为例,根据米散射理论对PSL样品的散射图像进行处理,得到其散射相函数。因粒子的粒径远大于入射光波长(532 nm),因此会发生米散射,样品室中的PSL在散射角为θ,与光源距离为d处的散射光光强可表示为[11]
式中,Dmax和Dmin分别为PSL粒径的上限和下限,i1和i2分别为入射光强矢量垂直和平行于观测平面的强度分布函数,λ为激光波长,φ为散射光的偏振角,F(D)为PSL的粒径分布函数,可将(1)式离散为
式中,N为离散的个数,θn为散射角。建立入射光比值矩阵J
式中,I0为入射光光强,为方便计算建立散射系数矩阵T,其中的元素
粒径分布函数组成的矩阵F
可将(2)式表示为
由于系数矩阵T为病态矩阵,无法直接求解,因此可通过独立模式算法或非独立模式算法来解决。相比非独立模式算法,独立模式算法不需提前知道颗粒粒径分布信息。因此,采用独立模式算法中的Chahine迭代算法对PSL粒径进行反演,Chahine迭代算法精度高且迭代模式简单,可满足本装置的检测要求。
设PSL的粒径分布列向量W(0)为初始值,则
式中,T为散射系数矩阵,sum(T)为列向量累加的光强,E为光强分布列向量,T'为散射系数矩阵T的转置矩阵,k为迭代次数,‘./’表示将各向量元素对应相除,‘.*’表示将各向量元素对应相乘。
虽然Chahine迭代算法在颗粒粒径反演中应用广泛,但该方法对噪声敏感、抗噪能力弱。因此需要使用去背景法和叠加平均法对图像进行校正,去除噪声以保证算法的准确性。将CCD实时观测的PSL散射图像以Tiff格式储存,通过Matlab软件从图像的灰度值中提取到其光强分布,得到其散射相函数,并与2 μm颗粒理论散射相函数进行对比,通过Chahine迭代算法反演得到粒子粒径及其粒径分布,最后对检测结果的准确度进行检验。
3 结果与讨论
3.1 PSL极化浊度计图像
使激光器以调制振幅的方式出光,通过编写的颗粒散射光采集软件获取颗粒的实时散射图像,用图像中各像素点的灰度值表示该点的散射光强度。
图 2. 极化浊度计PSL粒子观测图像。(a)背景图像;(b)低浓度PSL散射光图像;(c)高浓度PSL散射光图像;(d)降噪后PSL散射光图像
Fig. 2. Image of PSL particles from polarization nephelometer. (a) Image of the background; (b) image of low-level PSL scattered light; (c) image of high-level PSL scattered light; (d) image of PSL scattered light after noise reduction
3.2 WPS数据
WPS的检测结果如
图 3. WPS观测结果。(a)颗粒粒径浓度;(b)颗粒质量浓度
Fig. 3. Observations results of WPS. (a) Particle size concentration of particulate matter; (b) mass concentration of particulate matter
3.3 SEM数据
SEM可得到清晰的颗粒图像,并对颗粒粒径进行粗略评估,为了获得样品的真实粒径分布,通过SEM对PSL进行图像采集,以获取其真实的粒径分布,结果如
图 4. PSL标准粒子样品SEM图像。(a)原始图像;(b) SEM的放大图
Fig. 4. SEM images of PSL standard particle samples. (a) Original image; (b) enlarged image of SEM
3.4 极化浊度计检测结果
为方便比较,将测得的散射光光强与理论散射光光强进行归一化处理,
图 6. PSL的实测和理论散射相函数对比。(a)偏振角为0°;(b)偏振角为90°
Fig. 6. Comparison of measured and theoretical scattering phase functions for PSL. (a) Polarization angle is 0 °; (b) polarization angle is 90 °
图 7. PSL标准粒子散射相函数理论值与测量值对比结果。(a)偏振角为0°;(b)偏振角为90°
Fig. 7. Comparison of theoretical and measured values of PSL particle scattering phase function. (a) Polarization angle is 0 °; (b) polarization angle is 90 °
提取所有PSL散射光图像的灰度值,处理后得到对应散射相函数,使用Chahine迭代算法反演得到对应的PSL粒径,结果如
表 1. PSL粒子检测结果
Table 1. PSL particle detection results
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4 结论
根据米散射理论,设计了基于CCD的极化浊度计,利用该装置对2 μm的PSL粒径进行检测,得到大角度的PSL散射图像。通过去背景法与叠加平均法消除背景噪音,得到其散射相函数;将检测结果与2 μm球形颗粒的理论散射相函数进行对比拟合,得到较好的线性相关性,通过Chahine迭代算法反演得到的粒径为1.94 μm。将检测结果与主流颗粒粒径检测装置进行对比,结果表明,该装置检测结果准确,不受主观因素影响,分辨率高同时还兼顾检测实时性,在颗粒粒径检测方面有较好的应用前景,可与传统方法相互补充,为颗粒粒径检测提供新思路。
致谢 感谢中国科学院安徽光学精密机械研究所的李学彬老师提供宽范围粒径谱仪,为本文提供了粒径数据对比。
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潘新, 王章军, 孟祥谦, 王秀芬, 陈超, 邓伟, 刘兴涛, 李辉, 李先欣, 庄全风. 基于成像极化浊度计的颗粒粒径检测技术[J]. 激光与光电子学进展, 2020, 57(9): 092902. Xin Pan, Zhangjun Wang, Xiangqian Meng, Xiufen Wang, Chao Chen, Wei Deng, Xingtao Liu, Hui Li, Xianxin Li, Quanfeng Zhuang. Particle Size Detection Technology Based on Imaging Polarization Nephelometer[J]. Laser & Optoelectronics Progress, 2020, 57(9): 092902.