1 引言

半导体产业的发展与我国**、**、航空航天、能源等科技领域的进步息息相关^[1-2]。以单晶碳化硅(SiC)为代表的第三代半导体材料是一种重要的新型宽禁带半导体材料,可作为生长氮化嫁(GaN)、石墨烯的衬底材料。同时,单晶SiC材料具有高杨氏模量、高硬度、耐高温、耐腐蚀等特性,可广泛用于制作高温、高频的大功率半导体器件^[3],更是新一代雷达、卫星通讯、通讯基站的核心部件材料,具有相当重要的应用价值和广阔的发展前景。

单晶SiC晶圆衬底的平整度、表面粗糙度和亚表面损伤大小是衡量晶圆加工质量的核心指标。因此,研究高精度、高效率、高质量、低成本的单晶SiC晶圆超精密加工技术具有极为重要的意义^[4-5]。目前,国内外诸多研究人员开展了单晶碳化硅衬底的超精密加工工艺研究。Su等^[6]用氧化铝磨粒对直径为5.08 cm的6H-SiC的Si面和C面进行化学机械抛光,获得了表面粗糙度优于1 nm的SiC单晶衬底。Chen等^[7]利用化学机械抛光(CMP)技术对单晶SiC材料开展了抛光实验研究,分析了碱性抛光条件下的抛光效率及表面粗糙度。Yin等^[8]使用粒径(直径,全文同)为3 μm的金刚石微粉对6H-SiC(001)进行机械抛光,尺寸为10 μm×10 μm,对应的表面粗糙度为2.5 nm。Deng等^[9-10]提出等离子体辅助抛光单晶碳化硅的方法,借助大气压下水蒸气等离子体辐射进行表面改性,并使用 CeO₂磨料进行抛光,获得无损伤且平坦化的碳化硅表面,但抛光前需要对表面进行适当的改性处理。Eryu等^[11]使用N离子注入和化学机械抛光相结合的方法将直径为5.08 cm的 SiC单晶衬底表面的粗糙度方均根(RMS)提升至0.6 nm。Everson等^[12]使用KOH对6H-SiC进行腐蚀处理后,用原子力显微镜测得直径为5.08 cm的SiC单晶衬底表面粗糙度R_a为0.5 nm。上述研究虽然得到了单晶SiC衬底超光滑表面,但加工效率和表面质量仍有待于进一步提升。因此,亟需新的加工策略和方法以提高单晶SiC晶圆的加工效率和加工质量。

本文提出将传统环抛工艺与磁流变抛光(MRF)相结合的单晶SiC晶圆加工新方法。首先,采用传统环抛对晶圆进行快速加工研磨抛光,获得亚纳米量级的表面粗糙度。然后,采用磁流变抛光对晶圆表面进行均匀抛光,环抛后表面存在的微小深坑得到消除或展宽,实现了对晶圆亚表面损伤(SSD)的快速去除。最后,采用环抛配合纳米金刚石抛光液,对晶圆进行最终的精抛光,并获得了具有高表面质量的超光滑表面。利用本文所提出的方法,实现了单晶SiC晶圆的快速、超光滑、无亚表面损伤加工,有利于提高晶圆衬底加工效率和表面质量,进而提升其电学特性。

2 环抛机加工

2.1 环抛机加工过程

为了验证所述工艺的可行性,对一块直径为100 mm的单晶SiC晶圆进行实际加工。首先,采用封胶将单晶SiC晶圆粘结到初始面形峰谷值(PV)优于100 nm的熔融石英玻璃基板表面,粘结方式如图1所示。然后,采用环抛机对激光切割的晶圆表面进行快速抛光,抛光过程如图2所示。

图 1. 粘结示意图

Fig. 1. Schematic of bonding

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图 2. 环抛加工图

Fig. 2. Fabrication by ring polishing

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环抛机抛光分为两步,镜面上方的配制块配重均为3 kg,选取不同粒径的单晶金刚石微粉作为抛光粉,具体加工参数如表1所示。

常规加工策略:首先使用粒径为14~28 μm的金刚石微粉快速消除晶圆的切割损伤,然后分别采用粒径为8~16 μm、4~8 μm及1.5~3.5 μm的金刚石微粉逐步消除上一道工序残留的表面损伤和亚表面损伤^[13]。本文采用环抛机和粒径为14~28 μm单晶金刚石微粉,为了降低加工正压力,减少表面划痕及减小亚表面损伤的深度,采用低配重并结合沥青抛光盘环抛加工20 h,以消除表面切割损伤。但是,晶圆表面仍然存在表面缺陷及亚表面损伤层,根据中位裂纹深度理论可知,亚表面损伤SSD约等于P^2/3(P为加工正压力),可以估计本道加工工序造成的SSD为 1.0~1.5 μm^[13-14]。进一步直接采用粒径为1.5~3.5 μm的单晶金刚石微粉加工18 h,消除上一道工序留存的表面缺陷及亚表面损伤。

2.2 环抛机加工结果

利用环抛机对单晶SiC晶圆进行38 h抛光后,采用Zygo公司的New View 7200白光干涉仪对加工后表面进行粗糙度检测,测量得到加工表面粗糙度结果如图3所示。从图3中可以看出,粗糙度PV值为88.193 nm,RMS为0.735 nm,表面粗糙度R_a为0.571 nm。虽然环抛机加工后的SiC晶圆表面粗糙度达到亚纳米量级,但其表面分布着深度不同的麻点和深坑,产生了较多的高频成分。在传统环抛加工过程中,抛光作用力垂直于工件表面,SiC晶圆与磨粒之间的机械作用力较大,使得单晶SiC晶圆的表层产生麻点、划痕等表面缺陷以及亚表面损伤。根据中位裂纹深度理论分析可知,亚表面损伤SSD为150~200 nm。

若晶圆表面存在的表面缺陷及亚表面损伤无法消除,单晶的电学性能将大打折扣,甚至无法使用。如果继续采用传统加工方法来消除表面缺陷及亚表面损伤,这将意味着需要进一步采用纳米级的抛光粉和更小配重(正压力),从而导致材料去除效率过低(<0.1 μm·h^-1),若要完全消除亚表面损伤并保证表面粗糙度,需要近10 h的分步骤抛光且无法保证平面度的稳定。因此,传统的加工方法很难解决这一问题。鉴于此,本文提出将传统环抛与磁流变抛光技术相结合的新方法,实现对晶圆表面缺陷及亚表面损伤的快速消除。

图 3. 加工表面典型的粗糙度

Fig. 3. Typical roughness of fabricated surface

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3 单晶SiC晶圆的磁流变抛光

3.1 磁流变抛光技术原理

磁流变抛光技术的基本工作原理如图4所示。

图 4. 磁流变抛光原理图。(a) MRF系统示意图; (b)磁流变抛光液在抛光下的状态

Fig. 4. Principle of MRF. (a) Diagram of MRF system; (b) magnetorheological polishing fluid state under polishing

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喷射泵通过喷嘴将储液罐中的磁流变抛光液喷洒在旋转抛光轮上,抛光液在抛光轮的带动下通过工件与抛光盘之间的微小间隙,此处的高梯度磁场(电磁场或是永磁场)使磁流变抛光液从液体状态转变成类固体形态,形成一个柔性抛光磨头,柔性抛光磨头在旋转抛光轮的带动下对工件进行抛光。磁流变抛光液形成的柔性磨头通过磁场作用区域后,又变为具有流动性的液体,并通过回收泵被回收至储液罐^[15-16]。磁流变抛光技术具有去除效率高、去除函数稳定、抛光表面质量好、不引入亚表面损伤等优点,并且磁流变抛光常作为亚表面损伤检测的方法^[17]。目前磁流变抛光可以实现对多种材料的抛光,包括玻璃、硅(单晶硅、改性镀层)、碳化硅及部分金属材料等^[18-19]。

3.2 去除函数实验

要实现单晶SiC的高效磁流变抛光,采用合适的磁流变抛光液是关键,为此研制了适用于单晶SiC材料抛光的磁流变抛光液。抛光液的主要成分如表2所示。所用铁粉粒径为4.5 μm,抛光粉为金刚石微粉,粒径为0.5 μm。

采用所研制的磁流变抛光液开展去除函数实验,实验采用的单晶SiC晶圆直径为100 mm,而且其表面经过传统环抛加工,表面精度PV小于150 nm,粗糙度RMS小于1 nm。去除函数实验采用的抛光参数与实际加工时采用的参数一致,去除函数的单点驻留抛光时间为10 s,具体抛光参数如表3所示。

实际去除函数的测试加工图如图5所示。

图 5. 去除函数测试加工图

Fig. 5. Process chart of removal function test

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经过10 s的单点驻留抛光,所得去除函数的Zygo干涉检测结果如图6所示,其中色度条表示去除量,单位是波长λ(波长λ=632.8 nm)。基于检测结果进行计算,得到去除函数的峰值去除效率(PRR)达到2 μm·min^-1,去除函数的尺寸为14.5 mm×4.8 mm。

图 6. 单晶SiC的去除函数

Fig. 6. Removal function of single-crystal SiC

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3.3 单晶SiC晶圆的均匀抛光

进一步开展单晶SiC晶圆的全口径加工实验。采用上述实验所得到的去除函数,并在原始面形基础上附加200 nm的去除量,进行全口径的均匀去除。加工轨迹采用图7所示的光栅式轨迹,其中X、Y分别表示横、纵向上的尺寸。由于加工的SiC晶圆的直径是100 mm,因此在模拟计算路径规划过程中进行了适当的延拓,延拓后的直径为120 mm,这将有利于确保100 mm有效直径内晶圆表面材料的均匀去除。

图 7. MRF加工轨迹

Fig. 7. MRF processing trajectory

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基于去除函数及单晶SiC附加的均匀面形,通过求解驻留时间矩阵方程^[20],得到总的加工时间为35 min。经过35 min的磁流变均匀抛光,晶圆表面的面形误差分布如图8所示。

图 8. 经过35 min MRF后的面形误差分布

Fig. 8. Surface error distribution after MRF for 35 min

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与传统的加工方式不同,磁流变抛光过程中磁流变抛光液随抛光轮旋转形成较大的剪切力并作用于工件表面,实现了材料的去除。因此,磁流变抛光作用力是剪切力为主,压力为辅。晶圆表面经过环抛后依然存在表面缺陷和亚表面损伤,采用磁流变抛光后,其结果如图9所示。

图 9. 磁流变抛光后的晶圆表面

Fig. 9. Wafer surface after MRF

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从图9中可以看出,经过磁流变抛光后,整个表面的粗糙度R_a变化较小,且环抛机抛光后留下的表面缺陷平坦化,沿抛光轮旋转方向的划痕深度减小,宽度变大。同时,亚表面损伤也暴露出来。所以,磁流变抛光技术将传统抛光技术不能消除的麻点转化为能加工的凹槽,将难以消除的亚表面损伤暴露出来,达到可消除的目的。上述方法将为后续通过传统的CMP或者环抛技术实现晶圆表面高精度平整加工,进而获得高质量的单晶SiC晶圆提供了必要的参考。

基于上述磁流变抛光后的单晶SiC表面,采用环抛机结合纳米金刚石(中心粒径为50 nm)抛光液,进行2 h的精抛光,抛光后表面的粗糙度如图10所示。磁流变抛光后的表面再经过环抛机精密抛光,其表面的粗糙度PV降低至9.611 nm,此时表面缺陷(凹坑,麻点)已完全消除,表面粗糙度RMS降低至0.41 nm,R_a降至0.327 nm。可以看出,将磁流变抛光与传统抛光方法相结合可以实现单晶SiC晶圆的超快速高质量加工。不仅缩短了约7 h的加工时间,提升了加工效率,还确保了所加工晶圆的加工质量。

图 10. 最终单晶SiC晶圆的表面粗糙度

Fig. 10. Final surface roughness of single-crystal SiC wafer

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综上所述,针对单晶SiC晶圆的加工,本文提出了如下加工策略。首先,晶圆的缺陷和前期减薄需要通过传统抛光方式来完成;然后,采用磁流变抛光对上一步的晶圆进行抛光,并将隐藏的麻点、缺陷及SSD暴露出来;最后,采用传统抛光技术实现晶圆的高精度精抛光。采用该策略可以解决传统抛光方式难以解决的亚表面缺陷问题,从而获得性能优良的单晶SiC晶圆。

4 结论

为了解决传统单晶SiC晶圆的加工周期长,加工质量难以控制等问题,提出将磁流变抛光和传统抛光技术相结合的新方法。研制了适用于单晶SiC抛光的磁流变抛光液,并对环抛加工后的单晶SiC晶圆进行实际加工,证明了磁流变抛光技术在保证抛光表面质量的前提下,可以消除或者展宽晶圆表面缺陷(如麻点和凹坑),实现对晶圆亚表面损伤的消除。最后,结合传统的抛光技术,实现了对晶圆的高精度高质量的加工。这一加工方法将加工时间缩短了约7 h,表面粗糙度PV降低至9.611 nm,RMS降低至0.41 nm,有效提升了SiC晶圆的加工效率和平整度,消除了晶圆表面缺陷及亚表面损伤,提升了晶圆的使用性能。研究成果将为单晶SiC晶圆的高效、高质量加工提供重要参考,对提升半导体晶圆制造水平具有重要的借鉴意义。